山东第一医科大学（泰山医学院）：《食品理化检验》课程教学资源（实验指导）海带中碘的测定

实验教案 姓名徐希柱 2008~2009学年第二学期时间 2009-5-8节次5-10 课程名称 食品理化检验 授课专业及层次2006级医学检验本科1、2 实验项目 海带中碘的测定 实验分组情况6人组×9 学时数6学时 实验目的 分光光度法测定食品中碘的原理 在碱性条件下灰化，海带中碘生成碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸 实哈原理 钾氧化，析出游离碘，游离碘在三氯甲烷中呈紫红色，于510nm波长下， 测定其吸光度值，以标准曲线法定量。 设备与材料 分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等：海带等： 操作重点 海带的干灰化法：分液漏斗的加样、氧化还原反应及茶取： 操作难点 分光光度计的调整及比色皿的校正 操作注意事项 加样时要对分液漏斗进行试漏：混匀时注意CHC,使压力增高： 教学法 示教式、指导型 实验内容、步骤、要求及时间分配 一、讲解： 30分钟 1。分光光度法测定海带中碘含量的原理； 2.分光光度法测定海带中碘含量操作步豫及注意事项，尤其是指导 学生进行分组试验，即学生自己在一个大组内分三个小组分别进行该实验的不 同部分：灰化组、加样组、测量组； 3.分光光度计的使用及注意事项，尤其是752分光光度计的具体使用 步骤及比色皿的严格校正。 30分钟 二、示教： T52分光光度计的具体使用步骤及比色皿的严格校正；运用Excl进行数 据处理演示， 三、指导学生实验。 230分 钟 四、小结本次实验

实 验 教 案 姓名_徐希柱_ 2008 ～2009 学年第 二 学期 时间__2009-5-8_ 节次_5－10_ 课程名称 食品理化检验 授课专业及层次 2006 级医学检验本科 1、2 实验项目 海带中碘的测定 实验分组情况 6 人/组×9 学时数 6 学时 实验目的 分光光度法测定食品中碘的原理 实验原理 在碱性条件下灰化，海带中碘生成碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸 钾氧化，析出游离碘，游离碘在三氯甲烷中呈紫红色，于 510nm 波长下， 测定其吸光度值，以标准曲线法定量。 设备与材料 分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等；海带等； 操作重点 海带的干灰化法；分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取； 操作难点 分光光度计的调整及比色皿的校正 操作注意事项 加样时要对分液漏斗进行试漏；混匀时注意 CHCl3 使压力增高； 教学法 示教式、指导型 实验内容、步骤、要求及时间分配 一 、 讲 解 ： 1．分光光度法测定海带中碘含量的原理； 2．分光光度法测定海带中碘含量操 作步 骤及 注意 事项 ， 尤其 是指 导 学 生进 行分 组试 验，即 学生 自己在 一个 大组 内分 三个小 组分 别进 行该 实验的 不 同 部 分 ： 灰 化 组、 加样组 、测 量组 ； 3．分光光度计的使 用及 注意 事项， 尤其是 752 分光 光度 计的 具体使 用 步 骤 及 比 色 皿 的严 格校正 。 二 、 示教： 752 分 光 光度计 的具 体使 用步 骤及比 色皿 的严 格校 正；运用 Excel 进行数 据处理演示 。 三 、 指 导 学 生 实验 。 四 、 小 结 本 次 实验 。 30 分钟 30 分钟 230 分 钟

附：海带中碘含量的测定方法 10分钟 [操作步骤] 1样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样0,20-0.3g,移入瓷坩埚中，加入 10 mol/L KOH溶液1ml,置于电炉上炭化，然后置600℃高温炉灰化 45min,取出放至室温。以40ml水分数次洗涤坩埚内容物，将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在6个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中，依次加入10 mol/LKOH溶液1.0ml, 0.5mlH2SO4和0.03 mol/L K2Cr2O溶液10ml。摇匀，放置30min,分别 加入l0 ml CHCls,振摇提取lmin,通过棉花栓过滤CHCs层，用2cm 的比色皿在510m吸收波长处，以试剂空白调零，分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图，绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值，从标准曲 线查出相应的碘含量，计算每公斤海带中的碘含量。 漏斗编号 1234567 水 (ml) 4038363432300 碘标准溶液(ml) 0 2 6 8 10 0 KOH (ml) 1 1 1 1 0 H2SO4 (ml) 0.50.50.50.50.50.50.5 K2C207(ml) 10101010101010 CHCI3 (ml) 10101010101010 3.计算 X=mi/m 式中：X为样品中碘的含量，gkg:m为由标准曲线上查出的样 液的含碘量，mg:m为样品的质量，g。 [注意事项] 1.海带样品应切碎混匀后称量，放入坩埚中应先置于电炉上炭化，然 后再放入高温炉灰化。 2.在作标准系列和转入样液前，应先检查所用的分液漏斗是否漏液， 避免在用CHC,振摇提取时，标准和样品中碘的损失

附：海带中碘含量的测定方法 [操作步骤] 1.样品处理 准确称取切碎的均匀海带试样 0.20-0.3g，移入瓷坩埚中，加入 10mol/L KOH 溶液 1ml，置于电炉上炭化，然后置 600℃高温炉灰化 45min，取出放至室温。以 40ml 水分数次洗涤坩埚内容物，将洗涤液 一并转入漏斗中。同时作灰化空白。 2.测定 按下表在 6 个已编号的分液漏斗中分别加入水、碘标准溶液。在 加有标准和样品液的分液漏斗中，依次加入 10mol/L KOH 溶液 1.0ml， 0.5mlH2SO4 和 0.03mol/L K2Cr2O7 溶液 10ml。摇匀，放置 30min，分别 加入 10 ml CHCl3，振摇提取 1min，通过棉花栓过滤 CHCl3 层，用 2cm 的比色皿在 510nm 吸收波长处，以试剂空白调零，分别测定标准系列 和样品的吸光度值。用标准系列中碘的毫克数与其相应的吸光度值作 图，绘制标准曲线或进行线性回归。根据样品的吸光度值，从标准曲 线查出相应的碘含量，计算每公斤海带中的碘含量。 3.计算 X=m1/m 式中：X 为样品中碘的含量，g/kg；m1 为由标准曲线上查出的样 液的含碘量，mg； m 为样品的质量，g。 [注意事项] 1. 海带样品应切碎混匀后称量，放入坩埚中应先置于电炉上炭化，然 后再放入高温炉灰化。 2. 在作标准系列和转入样液前，应先检查所用的分液漏斗是否漏液， 避免在用 CHCl3 振摇提取时，标准和样品中碘的损失。 漏斗编号 1 2 3 4 5 6 7 水 （ml） 40 38 36 34 32 30 0 碘标准溶液（ml） 0 2 4 6 8 10 0 KOH （ml） 1 1 1 1 1 1 0 H2SO4 （ml） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 K2Cr2O7 （ml） 10 10 10 10 10 10 10 CHCl3 （ml） 10 10 10 10 10 10 10 10 分钟