天津科技大学：《质量检测技术》课程教学课件（PPT讲稿）还原糖的测定小结

还原糖的测定 直接滴定法（GB法） ◼ 菲林法、兰－艾农法、 改良的兰－艾农法（亚铁氰化钾、次甲基兰） 菲林试剂甲液：硫酸铜溶液（+次甲基兰） ◼ 菲林试剂乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠（+亚铁 氰化钾) ◼ 甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合 硫酸铜＋氢氧化钠 氢氧化铜

还原糖的测定 直接滴定法（GB法） ◼ 菲林法、兰－艾农法、 改良的兰－艾农法（亚铁氰化钾、次甲基兰） 菲林试剂甲液：硫酸铜溶液（+次甲基兰） ◼ 菲林试剂乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠（+亚铁 氰化钾) ◼ 甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合 硫酸铜＋氢氧化钠 氢氧化铜

CHOH CHOH COONa Cu(OH)2 + HC HC COONa COOK COOK O O Cu+2H2O CHOH CHOH COONa + 2H2O COOK + C O H (CHOH)4 CH2OH 2 COOH (CHOH)4 CH2OH + + Cu2O HC HC COONa COOK O O 2 Cu+2H2O C O H (CHOH)4 CH2OH ＋ S N N(H3C)2 N + (CH3 )2Cl - + H2O 蓝 色 COOH (CHOH)4 CH2OH + S H N N(H3C)2 N + (CH3 )2 ＋ HCl 无 色

CHOH CHOH COONa Cu(OH)2 + HC HC COONa COOK COOK O O Cu+2H2O CHOH CHOH COONa + 2H2O COOK + C O H (CHOH)4 CH2OH 2 COOH (CHOH)4 CH2OH + + Cu2O HC HC COONa COOK O O 2 Cu+2H2O C O H (CHOH)4 CH2OH ＋ S N N(H3C)2 N + (CH3 )2Cl - + H2O 蓝 色 COOH (CHOH)4 CH2OH + S H N N(H3C)2 N + (CH3 )2 ＋ HCl 无 色

高锰酸钾滴定法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ Fe3+ + Cu+ = Fe2+ + Cu2+ MnO4 - + Fe2+ Fe3+ + MnO2 高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中） 0.1g，准确至0.0002g，溶于 50mL水中，再加硫酸溶液 （3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰 酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终 点,滴 定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验

高锰酸钾滴定法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ Fe3+ + Cu+ = Fe2+ + Cu2+ MnO4 - + Fe2+ Fe3+ + MnO2 高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中） 0.1g，准确至0.0002g，溶于 50mL水中，再加硫酸溶液 （3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰 酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终 点,滴 定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验

萨氏(Somogyi)法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ 2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 I￾I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI Na2S2O3浓度需标定

萨氏(Somogyi)法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ 2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 I￾I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI Na2S2O3浓度需标定

Na2S2O3配制与标定 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3的配制：粗称Na2S2O3·5H2O 5g于 烧杯中，加水溶解稀释到200ml。 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3标定：准确称取0.1gK2Cr2O7置于 碘量瓶中，加20ml水溶解，加1.8gKI（过量，不要求 精确），加15mL 2mol/L HCl摇匀，盖好，暗处反应 15min后加约100ml水稀释，立即用0.1mol/L Na2S2O3 滴定至浅黄色，加1ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至 蓝色消失呈绿色。（平行误差小于0.0002）

Na2S2O3配制与标定 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3的配制：粗称Na2S2O3·5H2O 5g于 烧杯中，加水溶解稀释到200ml。 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3标定：准确称取0.1gK2Cr2O7置于 碘量瓶中，加20ml水溶解，加1.8gKI（过量，不要求 精确），加15mL 2mol/L HCl摇匀，盖好，暗处反应 15min后加约100ml水稀释，立即用0.1mol/L Na2S2O3 滴定至浅黄色，加1ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至 蓝色消失呈绿色。（平行误差小于0.0002）

碘量法（醛糖的测定） I 2 + 2Na2 S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI NaOH + C O H (CHOH)4 CH2OH C O OH (CHOH)4 CH2OH + NaI I 2 + 2NaOH NaIO +NaI + H2 O Na2S2O3浓度需标定

碘量法（醛糖的测定） I 2 + 2Na2 S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI NaOH + C O H (CHOH)4 CH2OH C O OH (CHOH)4 CH2OH + NaI I 2 + 2NaOH NaIO +NaI + H2 O Na2S2O3浓度需标定