石河子大学：《分析化学》课程教学实验指导（共十二个实验）

实验一分析天平性能的检查 【预习要求】 1.了解分析天平的使用规则。 2.了解分析天平性能测定方法。 【操作要求】 1.初步学会分析天平的称量方法。 2。初步学会分析天平性能的测试。 【注意事项】 1.试加（或减）砝码时，应半开升降枢纽。读取读数时，升降枢纽应全开。 2.调节天平零点，当位差较小时可直接调节底坐下面的调屏拉杆：当位差较大时需调节横 梁上的平衡螺丝，同时使用调屏拉杆进行调节。 3.使用分析天平时，操作一定要轻、慢、稳。在加减砝码时，天平梁一定要托起，以保护 玛瑙刀口。 4.使用机械加码装置，应把天平侧门关闭，并需一档一档地慢慢加，以免环码相互碰撞或 发 【思考题】 1.分析天平的分度值大小是由哪些因素决定的？ 分度值和示值变动性两者有何关系？ 3为什么灵敏度过大或过小都不好？ 【讨论】 1.天平分度值和天平的灵敏度是互为倒数关系，即：分度值（感量）=/灵敏度 例如 光天平感量 为0.1mg/格则 嫩度 灵敏 1=10格mg,即表示 有10小格 的偏移 放大读数装 是高了读数的精确 卖出0.1mg因此 天平的稳定性，是指天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力。天 平要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是互相矛盾的两种性能。一台 天平，灵敏度和稳定性的来积是一 个常数。两者都兼顾到，才能使天平处于最佳状态。 天平的稳定性主要与天平梁的重心和支点的距离以及天平梁 文点刀和两个 点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性，是通过改变天平的重心，即移 动调节圈来调节的，重心离支点越远，天平越稳定。 3.天平的示值变动性与天平的稳定性有密切关系，但不是同一概念。天平的稳定性主要与 天平梁的重心有关，而天平的示值变动性除了与天平的稳定性有关外，而与天平的结构及其 称量时环境条件等因素有关

实验一 分析天平性能的检查 【预习要求】 1．了解分析天平的使用规则。 2．了解分析天平性能测定方法。 【操作要求】 １．初步学会分析天平的称量方法。 ２．初步学会分析天平性能的测试。 【注意事项】 1. 试加（或减）砝码时，应半开升降枢纽。读取读数时，升降枢纽应全开。 2. 调节天平零点，当位差较小时可直接调节底坐下面的调屏拉杆；当位差较大时需调节横 梁上的平衡螺丝，同时使用调屏拉杆进行调节。 3．使用分析天平时，操作一定要轻、慢、稳。在加减砝码时，天平梁一定要托起，以保护 玛瑙刀口。 4．使用机械加码装置，应把天平侧门关闭，并需一档一档地慢慢加，以免环码相互碰撞或 脱落。 【思考题】 1．分析天平的分度值大小是由哪些因素决定的？ 2．分度值和示值变动性两者有何关系？ 3．为什么灵敏度过大或过小都不好？ 【讨论】 1．天平分度值和天平的灵敏度是互为倒数关系，即：分度值（感量）=1/灵敏度。 例如半自动电光天平感量为 0.1mg/格则其灵敏度为：灵敏度=1/0.1=10 格/mg，即表示 1mg 砝码使投影屏上有 10 小格的偏移。由于采用了光学放大读数装置，提高了读数的精确 度，也可以直接读出 0.1mg。因此，此类天平也称为感量为万分之一的分析天平。 2．天平的稳定性，是指天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力。天 平要有相当的稳定性，才能完成准确的称量。灵敏度和稳定性是互相矛盾的两种性能。一台 天平，其灵敏度和稳定性的乘积是一个常数。两者都兼顾到，才能使天平处于最佳状态。 天平的稳定性主要与天平梁的重心和支点的距离以及天平梁上一个支点刀刃和两个重 点刀刃在平面上的距离有关。在一般情况下，天平的稳定性，是通过改变天平的重心，即移 动调节圈来调节的，重心离支点越远，天平越稳定。 3．天平的示值变动性与天平的稳定性有密切关系，但不是同一概念。天平的稳定性主要与 天平梁的重心有关，而天平的示值变动性除了与天平的稳定性有关外，而与天平的结构及其 称量时环境条件等因素有关

实验二称量练习 【预习要求】 上整公纸季买种你盘方习张桂练习中皮注宝的问腿 【操作要求】 1.初步学会分析天平的三种称量方法 减量法称量的操作要点及注意事项。 【注意事项】 、试剂直接放在天平盘 了尽 ，半开天平升降 极法称对电光天平， 记住 牌投影总是重盘方面移动°，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁 3.称量数据应立即记录在记录本上。记录砝码数值时，应先记录砝码盒内空位的数值，取 出放回原位时再核对一遍。 4.过冷和过热的物品都不能在天平上称量（会使水汽凝结在物品上，或引起天平箱内空气 流动，影响准确称量)。凡是经过干燥或灼烧的物品，必须放在干燥器内，在天平室内放置 【思考题】 在天平上取放被 3.称量瓶减少的重量是否 或砝码时，为什么必须使天平休止（即架起 托起或升起)？ 4。在称量过程中，如何运用优选法较快地确定出物体的重量 别，是如何产生的？ 5.在称量记录和计算中，如何正确运用有效数字？ 【讨论】 在使用分析天平称量物品时，总希望称量十分准确，但事实上称量不可避免地要产生称 量误差。为了使称量尽可能准确，有必要对称量误差来源进行必要的讨论，以使其在称量过 避见和克 起的 此种误差主要是因为 安成不 而 合置向二侧“溜”的现象 而引起误差 以称量时必 注意无 平是 水平 2.因温度差异 称量物温度上 天平箱内温 定向流动，同时天平臂长发生改变，因而影响称量结果。例如25m盖者的坩比天平箱内 温度高1℃，称量结果可小于真实重量0.1mg故太热或太冷的称量物，必须在天平室内的干 燥器中放置一定时间，使其温度达到室温后称量。 3.天平两臂不等而引起的误差，若全部称量用同一台天平，同一组砝码，每次称量物体都 在左边，则这种差可以消 4:使用未校准的砝码所引起的误差，由于砝码不准，有时会引起较大的误差，所以砝码必 组

实验二 称量练习 【预习要求】 1．熟悉分析天平的三种称量方法。 2．进一步熟释天平的使用规则，预习称量练习中应注意的问题。 【操作要求】 1．初步学会分析天平的三种称量方法。 2．初步掌握减量法称量的操作要点及注意事项。 【注意事项】 1．称量时，不得将称量的药品、试剂直接放在天平盘上。 2．开始试称，为了尽快达到平衡，选取砝码应遵循“由大到小，中间截取，逐级试验”的 原则。试加砝码时，半开天平升降枢进行试称。对电光天平，要记住“指针总是偏向轻盘标 牌投影总是重盘方面移动”，这样就能迅速判断左右两盘谁轻谁重。 3．称量数据应立即记录在记录本上。记录砝码数值时，应先记录砝码盒内空位的数值，取 出放回原位时再核对一遍。 4．过冷和过热的物品都不能在天平上称量（会使水汽凝结在物品上，或引起天平箱内空气 流动，影响准确称量）。凡是经过干燥或灼烧的物品，必须放在干燥器内，在天平室内放置 至室温后称量。 【思考题】 1．什么是天平的零点和停点？ 2．在天平盘上取放被称物品或砝码时，为什么必须使天平休止（即架起、托起或升起）？ 3．称量瓶减少的重量是否还等于小烧杯增加的重量？如有差别，是如何产生的？ 4．在称量过程中，如何运用优选法较快地确定出物体的重量？ 5．在称量记录和计算中，如何正确运用有效数字？ 【讨论】 在使用分析天平称量物品时，总希望称量十分准确，但事实上称量不可避免地要产生称 量误差。为了使称量尽可能准确，有必要对称量误差来源进行必要的讨论，以使其在称量过 程中尽可能的避免和克服。 1．因天平安装不正确而引起的误差，此种误差主要是因为天平安放不水平而引起。天平安 放不水平时，会引起支点刀承倾斜，致使支点刀在摆动中两侧摩擦阻力不同，造成天平平衡 位置向一侧“溜”的现象，从而引起误差。所以称量时必须注意天平是否水平。 2．因温度差异而引起的误差，若称量物温度与天平箱内温度不同，则天平箱内空气将产生 定向流动，同时天平臂长发生改变，因而影响称量结果。例如 25ml 盖着的坩埚比天平箱内 温度高 1℃，称量结果可小于真实重量 0.1mg.故太热或太冷的称量物，必须在天平室内的干 燥器中放置一定时间，使其温度达到室温后称量。 3．天平两臂不等而引起的误差，若全部称量用同一台天平，同一组砝码，每次称量物体都 放在左边，则这种误差可以抵消。 4．使用未校准的砝码所引起的误差，由于砝码不准，有时会引起较大的误差，所以砝码必 须每隔半年或一年校准一次。 5．称量物在称量过程中组成发生变化所引起的误差，有一些称量物能吸收水份或 CO2，也 有一些物质能挥发，因此能引起误差。所以在称量过程中，应使用密闭容器，并且称量动作 要尽可能地快，以克服这种误差

实验三NaOH标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1.预习NaOH溶液的配制及标定的原理及有关注意事项 2.顶习碱式滴 李的使用方 3.预习时要求在预习本上画好实验报告示例的表格，实验完成后根据原始记录进行计算和 过论 【操作要求】 1.基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 滴定终合】滴。半滴滴定剂的操作技术。 2.学会近终点时 【注意事项】 1,固体NOH应在表面器上或小烧杯中称量不能在称量纸上称量 2.配制好的NaOH溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期 使用者姓名并留 空位以备填入此溶液的准确浓度。 3.滴定管在装满标准深夜之前，要用该溶液(5-10ml)荡洗滴定管内壁3次，以免改变标 准溶液的浓度。 4.滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡，如有气泡应予以排出。 5.盛装邻苯二甲酸氢钾的3个锥形瓶应编号，以免弄错 都要将标准溶液加 【思考题】 1.配制标准溶液时，用台秤取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固 体NaOH?为什么？ 2。滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁2-3次？用于滴定的锥形瓶是不需 要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？ 溶解基准 物KHCHO所用水的体积是否需要准确？为什么？ 的滴定管不 010时，基准物称取量如何计算？称量 ,为什么不用甲基橙为指示剂？ 酒结为将标准溶薄军滴定零然进行二次 8.邻苯二甲酸氢钾没按规定干燥，温度高于125℃，致使此基准物质中有少部分变成酸酐 问仍使用此基准物质标定NaOH溶液时，其浓度会如何变化？ 【讨论】 度约0lmoL,其准确浓度需通过标定求得。由于只需准确到 数子。故称量和 对误差可大 OH 用分析 液采用 粗些（即允 的地方就不必那么严格。这就是“粗、细要分 清、松要有界限这些量”的概要】 学生可通过实验不断加深理解。 2.NaOH标准溶液浓度的测定，虽然也可以通过已知浓度的HCL溶液进行标定，但测得的 浓度准确度略差。测法是：放出一定体积的NaOH溶液，加甲基橙指剂，用己知浓度的HC 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。读取NaOH及HC溶液的体积，按公式算出NaOH 的浓度，由于增加了一次体积测量误差，使该差迭加从而使误差增大。故标准溶液浓度的测

实验三 NaOH 标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1．预习 NaOH 溶液的配制及标定的原理及有关注意事项。 2．预习碱式滴定管的使用方法。 3．预习时要求在预习本上画好实验报告示例的表格，实验完成后根据原始记录进行计算和 讨论。 【操作要求】 1．基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。 2．学会近终点时，加入 1 滴，半滴滴定剂的操作技术。 3．能准确判断滴定终点。 【注意事项】 1．固体 NaOH 应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 2．配制好的 NaOH 溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、 使用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 3．滴定管在装满标准深夜之前，要用该溶液（5-10ml）荡洗滴定管内壁 3 次，以免改变标 准溶液的浓度。 4．滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡，如有气泡应予以排出。 5．盛装邻苯二甲酸氢钾的 3 个锥形瓶应编号，以免弄错。 6．在每次滴定前，都要将标准溶液加至滴定管零点以减小误差。 7．实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净并盛满水。放在滴定架上。 【思考题】 1．配制标准溶液时，用台秤取固体 NaOH 是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取固 体 NaOH？为什么？ 2．滴定管在盛装标准溶液前为什么要用该溶液润洗内壁 2-3 次？用于滴定的锥形瓶是不需 要干燥？是否要用标准溶液润洗？为什么？ 3．溶解基准物 KHC8H4O4 所用水的体积是否需要准确？为什么？ 4．装 NaOH 溶液的瓶或滴定管不宜用玻璃塞，为什么？ 5．用 KHC8H4O4 为基准物标定 NaOH 溶液（0.1mol.L-）时，基准物称取量如何计算？称量 时能否少于下限，或高于上限，为什么？ 6．用 KHC8H4O4 标定 NaOH 溶液时，为什么不用甲基橙为指示剂？ 7．在每次滴定结束后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？ 8．邻苯二甲酸氢钾没按规定干燥，温度高于 125℃，致使此基准物质中有少部分变成酸酐， 问仍使用此基准物质标定 NaOH 溶液时，其浓度会如何变化？ 【讨论】 1．配制的 NaOH 溶液浓度约 0.1mol/L，其准确浓度需通过标定求得。由于只需准确到 1-2 位有效数字。故称量和体积的相对误差可大一些。称量 NaOH 只需用台称，不必用分析天 平，量取蒸馏水或溶液采用筒或量杯即可。但是，在标定溶液的整个过程中，一切操作要求 严格准确。如称量基准物要用分析天平，称至小数点后 4 位有效数字。又如滴定管读数应读 至小数点后第二位。总之，应该准确的地方就要准确操作，可稍微粗些（即允许误差大些） 的地方就不必那么严格。这就是“粗、细要分清严、松要有界限”这些“量”的概念很重要， 学生可通过实验不断加深理解。 2．NaOH 标准溶液浓度的测定，虽然也可以通过已知浓度的 HCL 溶液进行标定，但测得的 浓度准确度略差。测法是：放出一定体积的 NaOH 溶液，加甲基橙指剂，用已知浓度的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。读取 NaOH 及 HCl 溶液的体积，按公式算出 NaOH 的浓度，由于增加了一次体积测量误差，使该差迭加从而使误差增大。故标准溶液浓度的测

定，以基准物质标定为好

定，以基准物质标定为好

实验四铵盐中氨含量的测定 【预习要求】 1.预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2.理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3.预先写好实验报告格式。 【操作要求】 ,加入 终点的颜色不能太 2.学 的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 :学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1.(NH)2S04的称取量在1.3-1.45g之间，定容至250ml,不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在 到在纸上。 妖定容时， 【思考题】 1,NHNO,NH4C,NHHCO1中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2.预先用NaOH溶液中和除去(NH4)SO,试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3.用本法能否测定有机物中的氨含量？ 4.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 【讨论】 酸铵为用 的氨肥 由 酸性方 (Ka=5.6 故无法用NaOH直 后 +360生成的质子化大次甲基四胺K110)和 H可用NaOH标准溶液直接 2.由于NH:和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到40C左右以加速反应，但不能超过60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3.如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和

实验四 铵盐中氮含量的测定 【预习要求】 1．预习本次本实验的原理，内容及有关注意事项。 2．理科分析化学实验中，应用“平行滴定原则”的意义。 3．预先写好实验报告格式。 【操作要求】 1．注意中和甲醛中游离酸时，加入 PP 指示剂后用 NaOH 溶液滴定时，终点的颜色不能太 深，也不能太浅，要滴至浅粉红色 30S 不褪色，即 NaOH 的用量不能过多，也不能过少， 否则影响下一步的测定。 2．学会碱式滴定管的正确使用方法，能正确排除滴定管尖端的气泡。 3．学会先用台秤粗称后用分析天平称量的方法。 【注意事项】 1．（NH4）2SO4 的称取量在 1.3—1.45g 之间，定容至 250ml，不要过多或过少，否则影响测 定误差。 2．到天平室称量前，要用称量瓶在台称上粗称，在分析天平上称量（减量法）出的药品， 要直接到在事先洗净准备好的烧杯上，切记不要到在纸上。 3．带好实验记录本，将每次称量结果及时记在本上。 4．加水定容时，在称有样品的烧杯中加适量的水溶解即可，不能一次加至 250ml。 【思考题】 1．NH4NO3，NH4Cl，NH4HCO3 中的含氮量能否用甲醛法来测定？ 2．预先用 NaOH 溶液中和除去（NH4）2SO4 试样中的游离酸时，能否采用酸酞作指示剂？ 为什么？ 3．用本法能否测定有机物中的氮含量？ 4．铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 【讨论】 1．硫酸铵为常用的氮肥之一，由于 NH4 +的酸性太弱，（Ka=5.6×10-10）故无法用 NaOH 直 接滴定。可将（NH4）2SO4 与甲醛反应，定量生成质子化六次甲基四胺和游离的 H+。 4NH4 ++6HCHO≒（CH2）6N4H++3H++6H2O 生成的质子化六次甲基四胺（Ka=7.1×10-6）和 H+可用 NaOH 标准溶液直接滴定. 2．由于 NH4 +和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完 全，也可温热到 40℃左右以加速反应，但不能超过 60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。 3．如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用 NaOH 溶液中和

实验五HC1标准溶液(0.1moL)的配制与标定 【预习要求】 上餐板春商何高理和方法 3.掌握甲基橙指示剂在滴定终点时的颜色。 【操作要求】 1,进一步掌握酸式滴定管的使用方法和滴定操作技术。 2.配制标准溶液浓度应在所需浓度的土10%范围内。 登指示剂在酒下终点时颜色的判断 1NCO吸水，称量要快 2.近终点时，由于形成HhCO,一NaHCO3缓冲溶液，PH变化不大，终点不敏锐，为此需加 热煮沸溶液2min冷却后再滴定（或剧烈摇动2min) 3。煮沸或旋摇溶液时，需防止溶液溅出 4.终点颜色变化，由浅黄色→橙黄→浅橙红，此时已近终点，旋摇溶液2mi,在继续滴定 如在旋摇时起浅层出现粉红即为终点 5正确使用酸式滴定 ,如活塞涂凡士林，检查是否漏水，气泡的排除，近终点时如何控 滴加入等基本操作。 【思考题】 形瓶是否需 入恭馏水的量是否需要准确 3.用NaCO标 滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸（或旋摇）？煮沸后 为什么要冷却后再滴定至终点 4.用NaCO,作基准物标定HCI溶液，(0.1molL)时基准物的取量如何计算？ 5.指示剂甲基橙的加入量过多或过少对滴定有无影响？为什么？ 【讨论】 L,若标定HCI浓度的NaCO纯度不够，可能含有少量NaHCOs,且NaCO易吸 ,故使 Na. 0时温度{ 超 解》 a0,制 好 密闭的玻 则N 若用硼砂NaB,O71OH,O)为基准物质其优点是摩尔质量值大，吸湿性小，易制得纯 品，但由于含有结晶水，当空气中的相对温度小于39%时有明显的风化而失水的现象，因些 在准确度较高的分析工作中，常保存在相对湿度为6O%的恒温器中，配制NaC1和蔗糖的饱 和溶液可达到室相对湿度60%

实验五 HCl 标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 【预习要求】 1．了解 HCl 标准溶液如何配制及贮存。 2．理解用 Na2CO3 基准物质标定盐酸的原理和方法。 3．掌握甲基橙指示剂在滴定终点时的颜色。 【操作要求】 1．进一步掌握酸式滴定管的使用方法和滴定操作技术。 2．配制标准溶液浓度应在所需浓度的±10%范围内。 3．学会甲基橙指示剂在滴下终点时颜色的判断。 【注意事项】 1．Na2CO3 吸水，称量要快。 2．近终点时，由于形成 H2CO3—NaHCO3 缓冲溶液，PH 变化不大，终点不敏锐，为此需加 热煮沸溶液 2min 冷却后再滴定（或剧烈摇动 2min） 3．煮沸或旋摇溶液时，需防止溶液溅出。 4．终点颜色变化，由浅黄色→橙黄→浅橙红，此时已近终点，旋摇溶液 2min，在继续滴定 如在旋摇时溅起浅层出现粉红即为终点。 5．正确使用酸式滴定管，如活塞涂凡士林，检查是否漏水，气泡的排除，近终点时如何控 制 1 滴，半滴加入等基本操作。 【思考题】 1．如何配制盐酸溶液（0.1mol/L）500ml？ 2．实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？ 3．用 Na2CO3 标定 HCl 溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸（或旋摇）？煮沸后 为什么要冷却后再滴定至终点？ 4．用 Na2CO3 作基准物标定 HCl 溶液，（0.1mol/L）时基准物的取量如何计算？ 5．指示剂甲基橙的加入量过多或过少对滴定有无影响？为什么？ 【讨论】 1．若标定 HCl 浓度的 Na2CO3 纯度不够，可能含有少量 NaHCO3，且 Na2CO3 易吸水，故使 用前必须在 270—300℃的电炉内加热 1 小时，然后置于干燥器中冷却后备用。有时也采用 NaHCO3（A、R 级），在 270—300℃的电炉内加热 2 小时，使之转化为 Na2CO3，反应式： 2NaHCO3→Na2CO3+CO2↑+H2O 加热时温度不能超过 300℃，否则 Na2CO3 分解为 Na2O，制 好的 Na2CO3 冷却应存在密闭的玻璃瓶中并保存在干燥器中。 2．若用硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质其优点是摩尔质量值大，吸湿性小，易制得纯 品，但由于含有结晶水，当空气中的相对温度小于 39%时有明显的风化而失水的现象，因些， 在准确度较高的分析工作中，常保存在相对湿度为 60%的恒温器中，配制 NaCl 和蔗糖的饱 和溶液可达到室相对湿度 60%

实验六混合碱的分析（双指示剂法） 【预习要求】 1预习混合的组成及测完原理 2.预习酚酞指示剂与甲基橙指示剂终点前后的颜色变化 3.预习V,与V2不同时，判断溶液的组成。 【操作要求】 1,较熟练地掌握酸式滴定管的使用技术。 2.正确观察酚酞与甲基橙的颜色变化，准确的判断终点。 无登事费清定管中每次所销G的体积。 定的第一终点颜色要相同，终点前要副烈摇动以除去C0,: 2.计算出的总碱度的相对平均偏差不大于0.3%。 3。注意移液管的使用方法要正确。 4.进一步熟练滴定中锥形瓶的旋转操作方法， 5.注意在第一滴定终点前，HC标准溶液要逐滴加入，并要不断摇动维形瓶，以防溶液局 部浓度过大，否则NaCO,会直接被滴定成CO2

实验六 混合碱的分析（双指示剂法） 【预习要求】 1．预习混合碱的组成及测定原理。 2．预习酚酞指示剂与甲基橙指示剂终点前后的颜色变化。 3．预习 V1 与 V2 不同时，判断溶液的组成。 【操作要求】 1．较熟练地掌握酸式滴定管的使用技术。 2．正确观察酚酞与甲基橙的颜色变化，准确的判断终点。 3．正确读出滴定管中每次所消耗 HCl 的体积。 【注意事项】 1．用 HCl 标准溶液滴定混合碱时，第一 SP 点时溶液由红色变为微红色，不易观察，容易 过量，所以终点前要慢滴，即一滴一滴的加入。因为是在同一溶液中连续滴定，所以三次滴 定的第一终点颜色要相同，终点前要剧烈摇动以除去 CO2。 2．计算出的总碱度的相对平均偏差不大于 0.3%。 3．注意移液管的使用方法要正确。 4．进一步熟练滴定中锥形瓶的旋转操作方法。 5．注意在第一滴定终点前，HCl 标准溶液要逐滴加入，并要不断摇动锥形瓶，以防溶液局 部浓度过大，否则 Na2CO3 会直接被滴定成 CO2

实验七EDTA标准溶液的配制与标定 【预习要求】 上习的能质及天轻高整豪的图，标定方法。及所用基准物质， 3.了解络黑T指示剂的变色原理，应用条件及范围。 【操作要求】 士家接特的作，夏我保作规意化。 【注意事项】 1.EDTA2Na2H,0溶解慢，可先于温水中溶解，再稀至一定体积，或放置过液 EDIA 液 长期存放EDTA溶液的瓶子，以免EDTA 的金 作用 如用 瓶贮存 可定量转移测的 HC溶解时应仔细操作防止溅失，务必使样 配位反应进 要注意特别是临近终点时， 流定液的健度不能太快在室温时尤 5.络合滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，宜在实践中总结经验 加以堂据 【思考题】 1.EDTA2Na2H,0的基本性质怎样？为什么不能用EDTA酸来配制标准溶液？ 子么 NH3H2O一NH4C缓冲液 缓冲溶液 流。溶液的PH值应控制在什么范 4 Ni、Pb等 2.络合滴定过程中缓冲剂的作用可从实验中所涉及到三个方面考虑：指示剂、滴定剂及被 测离子。本实验用NHHO一NH:C缓冲剂控制溶液PHI0。①指示剂铬黑T在不同PH条 件下，颜色不同：HHⅢ2l PH11橙色 为使终点变色敏锐， n（红巴 EBI 指示剂颜色要有明显差异，故终点溶液控制P HIn-): 中定剂 EDIA 对路 物路 实际稳员 定过程中应控制 种放出对于 子 有其最低PH值，溶液酸度小于最低PH则K不够大，达不到容量分析允许误差的要求， 以上三个方面均要求滴定过程中用适当的缓冲剂来控制溶液的酸度

实验七 EDTA 标准溶液的配制与标定 【预习要求】 1．预习 EDTA 的性质及其标准溶液的配制，标定方法。及所用基准物质。 2．学习 EDTA 滴定金属离子的基本原理。 3．了解铬黑 T 指示剂的变色原理，应用条件及范围。 【操作要求】 1．熟练进行定量转移及移液管的操作，要求操作规范化。 2．掌握 EBT 指示剂滴定终点的判断。 【注意事项】 1．EDTA·2Na·2H2O 溶解慢，可先于温水中溶解，再稀至一定体积，或放置过液。 2．EDTA 标准溶液应贮于硬质玻璃瓶中，最好是长期存放 EDTA 溶液的瓶子，以免 EDTA 与玻璃中的金属离子作用，如用聚乙烯瓶贮存更好。 3．标定时称量的基准物质或被测的样品，加稀 HCl 溶解时应仔细操作防止溅失，务必使样 品完全溶解后方可定量转移至 250ml 容量瓶中。 4．配位反应进行的速度较慢，所以滴定时加入 EDTA 溶液的速度不能太快，在室温低时尤 要注意特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。 5．络合滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，宜在实践中总结经验 加以掌握。 【思考题】 1．EDTA·2Na·2H2O 的基本性质怎样？为什么不能用 EDTA 酸来配制标准溶液？ 2．为什么在滴定前要加 NH3H2O—NH4Cl 缓冲液？ 3．若以 ZnO 为基准物质，以 XO 为指示剂标定 EDTA 溶液，溶液的 PH 值应控制在什么范 围？能否用 NH3·NH4Cl 缓冲溶液？其终点颜色怎样变化？ 【讨论】 1．标定 EDTA 溶液的基准物质除 ZnO 外，还常用 Zn·CaCO3、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb 等， 一般选用与被测物组分相同物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减少误差。 2．络合滴定过程中缓冲剂的作用可从实验中所涉及到三个方面考虑：指示剂、滴定剂及被 测离子。本实验用 NH3H2O—NH4Cl 缓冲剂控制溶液 PH≈10。①指示剂铬黑 T 在不同 PH 条 件下，颜色不同：H2Hn -≒HIn 2-≒In 3- PH﹤7（红色） 7-11（兰色） ﹥11 橙色 为使终点变色敏锐，MIn 2-（红色）与 EBT 指示剂颜色要有明显差异，故终点溶液控制 PH≈10 时，溶液由红色（MIn 2-）转变为蓝色（HIn 2-）；②滴定剂 EDTA 是弱酸性的络合剂，在不同 酸度的溶液中各种离解形式存在的浓度不同。其中只有 Y4-与金属离子络合，因此溶液酸度 对络合物稳定性的影响很大。在滴定反应过程中，不断有 H+释放出来，使 Y4-的有效浓度降 低，络合物实际稳定性降低，氢在滴定过程中应控制一定的酸度；③对于每一种被测离子均 有其最低 PH 值，溶液酸度小于最低 PH 则 K′my 不够大，达不到容量分析允许误差的要求， 以上三个方面均要求滴定过程中用适当的缓冲剂来控制溶液的酸度

实验八水的硬度测定 【预习要求】 1预习用DTA法别定水的硬度的原理和方法 了解何为水的硬度，以及水的硬度的表示 、了解硬度计篁公式的来 3.思考本实验中水的硬度测定结果应保留几位有效数字，复习有效数字及运算规则内容。 【操作要求】 L.准确地配制与标定0.02mol/L的EDTA标准溶液。正确使用容量瓶。 2。掌握好近终点的滴定，以及终点时溶液颜色的变化。 【注意事项】 、方式 果应保留3位有效数字 3如果用浓溶液稀释成标准溶液时，如用0 l/L稀成001时，可用移液管吸取0.05mo 的EDTA标准溶液20.00ml到100ml容量瓶中，加水至刻度。也可直接由滴定管放出20.O0ml 至容量瓶，加水至刻度 4,近终点时充分振摇，滴定速度放慢。 【思考题】 1.你准备怎样配制EDTA标准溶液(0.02moM,)? 公 的米 单位常用哪几种方法表示 二用法调定水硬度那生腐子的布在有干？响海酸 水的硬度对工业用水关系很大，如锅护给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依 据，测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量，水的硬度的表示方法有许多种。水质分类 按“度”分为0一4度为很软的水：4一8度为软水：8一16度为中等硬水：16一30度为硬水： 30度以上为很硬的水； 2。所取水样若不澄清，必须过滤。过滤所用的仪器必须是干燥的，最初和最后的滤液宜列 水中有、 测定 会使滴定 mg 易氧化 离子还原以消除干扰。 加0 可用三乙醇 若水样 过1 Omol/L,掩蔽有困难，需用蒸馏水稀释到含Fe+<10mgL,Fe2+<7mgL) 3.当水的硬度较大时，在PH10分析出CaCO沉淀，使溶液变浑浊： 情况下，衡 现性差。 常出现返回现象 使终点拖长，变色 在满定 C2+来须右5%的 剂往往得不到锐的 这时可在缓 Mg2存在)，用EBT指 中液中加入少量 的原理来提高终点变色的敏锐性。因g络思T的稳定性大于Ca-EBT,所以终点时反应为： Mgls+HzY2-MgY2-+HI-+H 酒红色纯兰伍 5.硬度计算公式来源推导如下： 以CaC0mg/L表示(CaC03摩尔质量=100.1g/mol) (CV)EDTA×(MCaCo/1000)×1000(mg)/100(ml)×1000

实验八 水的硬度测定 【预习要求】 1．预习用 EDTA 法测定水的硬度的原理和方法。 2．了解何为水的硬度，以及水的硬度的表示方法。了解硬度计算公式的来源。 3．思考本实验中水的硬度测定结果应保留几位有效数字，复习有效数字及运算规则内容。 【操作要求】 1．准确地配制与标定 0.02mol/L 的 EDTA 标准溶液。正确使用容量瓶。 2．掌握好近终点的滴定，以及终点时溶液颜色的变化。 【注意事项】 1．应注意水样采集时间、方式、容器等。 2．用量筒量取 100ml 水样时，最后结果应保留 3 位有效数字。 3．如果用浓溶液稀释成标准溶液时，如用 0.05mol/L 稀成 0.01 时，可用移液管吸取 0.05mol/L 的 EDTA 标准溶液 20.00ml 到 100ml 容量瓶中，加水至刻度。也可直接由滴定管放出 20.00ml 至容量瓶，加水至刻度。 4．近终点时充分振摇，滴定速度放慢。 【思考题】 1．你准备怎样配制 EDTA 标准溶液（0.02mol/L）？ 2．试说明硬度计算公式的来源？ 3．什么叫水的硬度？水的硬度单位常用哪几种方法表示？ 4．硬度测定结果为什么只保留 3 位有效数字？ 5．用 EDTA 法测定水硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 【讨论】 1．水的硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水，经常要进行硬度分析，为水的处理提供依 据，测定水的总硬度就是测定水中钙镁的总含量，水的硬度的表示方法有许多种。水质分类 按“度”分为 0—4 度为很软的水；4—8 度为软水；8—16 度为中等硬水；16—30 度为硬水； 30 度以上为很硬的水。 2．所取水样若不澄清，必须过滤。过滤所用的仪器必须是干燥的，最初和最后的滤液宜弃 去。如果水中有铜、Zn、Mn 等离子存在，则会影响测定结果。Cu2+离子存在时会使滴定终 点不明显；Zn2+离子参加反应，使结果偏高；Mn2+离子存在时（﹥1mg/L），在碱性溶液中 易氧化成高价，加入指示剂后马上变成灰色，影响滴定。消除干扰的方法：在水样中加入 1mol2%Na2S 溶液，可使铜离子产生 CuS 沉淀；加 0.5—2ml1%的盐酸羟胺溶液可使高价锰 离子还原以消除干扰。若有 Fe3+，Ae3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽，（若水样中含铁量超 过 10mol/L，掩蔽有困难，需用蒸馏水稀释到含 Fe3+﹤10mg/L，Fe2+﹤7mg/L）。 3．当水的硬度较大时，在 PH≈10 分析出 CaCO3 沉淀，使溶液变浑浊： HCO3 -+Ca2++OH-=CaCO3↓+H2O 在这种情况下，滴定至终点时，常出现返回现象，使终点拖长，变色不敏锐，滴定结果的重 现性差。此时，可在滴定前，加入一小块刚果红试纸，用 HCl（1-2d）酸化至试纸变蓝色， 振摇 2min 以除去 CO2，再加缓冲液和指示剂。 4．当水样中 Mg2+的含量较低时（一般相对于 Ca2+来说须有 5%的 Mg2+存在），用 EBT 指示 剂往往得不到敏锐的终点，这时可在缓冲液中加入少量 Mg-EDTA 络合物，利用置换滴定法 的原理来提高终点变色的敏锐性。因 Mg-络黑 T 的稳定性大于 Ca-EBT，所以终点时反应为： MgIn -+H2Y2-≒MgY2-+HIn 2-+H+ 酒红色 纯兰色 5．硬度计算公式来源推导如下： 以 CaCO3mg/L 表示（CaCO3 摩尔质量=100.1g/mol） ((CV)EDTA×(MCaCO3/1000)×1000(mg)/100(ml)) ×1000

=(CV)EDTAx100x10(mg/L) 质量 56.03g/mol =(CV)EDT

=(CV)EDTA×100×10(mg/L) 以 10mgCaO/L 为 1 度表示（CaO）mol 质量=56.03g/mol （（CV）EDTA×（MCaO/1000）×1000（mg）/100（ml））×1000×1/10 =（CV）EDTA×56.03 度