石河子大学：《分析化学》课程教学实验指导（共三个实验）

实验一盐酸标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1。掌据用直接法和间接法配制标准溶液。 2.通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作 技术。3.学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。 二、实验原理 利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应 a.c0,+2c1=2Nac1+iL0+01 当a,C0,的量一定时（通过直接称取一定量无水aC0,以水溶解后或吸取 定体积的a,C心，标准溶液)，用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂斋到橙红色为 终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得C1 溶液的标准浓度。 三、仪器与试剂 1.仪器 25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，25m.移液管，250mL雏形瓶三个， 250ml容量瓶，100L量筒，500ml.细口瓶，洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一） 等。 2.试剂 基准无水碳酸钠：浓盐酸（密度1.183，质量分数37）：无00，蒸水。3 指示剂：0.1%甲基橙水溶液 四、实验步骤： 1.无水碳酸钠的称量与溶液配制 ()将，C0在干燥箱中180℃下烘2h,干燥器中冷却至室温。用差减法 准确称取三份（每份质量控制在1.0000-1.1000g之间）W1、2、3,分别放 入已编号的250ml,锥形瓶中

(2)向上述3份盛，C0,的锥形瓶中，分别加入50l无C02蒸馏水.。2.盐 酸溶液配制 配制钩0.1mo1/L盐酸溶液：计算配制5000.1000mml/L溶液，需要浓盐酸 溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500细口瓶中（事先用量 筒量好500m1蒸馏水，放于细口瓶中)，摇匀 3标定 (1)用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入特 标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡。调节濟定管上端的液面为“0.00”L 刻度线上，（读数准确至小数点后第二位）。 (2)用aC0,标准溶液洗涤洁净的25l,移液管三次，然后吸取，C0,标 准溶液置于洗净的250L维形瓶中，分别清入2甲基橙指示剂，摇匀，用特滴定 盐酸溶液靖定，溶液颜色由橙黄色突变为：红色，即为终点，记下读数， 注：需要微平行实验三到五个，空白实验一个。 4.记录消耗HC1游液的量(V阳C1l.根据.C0,基准物质的量。计算C 溶液的浓度(l/L) 五数据记录与处理 1.数据记录 C1溶液标定结果记录 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖 内的溶液吹出，为什么？ 2.标定C1溶液时，称量，Cm,是否要十分准确？用燕馏水溶解时家蒸馏 水的量是否也要十分准确？ 3.移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待暖溶液润洗几次，面维形整 则不同。为什么？

实验二水中碱度的测定（酸碱滴定法） 一、实验目的 1,通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。2。进一步掌 轻滴定终点的判断方法。 二，实验原列 水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量，本实验采用注续滴定法测定 水中酸度。首先以酚做为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的策色由红 色变为无色，用量为P():接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液 滴定至溶液由桥黄色变为橘红色。用量为M(),如果PM,。则有0州和C0,广酰 度：PM则有Cm,广和00.载度：P时则只有C0广破度：0，D0.则只有C0 碱度。根据C1标准溶液的浓度和用量甲与)，求出水中的碱度 三、仪器与试剂 1.酸式清定管25L 2.形250l.3移液管50d.4无Cm,蒸馏水 将蒸馏水或去离子水煮沸15a,冷却至室温，州值应大于6.0，电导率小 于2uS/cm,无C0蒸馏水应贮存在带有破石灰管的橡皮寒盖理的瓶中，所有试 剂、溶液均用无C0,蒸馏水配制。 5.0.1000aol/L盐酸溶液 6.酚橄指示剂0.1的溶于90乙醇溶液7.甲基橙指示剂Q.1s的水 溶液 四、实验步呢 1.用移液管吸取三份水样和无C0蒸偏水各50mL,分别放入250mL维形瓶 中，加入2滴留俄指示剂，据匀 2。若溶液呈红色，用0.100001/L盐酸溶液消定至刚好无色（可与无0

馆水比较)，记录用量（）若加酚献指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴 定。 3.再于每瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。 4。若水样变为橘黄色，维续用0.1000m几盐酸溶液滴定至刚刚变为橘 红色为止（与无巴，蒸馏水比较，记录用量(）.如果知甲基橙指示剂后溶波 为橘红色。则不需用盐酸溶液滴定 五、实验结果记录与数据处理 总戴度(Ca0计，g/L)=? 六，思考题 1。根据实验数据。判水样中有何种碱度？ 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂。用盐酸标准溶液滴定至终点。所得 碱度是总碱度？

实验三水中硬度的测定（络合滴定法） 一、实验日的 1.掌提EA标准溶液的配制和标定方法 2。学会测定水中的总硬度、钙离子和镁离子的含量，并根据测定数据进行 有关计算 二、实验原理 硬度是指水本身消耗肥皂泡沫的一种特性。水中含有的钙、美、铝、锰、铁 等离子，均可以消耗肥皂泡沫，但由于钙、镁离子较多，所以常常以钙、镁离子 之和记为总硬度。硬度与工业用水关系很大，尤其是锅护用水。各种工业对水 的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮 用水卫生标准中规定总硬度（以Cm0,计）不得超过50g/L, 在用为10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子，络黑T作指示剂 与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁首先与TA反应，指示 剂路合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色 三、仪器与试剂 1、仪器 25l滴定管，25、50ml移液管，250维形等。2、试剂 ①101/L.DTA标准溶液：称取3.725gDTA的盐(t-DTA2220),溶 于水后转入100OL容量瓶中，用水稀释至刻度 ②铬黑T指示剂：0.5g铬黑T与100gNaC1泥合，研细，存放于干燥器中 ③缓冲溶液（州10）：将16.9g4C1溶于143=1浓氨水中，加MgDT 盐全部溶液，用水稀释至250。 -DTA盐全部溶液的配材：称取Q.78g硫酸镁和1.179gDA二钠溶 于50围1水中，加2l配好的氧化铵的氨水溶液和Q.2g左右铬黑T指示剂干 粉，此时溶液应显紫红色，用10mm/LDA溶液滴定至溶液恰好变为兰色为止

④2ol八a溶液：将8g0溶于10Om新煮沸放冷的水中，盛放在聚 乙烯瓶中。 四、实验步骤 1、总硬度的测定 准确移取10.0自来水水样3份，分别敏入250维形瓶中，加5L缓 溶液，加0,2g铬黑T指示剂。溶液星明显的紫红色，立即用10 o1/L EDTA标 准溶液滴定至兰色，即为终点，记决用量 2、水中Ca的含量满定 用移液管暇收水样100,0ml.于维形氟中，加3L10%N0H,加钙指示剂少 许，摇匀，用DA标准溶液滴定至终点（从酒红色一纯兰色），记录DA体 积（重复二次） 五、实验结果记录与数据处到 总戟度(C0计，g/)=? 六，思考题 1.为什么测钙、镁总量的州要为10，而测钙含量溶液训要为12？ 2。使用固体指示剂取量应注嘉什么？ 3.用移液管取水样时，应用什么来湖洗移液管？自来水还是蒸馆水