重庆医科大学：《药物分析》课程教学资源（教案讲义）药物分析实验教学大纲

药学《药物分析》实验教学大纲 【本课程实验课的总体目标和要求】 药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论 联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具 有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求： 1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。 2.掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。 3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意 的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录， 认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持 整洁。 实验教学课时安排：56学时 【课程基本信息】 课程性质：专业课 适用专业：药学 实验总学时：56学时 实验教材（讲义）名称：《药物分析实验指导》 编写单位：重庆医科大学药物分析教研室

药学《药物分析》实验教学大纲 【本课程实验课的总体目标和要求】 药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论 联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具 有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求： 1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。 2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。 3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意 的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录， 认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持 整洁。 实验教学课时安排：56 学时 【课程基本信息】 课程性质：专业课 适用专业：药学 实验总学时：56 学时 实验教材(讲义)名称：《药物分析实验指导》 编写单位：重庆医科大学药物分析教研室

【实验考核方式及成绩评定】 1.学生不得无故缺席实验课，否则本次实验成绩计0分，并按旷课论处。 2.学生因故缺席实验课，应取得学办及学院的批准。但缺课总学时不得超过本课 程学时的30%，否则不能取得实验课成绩。 3.学生实验过程表现（包括实验态度、作风，操作技能等）应占实验总成绩的 40% 4.学生实验结果占总成绩的40%，实验报告书写占总成绩的20%

【实验考核方式及成绩评定】 1.学生不得无故缺席实验课，否则本次实验成绩计 0 分，并按旷课论处。 2.学生因故缺席实验课，应取得学办及学院的批准。但缺课总学时不得超过本课 程学时的 30%，否则不能取得实验课成绩。 3.学生实验过程表现（包括实验态度、作风，操作技能等）应占实验总成绩的 40% 。 4.学生实验结果占总成绩的 40%，实验报告书写占总成绩的 20%

【实验项目及与课时分配】 56学时模块实验项目及课时分配 实实验类 型 实验项目名称 内容及要求 备注 时 实验一1、氯化钠的杂质检查 质量标准对其一般杂质进行检查 6 基本型必做 的要求 实验一2、蒸馏水的杂质检查 质量标准对蒸馏水一般杂质进行 6 基本型 必做 检查的要求 双相滴定法测定苯甲酸钠含量的 基本型必做 实验二双相滴定法测苯甲酸钠的 原理和操作， 含量 熟悉双相滴定法在药物分析中的 应用 化学反应鉴别啊司匹林，检查其中 6 基本型必做 般杂质和特殊杂质，直接液 实验三阿司匹林片的质量分析 测定阿司匹林原 料的含量：两步花 定法测定阿司匹林片中阿司匹林 的含 酸性染料比色法的基本原理和操5 基本型必做 实验硫四酸啊托品片的含量测定 比色法的基本方法，要求和计算 实验五复方磺胺甲嗯唑片的质量 化学方法鉴别片剂中的甲氧苄啶 5 提高型必做 分析 和磺胺甲嗯唑，紫外分光光度法测 定其中磺胺甲吧唑的含量 违层层折法检盐酸善典卡因注 6 基本型必做 实验六盐酸普鲁卡因注射液的分 射液中对氨基苯甲酸限量：重氨化 定法、分光光度法测定盐酸普 卡因含量 实验七诺氟沙星胶囊的含量测定 非水碱量法的运用：测定诺氟沙星 4 基本型必做 胶囊的含量 氯化钠注射液含量的快速检验（银 提高型必做 量法)： 实验一药房制剂的快谏拾验 3%硼酸溶液的快速检验（中和法）： 实验十三气色谱法测定酊剂中乙 样品溶液及对照品溶液的制备： 提高型必做 醇含量 计贸 定剂中乙醇含量： 阿 胶囊样品溶液及对照品 4 实验十五高效液相色谱法测定阿 提高型必做 莫西林胶囊的含量 养株注测定阿莫西林胶囊含量： 今昌计的 实验十二、氧瓶燃烧法测定药物的含 氧瓶燃烧法的慢作方法 研究创选做 氟量 茜素氟蓝比色法的原理和方法。 新型

【实验项目及与课时分配】 56 学时模块实验项目及课时分配 实验项目名称 内 容 及 要 求 实 验 学 时 实验类 型 备注 实验一 1、氯化钠的杂质检查 质量标准对其一般杂质进行检查 的要求 6 基本型 必做 实验一 2、蒸馏水 质量标准对蒸馏水一般杂质进行 检查的要求 6 基本型 必做 实验二 双相滴定法测苯甲酸钠的 含量 双相滴定法测定苯甲酸钠含量的 原理和操作， 熟悉双相滴定法在药物分析中的 应用 5 基本型 必做 实验三 阿司匹林片的质量分析 化学反应鉴别阿司匹林，检查其中 的一般杂质和特殊杂质，直接滴定 测定阿司匹林原料的含量；两步滴 定法测定阿司匹林片中阿司匹林 的含量 6 基本型 必做 实验硫四 酸阿托品片的含量测定 酸性染料比色法的基本原理和操 作 比色法的基本方法，要求和计算 5 基本型 必做 实验五 复方磺胺甲噁唑片的质量 分析 化学方法鉴别片剂中的甲氧苄啶 和磺胺甲噁唑，紫外分光光度法测 定其中磺胺甲噁唑的含量 5 提高型 必做 实验六 盐酸普鲁卡因注射液的分 析 薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注 射液中对氨基苯甲酸限量；重氮化 滴定法、分光光度法测定盐酸普鲁 卡因含量 6 基本型 必做 实验七 诺氟沙星胶囊的含量测定 非水碱量法的运用；测定诺氟沙星 胶囊的含量 4 基本型 必做 实验十一 药房制剂的快速检验 氯化钠注射液含量的快速检验（银 量法）； 3%硼酸溶液的快速检验（中和法）； 5％葡萄糖注射液的快速检验（旋 光度测定法） 5 提高型 必做 实验十三 气色谱法测定酊剂中乙 醇含量 样品溶液及对照品溶液的制备； 内标法测定酊剂中乙醇含量； 含量计算 4 提高型 必做 实验十五 高效液相色谱法测定阿 莫西林胶囊的含量 阿莫西林胶囊样品溶液及对照品 溶液的制备； 外标法测定阿莫西林胶囊含量； 含量计算 4 提高型 必做 实验十二、氧瓶燃烧法测定药物的含 氟量 6 研究创 新型 选做

实验十六、片剂的含量均匀度测定和 转篮法、浆法测溶出度、释放度的 6 研究创选做 溶出度测定 操作方法及原理 新型 实验十七、血浆中水杨酸的PLC测 生物样品处理的一般要求、内标 5 研究创 选做 定法 外标法的应用。 新型 实验十九、复方丹参片有效成分分析 中药复方制剂的质量控制的一般 6 研究创 选做 要求。 新型 实验二十一、液质联用分析庆大莓素 研究创 C组分 抗生素质量控制的一般要求 选做 LCMS在药品质量控制中的应用 新型 【实验内容要求】 实验一药物的杂质检查 (一)氯化钠的杂质检查(6学时) 一、实验目的 1.熟悉药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法和限量的计算方法。 3.掌握酸碱度、重金属、砷盐等杂质检查的原理和方法。 二、实验内容 氯化钠的酸碱度、重金属、砷盐等13项杂质检查 三、主要的实验仪器 百分之一天平、纳氏比色管、检砷仪、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2人/组 (二)蒸馏水的杂质检查(6学时) 一、实验目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法和限量的计算方法。 3.掌握氯化物、重金属、C02、NH等杂质检查的原理和方法」 二、实验内容 蒸馏水的氯化物、重金属、C02、NH等11杂质检查。 三、主要的实验仪器 百分之一天平、纳氏比色管、检砷仪、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2人/组

实验十六、片剂的含量均匀度测定和 溶出度测定 转篮法、浆法测溶出度、释放度的 操作方法及原理 6 研究创 新型 选做 实验十七、血浆中水杨酸的 HPLC 测 定法 生物样品处理的一般要求、内标、 外标法的应用。 5 研究创 新型 选做 实验十九、复方丹参片有效成分分析 中药复方制剂的质量控制的一般 要求。 6 研究创 新型 选做 实验二十一、液质联用分析庆大霉素 C组分 抗生素质量控制的一般要求 LC-MS 在药品质量控制中的应用 5 研究创 新型 选做 【实验内容要求】 实验一 药物的杂质检查 (一) 氯化钠的杂质检查 （6 学时） 一、实验目的 1.熟悉药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法和限量的计算方法。 3.掌握酸碱度、重金属、砷盐等杂质检查的原理和方法 二、实验内容 氯化钠的酸碱度、重金属、砷盐等 13 项杂质检查。 三、主要的实验仪器 百分之一天平、纳氏比色管、检砷仪、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2 人/组 (二) 蒸馏水的杂质检查 （6 学时） 一、实验目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法和限量的计算方法。 3.掌握氯化物、重金属、CO2、NH3等杂质检查的原理和方法 二、实验内容 蒸馏水的氯化物、重金属、CO2、NH3等 11 杂质检查。 三、主要的实验仪器 百分之一天平、纳氏比色管、检砷仪、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2 人/组

实验二苯甲酸钠的含量测定(5学时) 一、实验目的 1.掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作。 2熟悉双相滴定法在药物分析中的应用。 二、实验内容 双相滴定法滴定苯甲酸钠原料药并计算含量。 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、分液漏斗、酸式滴定管等 四、实验学生分组 2人/组 实验三阿司匹林片的分析(6学时) 一、实验目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 实验内容 1.阿司匹林片鉴别 2.游离水杨酸的检查 3.双步滴定测阿司匹林片的含量 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、纳氏比色管、碱式及酸式滴定管、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2人/组 实验四疏酸阿托品片的含量测定 (54学时) 一、实验目的 1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。 二、实验内容 上能酐比色液的制名、提取分 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、分液漏斗、分光光度计等 四、实验学生分组 2人/组

实验二 苯甲酸钠的含量测定 （5 学时） 一、实验目的 1. 2. 二、实验内容 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、分液漏斗、酸式滴定管等 四、实验学生分组 2 人/组 实验三 阿司匹林片的分析 （6 学时） 一、实验目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、实验内容 1.阿司匹林片鉴别 2.游离水杨酸的检查 3.双步滴定测阿司匹林片的含量 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、纳氏比色管、碱式及酸式滴定管、恒温水浴箱等 四、实验学生分组 2 人/组 实验四 硫酸阿托品片的含量测定 （54 学时） 一、实验目的 1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。 二、实验内容 1.硫酸阿托品片离子对比色液的制备、提取分离 2.比色测定和含量计算 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、分液漏斗、分光光度计等 四、实验学生分组 2 人/组

实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定(5学时) 实验目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲嗯唑与甲氧卡啶含量的原 理与方法。 二、实验内容 1.复方磺胶 甲唑片样品溶液的制备 2.磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶对照品溶液的制备 3.比色测定和含量计算 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、容量瓶、移液管、紫外分光光度计等 四、实验学生分组 2人/组 实验六盐酸普鲁卡因注射液的分析 (6学时) 、实验目的 1.学握用薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量的原理及方法。 2.掌握用重氮化滴定法、分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量的原理及方法。 二、实验内容 1.薄层板的制备 2.薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量 3.重氮化滴定（亚硝酸钠法）测定盐酸普鲁卡因注射液含量 4.紫外分光光度法测定含量 三、主要的实验仪器 容量瓶 移液管、酸式滴定管、紫外分光光度计等 四、实验学生分组 2人/组 实验七诺氟沙星胶囊的含量测定(4学时) 一、实验目的 1.掌握非水滴定法的原理及操作： 2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。 二、实验内容 非水碱量法测诺氟沙星胶囊的含量 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、10ml滴定管等 四、实验学生分组 2人/组 实验八药房制剂的快速检验(5学时)

实验五 复方磺胺甲噁 唑片的含量测定 （5 学时） 一、实验目的 1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁 唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原 理与方法。 二、实验内容 1.复方磺胺甲噁 唑片样品溶液的制备 2.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶对照品溶液的制备 3.比色测定和含量计算 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、容量瓶、移液管、紫外分光光度计等 四、实验学生分组 2 人/组 实验六 盐酸普鲁卡因注射液的分析 （6 学时） 一、实验目的 1.掌握用薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量的原理及方法。 2.掌握用重氮化滴定法、分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量的原理及方法。 二、实验内容 1.薄层板的制备 2.薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸限量 3.重氮化滴定（亚硝酸钠法）测定盐酸普鲁卡因注射液含量 4.紫外分光光度法测定含量 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、酸式滴定管、紫外分光光度计等 四、实验学生分组 2 人/组 实验七 诺氟沙星胶囊的含量测定 （4 学时） 一、实验目的 1.掌握非水滴定法的原理及操作; 2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。 二、实验内容 非水碱量法测诺氟沙星胶囊的含量 三、主要的实验仪器 万分之一分析天平、10ml 滴定管等 四、实验学生分组 2 人/组 实验八 药房制剂的快速检验 （5 学时）

一、实验目的 1.了解快速检验的特点。 2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。 二、实验内容 1.氯化钠注射液含量的快速检验（银量法） 2.3%硼酸溶液的快速检验（中和法） 3.5%葡萄糖注射液的快速检验（旋光度测定法》 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、酸式及碱式滴定管、旋光仪等 四、实验学生分组 2人/组 实验九气色谱法测定酊剂中乙醇含量(4学时) 一、实验目的 1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。 二、实验内容 1.样品溶液及对照品溶液的制备 2.内标法测定酊剂中乙醇含量 3.含量计算 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、微量进样针、气相色谱仪等 四、实验学生分组 4-5人/组 实验十高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量(4学时) 一、实验目的 1.熟悉HPLC法测定的原理及操作： 2.掌握外标法测定阿莫西林胶囊含量。 实验内容 1.阿莫西林胶囊样品溶液及对照品溶液的制备 2.外标法测定阿莫西林胶囊含量 3.含量计算 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、微量进样针、高效液相色谱仪等 四、实验学生分组 4-5人/组

一、实验目的 1.了解快速检验的特点。 2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。 二、实验内容 1. 氯化钠注射液含量的快速检验（银量法） 2. 3%硼酸溶液的快速检验（中和法） 3. 5％葡萄糖注射液的快速检验（旋光度测定法） 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、酸式及碱式滴定管、旋光仪等 四、实验学生分组 2 人/组 实验九 气色谱法测定酊剂中乙醇含量 （4 学时） 一、实验目的 1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。 2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。 二、实验内容 1.样品溶液及对照品溶液的制备 2.内标法测定酊剂中乙醇含量 3.含量计算 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、微量进样针、气相色谱仪等 四、实验学生分组 4-5 人/组 实验十 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量 （4 学时） 一、实验目的 1.熟悉 HPLC 法测定的原理及操作； 2.掌握外标法测定阿莫西林胶囊含量。 二、实验内容 1.阿莫西林胶囊样品溶液及对照品溶液的制备 2.外标法测定阿莫西林胶囊含量 3.含量计算 三、主要的实验仪器 容量瓶、移液管、微量进样针、高效液相色谱仪等 四、实验学生分组 4-5 人/组