《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题五

药物分析习题五 一、填空题（每空1分） 1.,中国药典的全称为 英文缩写为 ,目前执行的版本是 年版 2.药物中存在的杂质主要来源于 和 3.药典是一个国家关于药品标准的 ,是国家管理药品生产与质量 的 4.《中国药典》的内容分为 和 四部分。 5.药物的鉴别试验是根据药物的 ,采用化学、 物理化学或生物学方法来判断药物的 6.常见干燥失重测定方法有 7.溶液澄清度检查法中，药典规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。 8.常用生物样品包括 和 9.现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有 法 法和 法。 10.TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：(1) (2) (3) 11.制剂分析主要包括 和 三个方面

药物分析习题五 一、填空题（每空 1 分） 1．,中国药典的全称为_,英文缩写为 _,目前执行的版本是_年版. 2．药物中存在的杂质主要来源于 和 。 3．药典是一个国家关于药品标准的 ，是国家管理药品生产与质量 的 。 4．《中国药典》的内容分为 、 、 和 四部分。 5．药物的鉴别试验是根据药物的 、 ，采用化学、 物理化学或生物学方法来判断药物的 。 6．常见干燥失重测定方法有 ， ， ， 。 7．溶液澄清度检查法中，药典规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。 8．常用生物样品包括 、 和 。 9．现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有 法、 法和 法。 10．TLC 用于药物杂质检查，常用的方法有：（1） , （2） ，（3） 。 11．制剂分析主要包括 、 和 三个方面

12.重金属检查常用的显色剂有 和 13.定量限是指 二、选择题（每小题1分） 1、甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A氧化还原反应 R加成反应 C配位反应 D沉淀反应 E显色反应 2、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、巴比妥类药物 B、含铁的有机物 C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物 3、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依 据是 A、A+1.80S≥15.0 B、A+1.45S≤15.0 C、A+1.80S≤15.0 D、A+1.45S≥15.0 4、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、色谱分析法 B、物理化学法 C、光谱分析法 D、生物学法 5、下列哪种方法可以区别地西泮和氯氮卓的酸水解产物（二苯甲酮衍生物） A、重氮化偶合反应 B、羰基试剂 C、异羟肟酸反应 D、硫酸-荧光反应 6、溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低 于规定限 度Q,除另有规定外，“Q”值应为标示量的() A.60%B.70% C80%D.90% 7、四氮唑比色法可用于下列哪一类药物的分析 A、四环类抗生素 B、肾上腺皮质激素 C、大环内酯类抗生素 D、蛋白同化激素 8、紫外分光光度法测定维生素A的方法是

12．重金属检查常用的显色剂有 和 。 13．定量限是指 。 二、选择题（每小题 1 分） 1、甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A 氧化还原反应 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应 2、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、 巴比妥类药物 B、含铁的有机物 C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物 3、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依 据是 A、A+1.80S≥15.0 B、A+1.45S ≤15.0 C、A+1.80S ≤15.0 D、A+1.45S ≥15.0 4、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、色谱分析法 B、物理化学法 C、光谱分析法 D、生物学法 5、下列哪种方法可以区别地西泮和氯氮卓的酸水解产物（二苯甲酮衍生物） A、重氮化偶合反应 B、羰基试剂 C、异羟肟酸反应 D、硫酸-荧光反应 6、溶出度测定的结果判断：6 片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低 于规定限 度 Q，除另有规定外，“Q”值应为标示量的（ ） A．60％ B．70％ C 80％ D．90％ 7、四氮唑比色法可用于下列哪一类药物的分析 Ａ、四环类抗生素 Ｂ、肾上腺皮质激素 Ｃ、大环内酯类抗生素 Ｄ、蛋白同化激素 8、紫外分光光度法测定维生素 A 的方法是

A.三点校正法（紫外分光光度） B.差示分光光度法 C.比色法 D.三波长分光光度法 9、硫酸链霉素的主要鉴别试验有 A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、坂口反应，差向异构化反应 C、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 D、板口反应，麦芽盼反应 10、回收率试验的目的是评价药物分析方法的 A、准确度 B、精密度 C、检测限 D、定量限 11、我国药典规定的砷盐检查中的主要试剂是 A、HgBr,试纸与HDDC B、HgBrz试纸与Ag-DD( C、碱性FeCl,试纸与三硝基苯酚锂 D、PbAc2试纸与Ag-DDC 12、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 A、NH·H0 B、NaHCO. C、NaOH D、Ca(OHD 13、碘量法测定B一内酰胺类抗生素含量，其原理主要是利用其结构中 A、B一内酰胺键易水解的特性 B、6一APA的酸性 C、6一APA水解产物的还原性 D、7-ACA的酸性 14、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 A、银量法 B、酸量法 C、紫外分光光度法 D、浪量法 15、氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是 A、在燃烧瓶中起催化作用 B、与被测物形成金属配合物 C、使卤素易被分解 D、防止姚这瓶爆网 16、高效液相色谱法用于药物含量测定时，对系统性能的要求是 A、采用内标法、对照品法，系统的性能无须严格要求 B、依法测定相邻两峰分离度一般须>1 C、柱长尽可能长 D、理论板数，分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须>1.5 17、药物中氰化物的检查方法是 A、改进普鲁士蓝法、气体扩散-三硝基苯酚锂法 B、普鲁士蓝法、三硝基苯酚锂法 C、GC法 D、HPLC法

A. 三点校正法（紫外分光光度） B. 差示分光光度法 C. 比色法 D. 三波长分光光度法 9、硫酸链霉素的主要鉴别试验有 A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、坂口反应，差向异构化反应 C、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 D、坂口反应，麦芽酚反应 10、回收率试验的目的是评价药物分析方法的 A、准确度 B、精密度 C、检测限 D、定量限 11、我国药典规定的砷盐检查中的主要试剂是 A、HgBr2试纸与 HDDC B、HgBr2试纸与 Ag-DDC C、碱性 FeCl3试纸与三硝基苯酚锂 D、PbAc2试纸与 Ag-DDC 12、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 A、NH3·H2O B、NaHCO3 C、NaOH D、Ca(OH)2 13、碘量法测定β－内酰胺类抗生素含量，其原理主要是利用其结构中 Ａ、β－内酰胺键易水解的特性 B、6－ＡＰＡ的酸性 C、6－ＡＰＡ水解产物的还原性 D、7－ＡＣＡ的酸性 14、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 A、银量法 B、酸量法 C、紫外分光光度法 D、溴量法 15、氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是 Ａ、在燃烧瓶中起催化作用 Ｂ、与被测物形成金属配合物 Ｃ、使卤素易被分解 Ｄ、防止燃烧瓶爆裂 16、高效液相色谱法用于药物含量测定时，对系统性能的要求是 A、采用内标法、对照品法，系统的性能无须严格要求 B、依法测定相邻两峰分离度一般须＞1 C、柱长尽可能长 D、理论板数，分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须＞1.5 17、药物中氰化物的检查方法是 A、改进普鲁士蓝法、气体扩散-三硝基苯酚锂法 B、普鲁士蓝法、三硝基苯酚锂法 C、GC 法 D、HPLC 法

18、阿托品，山莨若碱等托烷类生物碱，特征的鉴别反应是 A、与发烟硝酸反应，显黄色，遇醇制氢氧化钾显深紫色 B、药物的微酸性水溶液加稍过量溴水，在加过量的氨水呈翠绿色 C、与甲醛硫酸试液作用呈紫色 D、双缩脲反应呈蓝紫色 19、四环素在弱酸性(pH2.0~6.0)溶液中放置易发生 A、酸性降解反应 B、与金属离子形成配合物 C、碱性降解反应 D、差向异构化 20、药典中指的“水浴加热”，其温度应是 A、50-60C B、70~80℃ C、沸腾的水浴 D、室温的水浴 21、能与三氯化铁试剂直接作用显色的芳胺类药物是 A、利多卡因B、对氨基酚C、苯佐卡因D、丁卡因 22、药品的鉴别是证明( A、未知药物的真伪 B、己直药物的真伪 C、已知药物的疗效 D、药物的稳定性 23、有机溶剂残留量检查采用()测定 A、气相色谱法B、液相色谱法 C、紫外分光光度法D、红外光谱法 24、能够用戊烯二醛反应进行鉴别的药物和主要试剂是 A、雌激素，铁-酚试剂 B、氯贝丁酯，盐酸羟胺 C、尼可刹米，溴化氰试液 D、盐酸氯丙嗪，硫酸铈 25、酸性染料比色法用于有机碱性药物的含量测定，其最关键的问题是 A、水相最主DH值的选锋 B、酸性染料能否与碱性药物定量地形成离子对并完全被有机溶剂提取 C、染料的选择 D、有机溶剂的选择 三、判断题（每题1分〉 1、药品的质量标准应在药典的正文。 (T F) 2、 GMP表示药品经营质量管理规范 T F) 3、 药品的质量标准在药典的附录。 F) 4、 有机溶剂残留测定常采用气相色谱法 (T F 5、 通用检测方法应在药典凡例。 6 GSP表示药品在经营质量管理规范 F) 7、通用检测方法应在药典附录。 P

18、阿托品，山莨菪碱等托烷类生物碱，特征的鉴别反应是 A、与发烟硝酸反应，显黄色，遇醇制氢氧化钾显深紫色 B、药物的微酸性水溶液加稍过量溴水，在加过量的氨水呈翠绿色 C、与甲醛硫酸试液作用呈紫色 D、双缩脲反应呈蓝紫色 19、四环素在弱酸性（pH 2.0～6.0）溶液中放置易发生 A、酸性降解反应 B、与金属离子形成配合物 C、碱性降解反应 D、差向异构化 20、药典中指的“水浴加热”，其温度应是 A、50～60℃ B、70～80℃ C、沸腾的水浴 D、室温的水浴 21、能与三氯化铁试剂直接作用显色的芳胺类药物是 A、利多卡因 B、对氨基酚 C、苯佐卡因 D、丁卡因 22、药品的鉴别是证明（ ） A 、未知药物的真伪 B、已直药物的真伪 C、已知药物的疗效 D、药物的稳定性 23、有机溶剂残留量检查采用（ ）测定 A、气相色谱法 B、液相色谱法 C、紫外分光光度法 D、红外光谱法 24、能够用戊烯二醛反应进行鉴别的药物和主要试剂是 A、雌激素，铁-酚试剂 B、氯贝丁酯，盐酸羟胺 C、尼可刹米，溴化氰试液 D、盐酸氯丙嗪，硫酸铈 25、酸性染料比色法用于有机碱性药物的含量测定，其最关键的问题是 A、水相最佳 pH 值的选择 B、酸性染料能否与碱性药物定量地形成离子对并完全被有机溶剂提取 C、染料的选择 D、有机溶剂的选择 三、判断题（每题 1 分） 1、 药品的质量标准应在药典的正文。 (T F) 2、 GMP 表示药品经营质量管理规范。 (T F) 3、 药品的质量标准在药典的附录。 (T F) 4、 有机溶剂残留测定常采用气相色谱法 (T F) 5、 通用检测方法应在药典凡例。 (T F) 6、 GSP 表示药品在经营质量管理规范。 (T F) 7、 通用检测方法应在药典附录。 (T F)

8、恒重是指供试品连续两次干燥或炽妁后重量差异在0.1mg以下 的重量。 (T F) 9、取样的基本原则是多次，合理。 个 F 10、溶解度中的易溶是指溶质1g或1ml能在30ml中溶解。 (T F) 四、计算题（每题10分） 1、橼酸铁铵中硫酸盐的检查方法如下 取本品0.20g,加稀盐酸17ml溶解后，煮沸1分钟，放冷，分成2等份， 1份中加25%氯化钡溶液5ml,摇匀，放置10分钟，反复滤过，至滤液澄明， 加水稀释使成约40ml后，加标准硫酸钾溶液（含S0:0.1mg/ml)5.0ml,再加 水适量使成50ml,摇匀，放置10分钟，作为对照液：另1份中加水稀释使成 约40ml后，加25%氯化钡溶液5ml,再加水适量使成50ml,摇匀，放置10分 钟，如发生浑浊，与对照液比较，不得更浓。 计算本品中硫酸盐杂质的限量。 2、阿司匹林片的分析如下： (1)游离水杨酸的检查 称取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.10g),加无水氯仿3ml,不断搅 拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸过滤，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml, 合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置 100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀 释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀：30秘 针内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加冰醋酸 1ml,摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5% 乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较，不得更深。 (2)含量测定 取本品10片，精密称重为4.8722g,研细，称出0.4815g,至锥形瓶中，加 中性乙醇20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液 (0.1molL)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液(0.1mol/L)40ml,置水浴 上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液(0.05233molL)滴定 消耗20.72ml,并将滴定的结果用空白试验校正消耗36.37ml,即得。每1ml的氢 氧化钠液(0.1molL)相当于18.02mg的C9HsO4。(每片含阿司匹林0.3g) 根据以上操作，计算本品中水杨酸杂质的限量及阿司匹林的标示量百分含 量：若合格品的含量范围为标示量的90%-110%，本品含量是否合格。（要求 列出算式)

8、 恒重是指供试品连续两次干燥或炽妁后重量差异在 0.1mg 以下 的重量。 (T F) 9、 取样的基本原则是多次，合理。 (T F) 10、溶解度中的易溶是指溶质 1g 或 1ml 能在 30ml 中溶解。 (T F) 四、计算题（每题 10 分） 1、橼酸铁铵中硫酸盐的检查方法如下 取本品 0.20g，加稀盐酸 17ml 溶解后，煮沸 1 分钟，放冷，分成 2 等份， 1 份中加 25％氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，反复滤过，至滤液澄明， 加水稀释使成约 40ml 后，加标准硫酸钾溶液（含 SO4 0.1mg/ml）5.0ml，再加 水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照液；另 1 份中加水稀释使成 约 40ml 后，加 25％氯化钡溶液 5ml，再加水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分 钟，如发生浑浊，与对照液比较，不得更浓。 计算本品中硫酸盐杂质的限量。 2、阿司匹林片的分析如下： （1）游离水杨酸的检查 称取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.10g），加无水氯仿 3ml，不断搅 拌 2 分钟，用无水氯仿湿润的滤纸过滤，滤渣用无水氯仿 洗涤 2 次，每次 1ml， 合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇 4ml 溶解后，移置 100ml 量瓶中，用少量 5%乙醇洗涤容器容器，洗液并入量瓶中，加 5%乙醇稀 释至刻度，摇匀，分取 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀；30 秒 针内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，置 1000ml 量瓶中，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取 1.5ml，加无水乙醇 2ml 与 5% 乙醇使成 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得更深。 （2） 含量测定 取本品 10 片，精密称重为 4.8722g，研细，称出 0.4815g，至锥形瓶中，加 中性乙醇 20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂 3 滴，滴加氢氧化钠液 （0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴 上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05233mol/L）滴定， 消耗 20.72ml,并将滴定的结果用空白试验校正消耗 36.37ml，即得。每 1ml 的氢 氧化钠液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4 。(每片含阿司匹林 0.3g) 根据以上操作，计算本品中水杨酸杂质的限量及阿司匹林的标示量百分含 量；若合格品的含量范围为标示量的 90%-110%，本品含量是否合格。（要求 列出算式）

3、精密称取青霉素钾供试品0.4008g,按药典规定用剩余碱量法测定含量，先 加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸液 14.20ml,空白消耗24.63ml,求供试品的含量（每1ml0.1mol/L的Na0H相当 于37.25mg的青霉素钾)。 参考答案 一、填空题 1.中华人民共和国药典CP2005 2.生产过程，贮藏过程 3法典，法定技术标准 4凡例，正文，附录，索引 5分子结构，理化性质，真伪 6常压恒温干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法 7.10.0%乌洛托品水溶液，10%硫酸肼水溶液 8.血液，尿液，睡液 9转篮法，浆法 小杯法 10.杂质对照品法，供试品自身对照法，对照药物法 11鉴别，检查，含量测定 12.硫代乙酰胺，硫化钠 13样品中被测物能定量测定的最低量 二，洗择项 ECBDA BBADA BACD DAADC BBACB 三，判断题 TFFTTTFFFF 川，计直颜 1.杂质限量=CVL=01mgml×5.0ml×10 0.10g ×100% =0.5% 答：杂质限量为0.5%。 2.(1)杂质限量=CVL=0.1/1000×1.5 0.1/100×50×100% =0.3% 答：杂质限量为0.3%。 (2)含量测定

3、精密称取青霉素钾供试品 0.4008g，按药典规定用剩余碱量法测定含量，先 加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗 0.1015mol/L 的盐酸液 14.20ml，空白消耗 24.63ml，求供试品的含量（每 1ml0.1mol/L 的 NaOH 相当 于 37.25mg 的青霉素钾）。 参考答案 一、填空题 1.中华人民共和国药典 CP 2005 2.生产过程，贮藏过程 3.法典，法定技术标准 4.凡例，正文，附录，索引 5.分子结构，理化性质，真伪 6.常压恒温干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法 7.10.0%乌洛托品水溶液，10%硫酸肼水溶液 8.血液，尿液，唾液 9.转篮法，浆法，小杯法 10.杂质对照品法，供试品自身对照法，对照药物法 11.鉴别，检查，含量测定 12.硫代乙酰胺，硫化钠 13.样品中被测物能定量测定的最低量 二，选择题 ECBDA BBADA BACD DAADC BBACB 三，判断题 TFFTTTFFFF 四，计算题 1.杂质限量=CV/L=0.1mg/ml×5.0ml×10-3 0.10g ×100% =0.5% 答：杂质限量为 0.5%。 2.(1)杂质限量=CV/L=0.1/1000×1.5 0.1/100×50 ×100% =0.3% 答：杂质限量为 0.3%。 (2)含量测定

2。-V)）xC×Tx币 标示量%= m×W标 =2×36.37-20.72x0.05233×18.02×4.8722×10- 0.4815×0.3×0.1×10 =99.6% 答：阿司匹林的百分含量为99.6%，在标示量的90%-110%之间，所以产品合 格。 3含量%.，-a)xCmxTx100% CNaon W供 -24.63-142x0.1015×37.25x10 ×100% 0.1×0.4008 =98.3% 答：供试品的百分含量为98.3%

标示量%= ( ) m W标 V V C T W  2 0 −    = ( ) 0.4815 0.3 0.1 10 2 36.37 20.72 0.05233 18.02 4.8722 10 3     −     − =99.6% 答：阿司匹林的百分含量为 99.6%，在标示量的 90%-110%之间，所以产品合 格。 3.含量% ( ) 98.3% 100% 0.1 0.4008 24.63 14.2 0.1015 37.25 10 100% ( ) 3 =   −    =  −   = − 供 空 剩 C W V V C T NaoH Hcl 答：供试品的百分含量为 98.3%