《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题三

药物分析习题三 、名词解释（每小题3分） 1.中国药到 2.炽灼残渣 3。杂质限量 4.易炭化物 5.复方制剂 二、填空题（每空1分） 1.中国药典的全称为 英文缩写为 目前执行的版本是 年版 2.药物的杂质主要来源于两个方面，一是有 中引入二是右 由入 3,亚硝酸钠滴定法测定扑热息痛含量时，加入溴化钾的目的是 4。巴比妥类药物分子结构是由母核和取代基两部分构成的，其母核为环状 5.中国药典收载的司可巴比妥钠采用 测定含量 6 对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的分子结构中都含 因此都可以用 进行鉴别. 7.药物制剂的含量限度通常用 表示 8.中国药典对维生素AD胶丸中维生素A的含量测定方法采用 9.皮质激素C17-a醇酮基具有】 性，在 溶液中能将 定量还原为有色的甲瓒 10.四环素类抗生素在弱酸性溶液中，形成 _四环素，在强酸性溶液中，易形 成 四环素而在碱性溶液中，易形成 四环素 11.注射剂中抗氧剂的排除，可以采用掩蔽剂法，常用的掩蔽剂有 和 三、单项选择（每小恩1分） 1.取葡萄糖4.0g,加水23ml溶解后，依法检查重金属，含重金属不超过百万分之五，应取标准 铅溶液（每1mL标淮铅溶液相当于10μg的Pb)的体积(m山）是()， 采用硫代乙酰胺法检查重金属时，酸度的控制是用( A.稀盐酸2mlB.稀硫酸2ml C.醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2mlD.稀硝酸2ml 3.用薄层色谱法检查杂质时其中方法之一是高低浓度对照法"高低浓度"是指() A.供试品的两种不同浓度B.对照品的两种不同浓度 C 个是供试品， 照品D.全不 4.两部滴定法测定阿司匹林含量是因为 A.片剂中有其它酸性物质B.片剂中有其它碱性物质

药物分析习题三 一、名词解释(每小题 3 分) 1．中国药典 2．炽灼残渣 3．杂质限量 4．易炭化物 5．复方制剂 二、填空题(每空 1 分) 1．中国药典的全称为_,英文缩写为_, 目前执行的版本是_年版. 2 ． 药物的杂质主要来源于两个方面 , 一是有 _ 中引入 , 二是有 _中引入. 3 ． 亚 硝 酸 钠 滴 定 法 测 定 扑 热 息 痛 含 量 时 , 加 入 溴 化 钾 的 目 的 是 _. 4 ． 巴 比 妥 类 药 物 分 子 结 构 是 由 母 核 和 取 代 基 两 部 分 构 成 的 , 其 母 核 为 环 状 _. 5．中国药典收载的司可巴比妥钠采用_测定含量. 6．对氨基水杨酸钠和盐酸普鲁卡因的分子结构中都含有_,因此都可以用 _进行鉴别. 7．药物制剂的含量限度通常用_表示. 8 ． 中国药典对维生素 AD 胶 丸 中 维 生 素 A 的 含 量 测 定 方 法 采 用 _. 9．皮质激素 C17-α醇酮基具有_性,在_溶液中能将 _定量还原为有色的甲瓒. 10．四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_四环素,在强酸性溶液中,易形 成_四环素,而在碱性溶液中,易形成_四环素. 11．注射剂中抗氧剂的排除,可以采用掩蔽剂法,常用的掩蔽剂有_和 _. 三、单项选择题(每小题 1 分) 1．取葡萄糖 4.0g,加水 23ml 溶解后,依法检查重金属,含重金属不超过百万分之五,应取标准 铅溶液(每 1mL 标准铅溶液相当于 10μg 的 Pb)的体积(mL)是( ). A. 1.0 B. 2.0 C. 4.0 D. 8.0 2．采用硫代乙酰胺法检查重金属时,酸度的控制是用( ). A. 稀盐酸 2ml B. 稀硫酸 2ml C. 醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml D. 稀硝酸 2ml 3．用薄层色谱法检查杂质时其中方法之一是高低浓度对照法,"高低浓度"是指( ). A. 供试品的两种不同浓度 B. 对照品的两种不同浓度 C. 一个是供试品,一个是对照品 D. 全不对 4．两部滴定法测定阿司匹林含量是因为( ). A. 片剂中有其它酸性物质 B. 片剂中有其它碱性物质

C阿司匹林有酸碱两性D.使滴定终点明显 盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与()偶合生成红色染料 碱性a-萘酚B.酸性a-萘配 C.碱性B-萘酚D.酸性B-萘酚 6.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是()，. A.维生素AB.维生素BI C维生素CD维生素E 7.提取酸碱滴定法常用的碱化试剂为() A.氢氧化钠B.氨水 C.碳酸氢钠D.氯化铵 8.药典规定，检查肾上腺素中酮体的方法是利用药物和杂质() A旋光性差异B溶解行为差异 A.电位法B.永停法 C.电导法D.外加指示剂法 10.《中国药典》对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定洗用306m波长处测定其原因是() 合为 C.为了排除维生素C(抗氧剂)的干扰 D.在其它波长处，因其没有明显的吸收 冬把比安A合色便 11.能与铜盐反应显绿色的是()】 司可巴比妥D.巴比妥 12.硫酸奎宁片的含量测定，取本品粉末适量，至分液漏斗中，加氯化钠和氢氧化钠溶液用氯仿 提取，加醋酐，用高氯酸滴定，硫酸奎宁与高氯酸反应的mol比为() A.1:1B.1:2C.13D.14 13.常用的羰基试剂为) A巴比妥B.异烟册 C.铁氰化钾D.香草配 14.维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是分子中含()， A环己烯基B伯醇某 C仲醇基D.烯二醇基 15.与亚硝酸钠反应呈色是下列哪一种甾体激素类药物的专属而灵敏的鉴别反应()】 酷酸可的松B.黄体酮 二醇D.地塞米松 16.雌激素中因含有下列哪一基团因而可以与重氮苯磺酸盐作用生成偶氮染料)， A.羰基B.羧基 C苯酚结构D.甲翻基 17.链霉素所特有的反应是( A. 一甲基葡萄糖胺反应B.茚三酮反应 C.麦芽酚反应D.坂口反应 18.碘量法测定青霉素类抗生素含量，是利用()， A.在酸性条件下，直接与碘作用，过量的碘用Na2S204回滴

C. 阿司匹林有酸碱两性 D. 使滴定终点明显 5． 盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与( )偶合生成红色染料. A. 碱性α-萘酚 B. 酸性α-萘酚 C. 碱性β-萘酚 D. 酸性β-萘酚 6．下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是( ). A. 维生素 A B. 维生素 B1 C. 维生素 C D. 维生素 E 7．提取酸碱滴定法常用的碱化试剂为( ). A. 氢氧化钠 B. 氨水 C. 碳酸氢钠 D. 氯化铵 8．药典规定,检查肾上腺素中酮体的方法,是利用药物和杂质( ). A. 旋光性差异 B. 溶解行为差异 C. 紫外吸收光谱的差异 D. 吸附性质的差异 9．中国药典中所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为( ). A. 电位法 B. 永停法 C. 电导法 D. 外加指示剂法 10．《中国药典》对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定,选用 306nm 波长处测定,其原因是( ). A. 306nm 波长处是其最大吸收波长 B. 为了排除其它氧化产物的干扰 C. 为了排除维生素 C(抗氧剂)的干扰 D. 在其它波长处,因其没有明显的吸收 11．能与铜盐反应显绿色的是 ( ). A. 苯巴比妥 B. 含硫巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 12．硫酸奎宁片的含量测定,取本品粉末适量,至分液漏斗中,加氯化钠和氢氧化钠溶液,用氯仿 提取,加醋酐,用高氯酸滴定,硫酸奎宁与高氯酸反应的 mol 比为( ). A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D. 1:4 13．常用的羰基试剂为( ). A. 巴比妥 B. 异烟肼 C. 铁氰化钾 D. 香草醛 14．维生素 C 能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀,是分子中含( ). A. 环己烯基 B. 伯醇基 C. 仲醇基 D. 烯二醇基 15．与亚硝酸钠反应呈色是下列哪一种甾体激素类药物的专属而灵敏的鉴别反应( ). A. 醋酸可的松 B. 黄体酮 C. 雌二醇 D. 地塞米松 16．雌激素中因含有下列哪一基团因而可以与重氮苯磺酸盐作用生成偶氮染料( ). A. 羰基 B. 羧基 C. 苯酚结构 D. 甲酮基 17．链霉素所特有的反应是( ). A. N—甲基葡萄糖胺反应 B. 茚三酮反应 C. 麦芽酚反应 D. 坂口反应 18．碘量法测定青霉素类抗生素含量,是利用( ). A. 在酸性条件下,直接与碘作用,过量的碘用 Na2S2O4 回滴

B.在碱性条件下，直接与碘作用，过量的碘用Na2S204回滴 C.先在酸性条件下水解，再在碱性条件下与碘作用，过量的碘用N2S204回滴 D.先在碱性条件下水解，再在酸性条件下与作用，过量的碘用N2S204回滴 9 Kober反应用于定量测定的药物为)， A孕激素B.雄性激素 C睢激素D.皮质激素 20.片剂中硬脂酸镁干扰配位滴定和非水滴定，需采用一定的方法消除，不正确的是()】 四、简答题（每小题6分） 1.试述古蔡法测砷的原理酸酸铅棉花的作用 料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理 4.简述药品质量标准制定的原则是什么 五，计算题(21分) 1.尼克刹米中氯化物检查，取本品5.0%依法测定如发生浑浊，与标准氯化钠溶液每1mL标 准氯化钠溶液相当于10μg的C)7mL制成的对照品比较，不得更深试计算其限度 2.乙酰水杨酸的含量测定取本品1.504.g准确加入氢氧化钠滴定液0.5mol)50.0ml,水浴 煮沸15min,放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.25molL,F=1.004)滴定，并将滴定结果用 空白实验校正，每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mo/L)相当于45.04mg乙酰水杨酸.样品消耗硫酸滴 定液(0.25moLF=1.004)17.05ml空白消耗49.95ml求木品的含量 3.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20片，精密称定为8.100g研细，精密称取0.4800g片粉 置于 500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液500ml,置10Oml量瓶中，加水至 度.在254nm测得吸收度为0.540.已知盐酸氯丙嗪在254nm的为915.标示量为50mg片，计算 标示量百分数 参考答案 一，名词解释 1.中国药典：由国家药典委员花编撰，经国家药品食品监督管理局批准颁布实施的，是我国记 载药品质量标准的国家法典，是对药品质量要求的准则，具有全国性的法律约束力 2.炽灼残渣：有机物经碳化或无机物加热分解后，加硫酸润湿先低温再高温炽灼，使完全灰化 有机物分解挥发残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐称为炽灼残渣. 3.杂质限量：杂质限量就是指药物中所含杂质的最大量通常用百分之几或百万分之几来表 示 4.易炭化物：药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质 5.复方制剂：是指含有两种或两种以上有效成分的制剂 二填空题 1.中华人民共和国药典CP2005

B. 在碱性条件下,直接与碘作用,过量的碘用 Na2S2O4 回滴 C. 先在酸性条件下水解,再在碱性条件下与碘作用,过量的碘用 Na2S2O4 回滴 D. 先在碱性条件下水解,再在酸性条件下与碘作用,过量的碘用 Na2S2O4 回滴 19．Kober 反应用于定量测定的药物为( ). A.孕激素 B. 雄性激素 C.雌激素 D. 皮质激素 20．片剂中硬脂酸镁干扰配位滴定和非水滴定,需采用一定的方法消除,不正确的是( ). A. 草酸 B. 酒石酸 C. 有机溶剂提取 D. 硫酸奎宁 四、简答题(每小题 6 分) 1．试述古蔡法测砷的原理.酸酸铅棉花的作用 2．举例说明什么是双相滴定法 3．简述酸性燃料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理. 4．简述药品质量标准制定的原则是什么 五,计算题(21 分) 1．尼克刹米中氯化物检查,取本品 5.0g,依法测定,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液(每 1mL 标 准氯化钠溶液相当于 10μg 的 Cl)7mL 制成的对照品比较,不得更深.试计算其限度 2．乙酰水杨酸的含量测定:取本品 1.504.g,准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上 煮沸 15min,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液(0.25mol/L, F=1.004)滴定,并将滴定结果用 空白实验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg乙酰水杨酸.样品消耗硫酸滴 定液(0.25mol/L, F=1.004)17.05ml,空白消耗 49.95ml,求本品的含量 3．盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品 20 片,精密称定为 8.100g,研细,精密称取 0.4800g 片粉, 置于 500ml 量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液 5.00ml,置 100ml 量瓶中,加水至刻 度,在 254nm 测得吸收度为 0.540,已知盐酸氯丙嗪在 254nm 的为 915,标示量为 50mg/片,计算 标示量百分数 参考答案 一,名词解释 1．中国药典:由国家药典委员花编撰,经国家药品食品监督管理局批准颁布实施的,是我国记 载药品质量标准的国家法典,是对药品质量要求的准则,具有全国性的法律约束力. 2．炽灼残渣:有机物经碳化或无机物加热分解后,加硫酸润湿,先低温再高温炽灼,使完全灰化, 有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣. 3．杂质限量:杂质限量就是指药物中所含杂质的最大量.通常用百分之几或百万分之几来表 示. 4．易炭化物:药物中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质 5．复方制剂:是指含有两种或两种以上有效成分的制剂 二,填空题 1． 中华人民共和国药典 CP 2005

2.生产过程贮存过程 3 加快反应速度 环状丙二酰脲结构 5. 澳量法 6.芳香第一胺重氮化偶合反应 7.标示量百分数 8.三点校正法 还原性 碱性四氨唑盐 10. 4差向四环素脱水四环素异四环素 11.甲醛丙酮 三、单项选择题 1,B2,C3,A4,A5,C6,A7,B8,C9,B10.C1l,B12,D13,B14,D15,B16.C17,C18,D19.C20,D 四、简答题 1.试述古蔡法测砷的原理酸酸铅棉花的作用 利用金屈锌调酸作用产生新生态的氢与药物中微量的胂盐反应生成具有挥发性的绅化氢调 今种表试纸产生黄色至棕色，的确塞与同等条件下一定量标准砷溶液所生成的确斑比较》 酸酸铅棉花的作用：消除硫化氢的干扰又可使砷化氢以适宜的速度通过 2.举例说明什么是双相滴定法 例如苯甲酸的碱金属盐易溶于水，可用盐酸滴定，但在滴定过程中生成的苯甲酸在水中的溶解 度小而影响滴定的灵敏度，所以可在水中加入与水不相容的有机溶剂在分液漏斗中滴定，这样 滴定中产生的苯甲酸转入有机相中，使 滴定终点明显，清晰，这种测定方法称为双相滴定法 3.简述酸性燃料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理 在适当的介质中，生物碱类药物(B)可与氢离子结合生成阳离子BH+,一些酸性染料可解离为 阴离子In,上述的阴离子和阳离子定量结合成有机配位物BH+,即离子对，可以定量的被有 机溶剂提取在一定波长处测定该有色物的吸收度计算生物碱的含量 也可将显色的有机溶剂碱化，使与生物碱结合的酸性染料释放出来，测定吸收度，再计算生物 碱的含量 4.简述药品质量标准制定的原则是什么 必须坚持质量第一，充分体现"安全有效，技术先进，经济合理，不断完善"的总原则，制定符合我 国国情又具有拉高水平的药品质量标准 五，计算题 1.尼克刹米中氯化物检查 解：杂质限量=CV/L =(10×10×7/5)X100% =14 ppm 答：尼克刹米中氯 物的杂质限量为14ppn 2。乙酰水杨酸的含量测定 解：w%-(VV)×F×T/1000)/m =(49.95-17.05)×1.004×45.04/1000)/1.504-98.92% 答：乙酰水杨酸的含量百分数为98.92%

2． 生产过程 贮存过程 3． 加快反应速度 4． 环状丙二酰脲结构 5． 溴量法 6． 芳香第一胺 重氮化-偶合反应 7． 标示量百分数 8．三点校正法 9． 还原性 碱性 四氮唑盐 10． 4-差向四环素 脱水四环素 异四环素 11, 甲醛 丙酮 三、单项选择题 1,B 2,C 3,A 4,A 5,C 6,A 7,B 8,C 9,B 10,C 11,B 12,D 13,B 14,D 15,B 16,C 17,C 18,D 19,C 20,D 四、简答题 1．试述古蔡法测砷的原理.酸酸铅棉花的作用 利用金属锌遇酸作用产生新生态的氢,与药物中微量的砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇 溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与同等条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判 断砷盐的限量. 酸酸铅棉花的作用:消除硫化氢的干扰,又可使砷化氢以适宜的速度通过. 2．举例说明什么是双相滴定法 例如苯甲酸的碱金属盐易溶于水,可用盐酸滴定,但在滴定过程中生成的苯甲酸在水中的溶解 度小而影响滴定的灵敏度,所以可在水中加入与水不相容的有机溶剂在分液漏斗中滴定,这样 滴定中产生的苯甲酸转入有机相中,使滴定终点明显,清晰,这种测定方法称为双相滴定法. 3．简述酸性燃料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理. 在适当的介质中,生物碱类药物(B)可与氢离子结合生成阳离子 BH+,一些酸性染料可解离为 阴离子In-,上述的阴离子和阳离子定量结合成有机配位物BH+ In-,即离子对,可以定量的被有 机溶剂提取,在一定波长处测定该有色物的吸收度,计算生物碱的含量. 也可将显色的有机溶剂碱化,使与生物碱结合的酸性染料释放出来,测定吸收度,再计算生物 碱的含量. 4．简述药品质量标准制定的原则是什么 必须坚持质量第一,充分体现"安全有效,技术先进,经济合理,不断完善"的总原则,制定符合我 国国情,又具有较高水平的药品质量标准 五,计算题 1．尼克刹米中氯化物检查 解：杂质限量=CV／L =(10×10-6×7/5)×100% =14 ppm 答:尼克刹米中氯化物的杂质限量为 14ppm 2．乙酰水杨酸的含量测定: 解：w%=((V0-V) ×F×T/1000)/m =((49.95-17.05) ×1.004×45.04/1000)/1.504=98.92% 答:乙酰水杨酸的含量百分数为 98.92%

3.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 标示量%-0.540/915×10×10000×8.1×20/(0.48×50)×100%-99.59% 答：盐酸氯丙嗪片剂的含量为标示量的99.59%

3．盐酸氯丙嗪片剂的含量测定: 标示量%=0.540/915×10×10000×8.1×20/(0.48×50) ×100%=99.59% 答:盐酸氯丙嗪片剂的含量为标示量的 99.59%