《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题二

药物分析习题二 一、选择题（每题1分） 1.药物中的杂质限量是指()。 A药物中所含杂质的最小容许量 B药物中所含杂质的最大容许量 C药物中所含杂质的最佳容许量 D药物的杂质含量 2.药物中的重金属是指()。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 D Pb2+ 3.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑()。 A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 4.检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g),量取标准溶液V(m,其浓度为 C(gml,则该药的杂质限量(%)是()。 x10mB100%C10D 5.药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的B A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E百万分之一 6.砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()。 A吸收碑化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目()。 A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()。 A1.5B3.5C7.5D11.5 8.最新版药典USP()。 A第24版B.第26版C.2000年版D.第14改正版E第4版 9.巴比妥类药物不具有的特性为：( A弱碱性 B弱酸性

药物分析习题二 一、选择题（每题 1 分） 1．药物中的杂质限量是指（ ）。 A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（ ）。 A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb2＋ 3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 4．检查某药品杂质限量时，称取供试品 W(g)，量取标准溶液 V(ml)，其浓度为 C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。 A 100% C VW B 100% V CW C 100% W VC D 100% CV W 5．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一 D.十万分之一 E.百万分之一 6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。 A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。 A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ）。 A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 8．最新版药典 USP（ ）。 A.第 24 版 B.第 26 版 C.2000 年版 D.第 14 改正版 E.第 4 版 9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ） A 弱碱性 B 弱酸性

C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征 10.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是() A.氯化物B.硫酸盐 C.醋酸盐D.砷盐 E.淀粉 二、多选题（每题2分） 1.红外光谱的构成及在药物分析中的应用 A由基频区、指纹区等构成 B不同的化合物1R光谱不同，具指纹性质 C多用于鉴别 D用于无机药物鉴别 E用于不同晶形药物的鉴别 2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为 A是药品质量的仲裁标准 B是必须达到的最低标准 C药品在货架期须通过的标准 D企业标准常高于法定标准 E是药品监督，检验执法一致性的保证 3.规范化的化学药品命名法允许 A以化学名称命名 B以药效命名 C以译音命名 D以数字编号命名 E以发明者命名 4.含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是 A碱性还原法 B碱性氧化法 C有瓶欲烧过 D碱熔融法 E直接回流法 5.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 A.含量均匀度 B。精慈 C.准确度 D.粗放度 E.溶出度 6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是

C 与重金属离子的反应 D 具有紫外吸收特征 10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ） A．氯化物 B．硫酸盐 C．醋酸盐 D．砷盐 E．淀粉 二、多选题（每题 2 分） 1. 红外光谱的构成及在药物分析中的应用 A 由基频区、指纹区等构成 B 不同的化合物 1R 光谱不同，具指纹性质 C 多用于鉴别 D 用于无机药物鉴别 E 用于不同晶形药物的鉴别 2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为 A 是药品质量的仲裁标准 B 是必须达到的最低标准 C 药品在货架期须通过的标准 D 企业标准常高于法定标准 E 是药品监督，检验执法一致性的保证 3.规范化的化学药品命名法允许 A 以化学名称命名 B 以药效命名 C 以译音命名 D 以数字编号命名 E 以发明者命名 4．含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是 A 碱性还原法 B 碱性氧化法 C 氧瓶燃烧法 D 碱熔融法 E 直接回流法 5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 A．含量均匀度 B．精密度 C．准确度 D．粗放度 E．溶出度 6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是

A碘-碘化钾试液 B碘化汞试液 C鞣酸试液 D碘化铋钾试液 E硫酸甲醛试液 7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A氧化还原反应 B加成反 C配位反应 D沉淀反应 E显色反应 8.维生素E常用的测定方法有 A重量法 B气相色谱法 C中和法 D沛量法 E生物效价法 9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有 A永停法 B外指示剂法 C内指示剂法 D电位法 E光度法 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有() A.重化 偶合反应 B.水解反应 C.氧化反应 D.磺化反应 E.碘化反应 三、填空题（每空1分） 1.我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家 药品质量标准，具有等同的法律效力。 2.中国药典的主要内容由 和四部分组成。 3.药品含量测定常用的方法有 等。 4,药典中规定的杂质检香项目，是指该药品在 和 可能 令有并需要控制的杂质 古蔡氏检砷 的原理为金属锌与酸作用产生 与药物中微量砷 盐反应生成具挥发性的 ,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的 与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 6.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生

A 碘-碘化钾试液 B 碘化汞试液 C 鞣酸试液 D 碘化铋钾试液 E 硫酸甲醛试液 7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A 氧化还原反应 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应 8.维生素 E 常用的测定方法有 A 重量法 B 气相色谱法 C 中和法 D 铈量法 E 生物效价法 9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有 A 永停法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 电位法 E 光度法 10.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 （ ） A．重氮化—偶合反应 B．水解反应 C．氧化反应 D．磺化反应 E．碘化反应 三、填空题（每空 1 分） 1．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家 药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 3．药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。 4．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能 含有并需要控制的杂质。 5．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷 盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的 _，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。 6．对氨基水杨 酸钠在潮湿 的空气中， 露置日光或 遇热受潮时 ，也可生

成 ,再被氧化成 ,色渐变深，其氨基容易被羟基取代 而生成3,5,3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 7.许多甾体激素的分子中存在着」 共轭系统所以在紫外区 有特征吸收 四、问答题（每题5分） 1,药品检哈工作的基本程序是什么？ 2.中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 3 简述银量法用于巴！ 药物含量 定的原理？ 4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥 5.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 6.对乙酰氨基酚中对氨基粉检查的原理是什么？ 五、计算题（每题10分） 取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(p3.5)2.6ml,依 法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液 (每1ml相当于10μg/ml的Pb)多少ml? 2.34.维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物 重0.1287g(每丸内容物的平均装量0.07985g) 置10m1烧杯中，加环己烷溶 解并定量转移至 50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀：精密量取2ml, 另一50m1量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸 收波长为328nm,并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度 如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？己知标示量每丸含维生素A10 000单位。 波长(nm) 300 316 328 340 360 测得吸收度 0.374 0.592 0.663 0.553 0.228 (A) 参考答案： 一、洗搔颗 1B2.A3.B4.C5.B6.C7.B8A9.A10.D 11.D12.A13.D14.A15.D16.C17.A18.C19.B20.A 21.B22.B23.C24.B25.B26.D27.C28.D29.D30.A 二、多选题 1.ABC 2.ABCE 3.AC 4.ABCDE 5.BCD 6.ABCD 7.ABE 8.BD 9.ABCD 10.AB 三、填空题 1.中国药典，局颁标准 2.凡例、正文、附录、索引 3.容量分析法 重量分析法 分光光度法 色谱法

成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代 而生成 3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。 7. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区 有特征吸收。 四、问答题（每题 5 分） 1．药品检验工作的基本程序是什么? 2．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 3．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 4．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 5．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 6．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 五、计算题(每题 10 分) 1. 取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依 法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液 （每 1ml 相当于 10μg/ml 的 Pb）多少 ml？ 2. 34．维生素 AD 胶丸的测定：精密称取维生素 AD 胶丸装量差异项下的内容物 重 0.1287g（每丸内容物的平均装量 0.07985g），置 10ml 烧杯中，加环己烷溶 解并定量转移至 50ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取 2ml，置 另一 50ml 量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸 收波长为 328nm，并分别于 300、316、328、340 和 360nm 的波长处测得吸收度 如下。求胶丸中维生素 A 占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素 A 10 000 单位。 波长（nm） 300 316 328 340 360 测得吸收度 （A） 0.374 0.592 0.663 0.553 0.228 参考答案： 一、选择题 1. B 2.A 3.B 4.C 5. B 6. C 7. B 8.A 9. A 10.D 11. D 12. A 13. D 14. A 15. D 16. C 17. A 18.C 19.B 20.A 21. B 22.B 23. C 24.B 25.B 26. D 27.C 28.D 29.D 30.A 二、多选题 1.ABC 2.ABCE 3.AC 4.ABCDE 5.BCD 6.ABCD 7.ABE 8.BD 9.ABCD 10.AB 三、填空题 1.中国药典，局颁标准 2.凡例、正文、附录、索引 3．容量分析法 重量分析法 分光光度法 色谱法

4.生产过程 贮存过程 5新牛的与 砷化氢 斑 6 间氨基酚 红棕色 7.C4/C5间双键 C3酮基 四、问答题 1.本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告 2.中华人民共和国药典(ChP) 2000年版 美国药典(USP)1999年25版 英国药典(BP)1998年版 日本药局方 (JP) 14版 欧洲药典（缩写为P),目前为第三版。 国际药典（缩写为Ph.Int),目前为第三版 3.原理：巴比妥类药物中的1,3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐 而溶解，再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液 过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。 4.铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物 与碘试液反应，使碘液褪色 的为司可巴比妥，甲醛一硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。 5.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相 混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲 酸在水相中的浓度， 并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰 方法：取苯甲酸钠， 精密称定罗分漏斗中 加水、乙醚及甲基橙指 滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞 锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml,继续用盐酸 滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。 6.对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化 合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 五、计算题 1.1.V= 1S_5×106×40=2.Mml) 10×10-6 2.(1)计算各波长处的吸收度与328m波长处的吸收度比值，并与规定比 值比较。 波长(nm) 300 316 328 340 360 吸收度比值 0.564 0.893 1.000 0.834 0.344 (AA328) 规定比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 比值之差 +0.009 -0.014 0 +0.023 +0.045 其中，比值A0A32s与规定比值之差为+0.045，超过规定的（±0.02）限度， 故需计算校正吸收度， (2)计算校正吸收度，并与实测值比较 A328c牧E,=3.52(2A328-4616-A30)

4．生产过程 贮存过程 5. 新生态的氢 砷化氢 砷斑 6，间氨基酚 二苯醌型 红棕色 7. C4/C5 间双键 C3 酮基 四、问答题 1. 本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 2. 中华人民共和国药典（ChP） 2000 年版 美国药典（USP）1999 年 25 版 英国药典（BP）1998 年版 日本药局方（JP）14 版 欧洲药典（缩写为 EP），目前为第三版。 国际药典（缩写为 Ph.Int），目前为第三版 3．原理：巴比妥类药物中的 1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐 而溶解，再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液 过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。 4.铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物），与碘试液反应，使碘液褪色 的为司可巴比妥，甲醛－硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。 5.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相 混溶的有机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲 酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液 2 滴，用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞 锥形瓶中，乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸 滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。 6. 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化 合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 五、计算题 1．1． （ml） C LS V 2.0 10 10 5 10 4.0 6 6 =    = = − − 2. （1）计算各波长处的吸收度与 328nm 波长处的吸收度比值，并与规定比 值比较。 波长（nm） 300 316 328 340 360 吸收度比值 （Ai/A 328） 0.564 0.893 1.000 0.834 0.344 规定比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 比值之差 +0.009 -0.014 0 +0.023 +0.045 其中，比值 A360/A328 与规定比值之差为+0.045，超过规定的（±0.02）限度， 故需计算校正吸收度。 （2）计算校正吸收度，并与实测值比较 A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340）

=3.52(2×0.663-0.592-0.553)=0.637 42-42题×100-0637-0.63 100=-3.92 A2烈实测) 0.663 因校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故应以A28收计 算含量。 (3)计算供试品的吸收系数E%(328nm)值 E(328m)=a 0.637 100m7D-100x012871250=61.87 式中A328(,为校正的吸收度：m为取样量：D为稀释体积。 (4)计算供试品中维生素A效价(IUg)及占标示量的百分含量 供试品中维生素A兹份“(328m)x1900 =61.87×1900=117553U/g) 标示量%-维生素A效价IUg)×每丸内容物平均装量(g/九x1O0% 标示量(U/丸) _11753x0.07985x100%=93.87% 10000

＝3.52（2×0.663－0.592－0.553）＝0.637 100 3.92 0.663 0.637 0.663 100 328( 328(校正) 328(实测)  = − −  = − 实测） A A A 因校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故应以 A328（校正）计 算含量。 （3）计算供试品的吸收系数 1% E1cm （328nm）值 式中 A328（校正）为校正的吸收度；ms 为取样量；D 为稀释体积。 （4）计算供试品中维生素 A 效价（IU/g）及占标示量的百分含量 供试品中维生素 A 效价 61.87 100 0.1287 /1250 0.637 100 / (328nm) s 1% 328(校正) 1cm =  = = m D A E 61.87 1900 117 553(IU/ g) (328nm) 1900 1% 1cm =  = = E  100% 93.87% 10 000 117 553 0.07985 100% 标示量(IU /丸) 维生素A效价(IU/g) 每丸内容物平均装量 (g /丸) 标示量%  =  =   =