《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题八

药物分析习题八 一.填空题（每空1分） 1.制订药品质量标准的原则是 2.我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家 药品质量标准，具有等同的法律效力。 3药物中的杂质是指 4.我国药典的内容一般分为部分。为收载药品或制剂的质量标准 其主要内容包括：药品的名称， ,类别， 剂量，储藏等。 5.药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物 理常数，来判断药物的 6.药物中杂质的来源可分为：(1) ,(2) 而产生。 7.常见干燥失重测定方法有 8.复方制剂是指 的制剂。 9.溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用 与」 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。溶液颜色检查法中，用以配制标准比 色液的有色无机盐是 10.制剂的杂质检查主要是检验药物在

药物分析习题 八 一． 填空题（每空 1 分） 1．制订药品质量标准的原则是 ， , ， 。 2．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家 药品质量标准，具有等同的法律效力。 3.药物中的杂质是指 。 4．我国药典的内容一般分为 部分。 为收载药品或制剂的质量标准， 其主要内容包括：药品的名称， ， ， ， ，类别， 剂量，储藏等。 5．药物的鉴别是依据药物的 和 进行某些化学反应或测试某些物 理常数，来判断药物的 。 6．药物中杂质的来源可分为：（1） ，（2） 而产生。 7．常见干燥失重测定方法有 ， ， ， 。 8．复方制剂是指 的制剂。 9．溶液澄清度检查法中，ChP2000 规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。溶液颜色检查法中，用以配制标准比 色液的有色无机盐是 ， ， 。 10．制剂的杂质检查主要是检验药物在 和

生成的杂质。 11.四环素类抗生素在弱酸性溶液中，形成 四环素，在强酸性 溶液中，易形成 四环素，而在碱性溶液中，易形成 四环素。 12.药物氯化物检查法是利用氯化物与 试液作用，生成的 液，与一定量标准氯化物溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。 13.TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：(1) ,(2) (3) 14.药物制剂的含量限度通常用 表示 15.药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过 16.维生素C注射液含量测定过程中，应加入 试剂，以消除该 注射液中含有的」 稳定剂，对其 含量测定方法的影响。 17.HPLC法用于甾体激素及其它药物含量测定，常用测定方法的步骤是(1) (2) ,(3) 18.重金属系指 检查重金 属常用的显色剂有 和 二.选择题（每题1分）》 1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠

生成的杂质。 11．四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_四环素,在强酸性 溶液中,易形成_四环素,而在碱性溶液中,易形成 _四环素。 12．药物氯化物检查法是利用氯化物与 试液作用，生成 的 液，与一定量标准氯化物溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。 13．TLC 用于药物杂质检查，常用的方法有：（1） ,（2） 。 （3） 14．药物制剂的含量限度通常用_表示. 15．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过 。 16．维生素 C 注射液含量测定过程中，应加入 试剂，以消除该 注射液中含有的 稳定剂，对其 含量测定方法的影响。 17．HPLC 法用于甾体激素及其它药物含量测定，常用测定方法的步骤是（1） （2） ，（3） 。 18．重金属系指 ，检查重金 属常用的显色剂有 和 。 二．选择题 ( 每题 1 分) 1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠

标准溶液滴定。 A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺 2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2,其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、维生素类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、吩塞嗪类药物 4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为 A、A+1.8S≥15.0 B、二次取样、计量型 C、一次取样、计数型 D、A+1.45S≥15.0 5、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、生物学法 B、物理化学法 C、家兔法 D、色谱分析法 6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 A、紫外分光光度法(UV) B、红外分光光度法(IR) C、熔点测定法 D、HPLC法 7.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( A15 B35 C75 D11.5 8、分析实验的系统误差具有以下哪种特 A、由偶然因素引起 B、随测量值的改变而改变 C、由确定的原因产生，服从特定的规律 D、随不同的操作人员而变化 9、维生素A用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是 A、吸收系数定量法 B、标准品对照法 C、皂化法 D、标准曲线法 10、疏酸链霉素的主要鉴别试验有 A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 C、坂口反应，差向异构化反应 D、坂口反应，麦芽酚反应 11、回收率试验主要用于评价药物分析方法的 A、准确度 B、精密度 C、检测限 D、定量限 12、氧瓶燃烧法中铂金丝的主要作用是 A、在燃烧中起催化作用 B、与被测物形成金属配合物

标准溶液滴定。 A、亚硝基 B、芳酰胺基 C、芳伯氨基 D、脂肪伯胺 2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入 HgAc2，其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、维生素类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、吩塞嗪类药物 4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为 A、A+1.8S≥15.0 B、二次取样、计量型 C、一次取样、计数型 D、A+1.45S ≥15.0 5、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、生物学法 B、物理化学法 C、家兔法 D、色谱分析法 6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ） Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ） Ｃ、熔点测定法 Ｄ、ＨＰＬＣ法 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ ）。 A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 8、分析实验的系统误差具有以下哪种特点 Ａ、由偶然因素引起 Ｂ、随测量值的改变而改变 Ｃ、由确定的原因产生，服从特定的规律 Ｄ、 随不同的操作人员而变化 9、维生素Ａ用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是 Ａ、吸收系数定量法 Ｂ、标准品对照法 Ｃ、皂化法 Ｄ、标准曲线法 10、硫酸链霉素的主要鉴别试验有 Ａ、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 Ｂ、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 Ｃ、坂口反应，差向异构化反应 Ｄ、坂口反应，麦芽酚反应 11、回收率试验主要用于评价药物分析方法的 Ａ、准确度 Ｂ、精密度 Ｃ、检测限 Ｄ、定量限 12、氧瓶燃烧法中铂金丝的主要作用是 Ａ、在燃烧中起催化作用 Ｂ、与被测物形成金属配合物

C、使卤素易被分解 D、防上狱毖瓶操烈 13、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 A、NaOH B、NaHCO3 C、NH3·H2O D、二乙胺 14、碘量法测定B一内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的 A、B一内酰胺键易水解的特性 B、6一APA的酸性 C、6-APA的还原性 D、7-ACA的酸性 15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 A、银量法 B、酸量法 C、溴量法 D、紫外分光光度法 三、简答题（每题5分） 1.简述铈量法测定维生素E的原理？ 2.甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 3.什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 4.如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 四、计算题(20分) 1、 检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品0.1g,加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太 坦黄溶液0.5ml,摇匀：生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽 灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml, 摇匀)1.0ml,用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。计算氯化钠 中镁盐的限量。（原子量：Mg24.31,Mg040.31) 2、盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度， 摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm 吸收池，在299nm波长处测定吸收度为0.535，按CHNS·HC1的吸收系数 E。=108,计算本品标示量百分含量（标示量：50mg2ml)

Ｃ、使卤素易被分解 Ｄ、防止燃烧瓶爆裂 13、提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 Ａ、ＮaOH Ｂ、NaHCO3 Ｃ、NH3·H2O Ｄ、二乙胺 14、碘量法测定β－内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的 Ａ、β－内酰胺键易水解的特性 Ｂ、6－ＡＰＡ的酸性 Ｃ、6－ＡＰＡ的还原性 Ｄ、7－ＡＣＡ的酸性 15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 Ａ、银量法 Ｂ、酸量法 Ｃ、溴量法 Ｄ、紫外分光光度法 三、简答题（每题 5 分） 1. 简述铈量法测定维生素 E 的原理？ 2. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 3. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 4. 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 四、计算题（20 分） 1、 检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品 0.1g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05％太 坦黄溶液 0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在 800℃炽 灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐酸 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml， 摇匀）1.0ml，用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。计算氯化钠 中镁盐的限量。（原子量：Mg 24.31, MgO 40.31） 2、盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品 2ml,置 100ml 量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度， 摇匀，精密量取 10ml 置另一 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 1cm 吸收池，在 299nm 波长处测定吸收度为 0.535，按 C17H20N2S·HCl 的吸收系数 E 1% 1 c m =108,计算本品标示量百分含量（标示量：50mg/2ml）

3、阿司匹林片的分析如下： (1)游离水杨酸的检查 称取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.10g),加无水氯仿3ml,不断搅 拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸过滤，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml 合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干：残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置 100ml量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器容器，洗液并入量瓶中，加5%乙醇稀 释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀：30秒 针内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置100ml量瓶中，加冰醋酸1ml 摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇 使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较，不得更深。 (2)含量测定 取本品10片，精密称重为5.8620g,研细，称出0.3427g,至维形瓶中，加 中性乙醇20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠液 (0.1molL)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液(0.1mol/L)40ml,置水浴 上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液(0.05011oL)滴定 (消耗20.38ml):并将滴定的结果用空白试验校（消耗36.82ml),即得。每1ml 的氢氧化钠液(0.1molL)相当于18.02mg的CgH04。(每片含主药0.5g) 根据以上操作，计算本品中水杨酸杂质的限量及阿司匹林的标示量百分含量： 若合格品的含量范围为标示量的90%-110%，本品含量是否合格。 参考答案 一、填空题 1.安全有效先进性针对性规范性 2.中国药典，局颁标准 3.药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，以致对人体健康有害的 物质 5.结构，理化性质，真伪 6.生产过程储藏过程 7.干燥剂干燥法，常温常压干燥法，减压干燥法，热分析法

3、阿司匹林片的分析如下： （1）游离水杨酸的检查 称取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林 0.10g），加无水氯仿 3ml，不断搅 拌 2 分钟，用无水氯仿湿润的滤纸过滤，滤渣用无水氯仿 洗涤 2 次，每次 1ml， 合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇 4ml 溶解后，移置 100ml 量瓶中，用少量 5%乙醇洗涤容器容器，洗液并入量瓶中，加 5%乙醇稀 释至刻度，摇匀，分取 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀；30 秒 针内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 0.1g，置 100ml 量瓶中，加冰醋酸 1ml， 摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取 1.5ml，加无水乙醇 2ml 与 5%乙醇 使成 50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液 1ml，摇匀）比较，不得更深。 （2） 含量测定 取本品 10 片，精密称重为 5.8620g，研细，称出 0.3427g，至锥形瓶中，加 中性乙醇 20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示剂 3 滴，滴加氢氧化钠液 （0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水浴 上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05011mol/L）滴定 （消耗 20.38ml）；并将滴定的结果用空白试验校（消耗 36.82ml），即得。每 1ml 的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4 。(每片含主药 0.5g) 根据以上操作，计算本品中水杨酸杂质的限量及阿司匹林的标示量百分含量； 若合格品的含量范围为标示量的 90%-110%，本品含量是否合格。 参考答案： 一、填空题 1.安全有效 先进性 针对性 规范性 2. 中国药典，局颁标准 3.药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，以致对人体健康有害的 物质 5.结构,理化性质,真伪 6.生产过程 储藏过程 7. 干燥剂干燥法，常温常压干燥法， 减压干燥法， 热分析法

8含有2个或2个以上药物 9.1.0%疏酸肼溶液与10.0%乌洛托品水溶液，氯化钴，硫酸铜，重铬酸钾 10.制剂生产，贮存过程中 11.4-差向四环素脱水四环素异四环素 12.硝酸银氯化银浑浊液 13.高低浓度对比法，对照药物法，杂质标准品对照法 14.标示量百分数 15.0.3mg 16.丙酮 ,硫酸氢钠，碘量法 17.色谱条件与系统性适应性试验内标溶液的制备测定法 18在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，硫代乙酰胺，硫化 钠 二、选择题 1A 2D 3C 4B 5A 6B 7B 8A 9C 10D11.A12.A13.C 14.C15C 三、简答题 1.原理：维生素E用硫酸加热回流，即水解生成生育酚：生成的生育酚用硫酸 铈定量的氧化为对一生育醒，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 介质为一定量的乙醇，由于疏酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生 育酚溶于醇而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点 不明显，影响测定结果。 2.母核为环戊烷骈多氢菲 甾体激素类药物主要包括肾上腺素激素和性激素两大类。性激素又分为雄性激 素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。 特点： (1)肾上腺皮质激素：21个C原子：A环：具有△4一3一酮基：C17具有a 一醇酮基；C10、C13具有角甲基；C11具有羟基或酮基。 (2)雄性激素及蛋白同化激素：有19个C原子：蛋白同化激素母核有18个C 原子：A环：有△4一3-一酮基：C17无侧链。 (3)孕激素：有21个C原子：A环：具有△4-3-酮基：C17具有甲酮基， 有些具有ā一羟基，与醋酸、己酸等形成酯。 (4)雌激素：有18个C原子：A环：为苯环，C3上具有酚羟基且有些形成 了酯或醚：C10无角甲基：C17有B一羟基或丽基，有些羟基形成了酯，还有 些具有乙炔基。 3.(1)制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂 型的药物制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 (2)药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成

8.含有 2 个或 2 个以上药物 9. 1.0%硫酸肼溶液与 10.0%乌洛托品水溶液 ,氯化钴， 硫酸铜， 重铬酸钾 10. 制剂生产, 贮存过程中 11. 4-差向四环素 脱水四环素 异四环素 12.硝酸银 氯化银 浑浊液 13.高低浓度对比法 ,对照药物法,杂质标准品对照法 14. 标示量百分数 15.0.3mg 16.丙酮, 硫酸氢钠 ,碘量法 17.色谱条件与系统性适应性试验 内标溶液的制备 测定法 18.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质,硫代乙酰胺,硫化 钠 二、选择题 1A 2D 3C 4B 5A 6B 7B 8A 9C 10D 11.A 12.A 13.C 14.C 15C 三、简答题 1. 原理：维生素 E 用硫酸加热回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸 铈定量的氧化为对－生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生 育酚溶于醇而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点 不明显，影响测定结果。 2. 母核为环戊烷骈多氢菲。 甾体激素类药物主要包括肾上腺素激素和性激素两大类。性激素又分为雄性激 素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。 特点： （1）肾上腺皮质激素：21 个 C 原子；A 环：具有△4－3－酮基；C17 具有α －醇酮基；C10、C13 具有角甲基；C11 具有羟基或酮基。 （2）雄性激素及蛋白同化激素：有 19 个 C 原子；蛋白同化激素母核有 18 个 C 原子；A 环：有△4－3－酮基；C17 无侧链。 （3）孕激素：有 21 个 C 原子；A 环：具有△4－3－酮基；C17 具有甲酮基， 有些具有α－羟基，与醋酸、己酸等形成酯。 （4）雌激素：有 18 个 C 原子；A 环：为苯环，C3 上具有酚羟基且有些形成 了酯或醚；C10 无角甲基；C17 有β－羟基或酮基，有些羟基形成了酯，还有 些具有乙炔基。 3.（1）制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂 型的药物制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 （2）药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成

分的存在，常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间 的相互影响，二要考虑赋形剂的干扰和排除。 4.对氧化还原滴定有干扰。 排除方法：(1)改用弱氧化剂进行滴定，如FSO4原料用高锰酸钾法，而片 剂改用疏酸铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。 (2)氧化破坏法 (3)过滤去除法：对乳糖不适合。 四，计算题 M供 16.58×24.31×1.0 4031x1000x1000x07×100% =0.01% Ax10×D_0.535x10×2000×2x100%=99.0% 2.标示量%=EmLW标 108×50 答：本品标示量百分含量为99% 3.(1)(1)杂质限量=CVL=0.1/1000×1.5 0.1/100×50×100% =0.3% 答：杂质限量为0.3%。 (2)含量测定=(36.82-20.38)×18.02×0.05011/0.05×0.5862 0.3427 0.5 =101.6%

分的存在，常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间 的相互影响，二要考虑赋形剂的干扰和排除。 4. 对氧化还原滴定有干扰。 排除方法：（1）改用弱氧化剂进行滴定，如 FeSO4 原料用高锰酸钾法，而片 剂改用硫酸铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。 （2）氧化破坏法 （3）过滤去除法：对乳糖不适合。 四，计算题 1. L= M 供 CV = 100% 40.31 1000 1000 0.1 16.58 24.31 1.0       =0.01% 2. .标示量%= 100% 99.0% 108 50 10 0.535 10 2000 2 1% 1  =     =   E LW标 A D cm 答：本品标示量百分含量为 99% 3．（1）(1)杂质限量=CV/L=0.1/1000×1.5 0.1/100×50 ×100% =0.3% 答：杂质限量为 0.3%。 （2）含量测定=（36.82-20.38）×18.02×0.05011/0.05 × 0.5862 0.3427 0.5 =101.6%