《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题十

药物分析习题十 一、选择题： (一)单选题（每题1分） 1药物的纯度合格是指() A含量合格B符合分析纯的要求C绝对不含杂质D药物杂质不超过限量要求 2药物中氯化物的检查，所用的酸是() A稀硫酸B稀硝酸C稀盐酸D稀醋酸 3药物中氯化物检查的一般意义在于它() A是有疗效的物质 B是对人体健康有害的物质 C可考察生产工艺过程是否正常 D是对疗效有不利影响的物质 4.药物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为() A.原子吸收法 B核磁共振法 C紫外光谱法 D质谱法 5按杂质的来源分类，对干阿司匹林属干特殊杂质的为() A氯化物B砷盐C重金属D水杨酸 6某药物具有1,3一二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为() A硫酸奎宁B硫酸阿托品C硫喷妥钠D硫酸沙丁胺醇 7干燥失重主要检查药物中的() A硫酸灰分B水分C易碳化物D水分及其他挥发性成分 8铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵() A防止Fe+水解B使Fc2+一Fe+C使Fe+→Fe2+D除去Fe2+干扰 9重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液最佳pH为() A1.5B3.5C2.5D10 10易炭化物是指( A药物中存在的有色物质B药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质 C影响药物的澄明度的无机物质 D有机氧化物 11.总灰分是指() A中药材所带的泥土等不溶性物质B药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物 C药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物D药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物 12.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为() A红色B紫色C黄色D兰绿色 13.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为() A苯巴比妥B异戊巴比妥C司可巴比妥D硫喷妥钠 14.差示光度法测定药物含量时，测定的是() A某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的△A B样品与空白试剂的△A 第1页共7页

第 1 页 共 7 页 药物分析习题十 一、选择题： （一） 单选题 （每题 1 分） 1 药物的纯度合格是指（ ） A 含量合格 B 符合分析纯的要求 C 绝对不含杂质 D 药物杂质不超过限量要求 2 药物中氯化物的检查，所用的酸是（ ） A 稀硫酸 B 稀硝酸 C 稀盐酸 D 稀醋酸 3 药物中氯化物检查的一般意义在于它（ ） A 是有疗效的物质 B 是对人体健康有害的物质 C 可考察生产工艺过程是否正常 D 是对疗效有不利影响的物质 4．药物的鉴别试验中，常用的光谱鉴别方法为（ ） A．原子吸收法 B 核磁共振法 C 紫外光谱法 D 质谱法 5 按杂质的来源分类，对于阿司匹林属于特殊杂质的为（） A 氯化物 B 砷盐 C 重金属 D 水杨酸 6 某药物具有 1,3－二酰亚胺结构，于吡啶溶液中与铜盐反应显绿色，该药物为（） A 硫酸奎宁 B 硫酸阿托品 C 硫喷妥钠 D 硫酸沙丁胺醇 7 干燥失重主要检查药物中的（ ） A 硫酸灰分 B 水分 C 易碳化物 D 水分及其他挥发性成分 8 铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵（ ） A 防止 Fe3+ 水解 B 使 Fe2+→Fe3+ C 使 Fe3+→Fe2+ D 除去 Fe2+ 干扰 9 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时，溶液最佳 pH 为（ ） A1.5 B3.5 C2.5 D10 10 易炭化物是指（ ） A 药物中存在的有色物质 B 药物中存在的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机物质 C 影响药物的澄明度的无机物质 D 有机氧化物 11．总灰分是指（ ） A 中药材所带的泥土等不溶性物质 B 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物 C 药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的有机物 D 药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物 12．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为（） A 红色 B 紫色 C 黄色 D 兰绿色 13．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物显绿色的为（ ） A 苯巴比妥 B 异戊巴比妥 C 司可巴比妥 D 硫喷妥钠 14．差示光度法测定药物含量时，测定的是（ ） A 某一波长处，同一物质在两种不同条件介质中的△A B 样品与空白试剂的△A

C最大与最小吸光度的△A D两种成分的吸光度的比值 15.下列哪个药物能使溴试液限鱼( A异戊巴比妥B司可巴比妥C苯巴比妥D环己巴比妥 16.用双相滴定法测定含量的药物为( A阿司匹林 B对乙酰氨基酚 C水杨酸 D苯甲酸 17.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是( A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁 18苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系( A水-乙醇B水冰醋酸C水-氯仿D水一乙醚 19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其 分子结构中有( A酰肼基B吡啶基C叔胺基D酰胺基 20.用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液 (0.1molL)滴定至形成的红色消失。终点指示原理是() A硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物 B硫酸铈被氧化 C盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失 D分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基，到达等当点 时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。 21.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应() A地西洋 B阿司匹林 C异烟肼 D苯佐卡因 22下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强() A H3PO,B HNO3 C HCIO4 D HC 23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁，以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当 () A2 B3 C1 D1/2 24高效液相色谱测定含碱性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是() A抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性 B增加含氮碱性药物的稳定性 C形成动态离子对固定相 D使固定相表面形成双电层 25维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含 有0 A环己稀基B伯醇基C乙醇基D共轭多烯醇侧链 26.中国药典测定维生素E含量的方法为（) A气相色谱法B HPLC法C碘量法D荧光分光光度法 27.需检查特殊杂质游离生有酚的药物( A维生素AB维生素BIC维生素CD维生素E 28四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定() 第2页共7页

第 2 页 共 7 页 C 最大与最小吸光度的△A D 两种成分的吸光度的比值 15．下列哪个药物能使溴试液腿色（ ） A 异戊巴比妥 B 司可巴比妥 C 苯巴比妥 D 环己巴比妥 16．用双相滴定法测定含量的药物为（ ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸 17．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是（ ） A 碘化钾 B 碘化汞钾 C 三氯化铁 D 硫酸亚铁 18.苯甲酸钠的含量测定，中国药典采用双相滴定法，其所用的溶剂体系（ ） A 水-乙醇 B 水-冰醋酸 C 水-氯仿 D 水—乙醚 19.异烟肼加氨制硝酸银试剂即发生气泡与黑色混浊，并在试管壁上形成银镜。这是由于其 分子结构中有（ ） A 酰肼基 B 吡啶基 C 叔胺基 D 酰胺基 20．用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液 （0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是（ ） A 硫酸与盐酸氯丙嗪形成配合物 B 硫酸铈被氧化 C 盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失 D 分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色自由基，到达等当点 时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。 21.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 22 下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（） A H3PO4 B HNO3 C HClO4 D HCl 23.用高氯酸溶液滴定硫酸奎宁，以结晶紫为指示剂。1 摩尔硫酸奎宁与几摩尔高氯酸相当 （ ） A 2 B 3 C 1 D 1/2 24.高效液相色谱测定含碱性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是（ ） A 抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性 B 增加含氮碱性药物的稳定性 C 形成动态离子对固定相 D 使固定相表面形成双电层 25.维生素 A 具有易被紫外光裂解，易被空气氧化或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含 有() A 环己稀基 B 伯醇基 C 乙醇基 D 共轭多烯醇侧链 26.中国药典测定维生素 E 含量的方法为（ ） A 气相色谱法 B HPLC 法 C 碘量法 D 荧光分光光度法 27.需检查特殊杂质游离生育酚的药物（ ） A 维生素 A B 维生素 B1 C 维生素 C D 维生素 E 28 四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）

A可的松B睾丸素 C雌二醇D炔雌醇 29.下列哪个药物发生羟肟酸铁反应( A青霉素 B庆大霉素 C红霉素 D链霉素 30.具有氨基糖苷结构的药物是( A链霉素 B红霉素 C头孢拉定 D金莓素 31.药物的紫外光谱参数，可供指认() A确认是何种药物B分子结构中的各种基团C分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D分子量的大小、 32.TLC法鉴别四环素类药物时，在园定相和流动相中加EDTA的目的是( A调节展开系统的pH B与四环素类药物络合，改善色谱行为 C防止四环素类药物分解 D克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象 33.抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法( A RP-HPLC B NP-HPLC C葡聚糖凝胶色谱 D离子对色谱 34.回收率属于药分方法效能指标中的( A精密度B准确度C选择性D耐用性 35.色谱法分离有机含氮化合物时在流动相（展开剂）常加入碱性试剂，它们是() A苯胺B二乙胺， 三乙胺等C碳酸铵等D氢氧化钠 36.反相HPLC常用的流动相为() A氯仿B乙醚 C甲醇-水 D乙醇-水 37用于ΠC定性的参数是( A tR BRSD CR D tm 38气相色谱法中侧定有机物常用的检测器是() A紫外检测器 B电化学检测器C氢焰离子化检测器 D光电倍增管检测器 39.HPLC法中常用的检测器为( A紫外检测器B红外检测器 C热导检测器D电子捕获检测器 40。荧光法测定的是( A发射光强度B激发光强度 C吸收光强度D透过光强度 (二)多选题：（每题1分） 1碑盐检查中加入KI的目的是( A与Zn2+形成络合物，有利于生成AsH B使Ac5+→A3+ C使As3+一AS D可抑制SbH的生成 E在Zm2*表面起去极化作用 2.4留邀素最常用的鉴别反应的类别是 A氧化还原反应B加成反应C配位反应D沉淀反应E显色反应 3.中药的提取方法有( 第3页共7页

第 3 页 共 7 页 A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 29．下列哪个药物发生羟肟酸铁反应（ ） A 青霉素 B 庆大霉素 C 红霉素 D 链霉素 30．具有氨基糖苷结构的药物是（ ） A 链霉素 B 红霉素 C 头孢拉定 D 金霉素 31.药物的紫外光谱参数，可供指认（） A 确认是何种药物 B 分子结构中的各种基团 C 分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D 分子量的大小 32．TLC 法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加 EDTA 的目的是( ) A 调节展开系统的 pH B 与四环素类药物络合，改善色谱行为 C 防止四环素类药物分解 D 克服因痕量金属离子存在而引起的拖尾现象 33．抗生素中高分子聚合物杂质检查采取什么方法（ ） A RP-HPLC B NP-HPLC C 葡聚糖凝胶色谱 D 离子对色谱 34．回收率属于药分方法效能指标中的（ ） A 精密度 B 准确度 C 选择性 D 耐用性 35. 色谱法分离有机含氮化合物时在流动相（展开剂）常加入碱性试剂，它们是( ) A 苯胺 B 二乙胺，三乙胺等 C 碳酸铵等 D 氢氧化钠 36．反相 HPLC 常用的流动相为（ ） A 氯仿 B 乙醚 C 甲醇-水 D 乙醇-水 37 用于 TLC 定性的参数是( ) A tR B RSD C Rf D tm 38.气相色谱法中测定有机物常用的检测器是（ ） A 紫外检测器 B 电化学检测器 C 氢焰离子化检测器 D 光电倍增管检测器 39．HPLC 法中常用的检测器为（ ） A 紫外检测器 B 红外检测器 C 热导检测器 D 电子捕获检测器 40。荧光法测定的是（ ） A 发射光强度 B 激发光强度 C 吸收光强度 D 透过光强度 （二）多选题：（每题 1 分） 1 砷盐检查中加入 KI 的目的是（ ） A 与 Zn2+形成络合物，有利于生成 AsH3 B 使 As5+ →As3+ C 使 As3+ → As5+ D 可抑制 SbH3 的生成 E 在 Zn2+表面起去极化作用 2. 43 甾体激素最常用的鉴别反应的类别是 A 氧化还原反应 B 加成反应 C 配位反应 D 沉淀反应 E 显色反应 3．中药的提取方法有（ ）

A萃取法B冷浸法C水蒸气蒸馏法D超声提取法E色谱法 4.中药制剂的鉴别方法有( A显微鉴别B薄层色谱C化学鉴别 D指纹图普E红外图普 5.下列药物用非水滴定法测定含量时，需加入醋酸汞的有( A氯每卓 B盐酸异丙嗪C尼克刹米D盐酸氯丙嗪E盐酸流利达嗪 6.生物碱类药物常用的含量测定方法有( A HPLC B提取中和法 C酸性染料比色法DGC法E非水酸量法 7.下列那些不是维生素C所具有的性质( A在乙，氢仿中溶解 B具有强还原性 C分子中有两个手性碳原子D在酸性溶液中成盐 E具有糖的性质 8抗生素活性以效价单位表示，它是指( A每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少 B每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少 C用单位u表示 D用微克μg表示 E各种抗生素的效价基准是人为规定的 9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理( A含卤素有机药物的含量测定 B含硅有机药物的鉴别 C含都有机药物的鉴 D药物中杂质硒的检查 E含金属药物的含量测定 10.表示样品含量测定方法精密度的有( A变异系数B偏差C相对标准偏差D误差E标准差 二、填空题：（每空1分） 1.巴比妥类药物用银量法测定含量时，在滴定过程中首先形成可溶性的 1当被测 的药物完全形成2后，稍过量的银离子就与药物形成难溶的3■ 沉淀，使 溶液浑浊，以此指示终点。 2.分子结构中具有4的药物，可发生重氮化耦合反应。该反应第一步生成5第 二步与 _耦合。 3.戊烯二醛反应适用于毗啶环的7位无取代基的异烟肼和尼可刹米， 4.氯贝丁酯分子结构中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成8，在弱酸性条件 下加三氨化铁生成 9伍的10 5.对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为1山 6.奎宁和奎尼丁分子式完全相同，但12部分立体结构不同，旋光性不同，奎宁为 13体，奎尼丁为14 体。 7.中国药典中，用气相色谱法测定维生素E含量内标物为15 8.Kober反应是指16 17反应星色， 18 第4页共7页

第 4 页 共 7 页 A 萃取法 B 冷浸法 C 水蒸气蒸馏法 D 超声提取法 E 色谱法 4．中药制剂的鉴别方法有（ ） A 显微鉴别 B 薄层色谱 C 化学鉴别 D 指纹图谱 E 红外图谱 5．下列药物用非水滴定法测定含量时，需加入醋酸汞的有（ ） A 氯氮卓 B 盐酸异丙嗪 C 尼克刹米 D 盐酸氯丙嗪 E 盐酸流利达嗪 6．生物碱类药物常用的含量测定方法有（ ） A HPLC B 提取中和法 C 酸性染料比色法 D GC 法 E 非水酸量法 7.下列那些不是维生素 C 所具有的性质（ ） A 在乙醚，氯仿中溶解 B 具有强还原性 C 分子中有两个手性碳原子 D 在酸性溶液中成盐 E 具有糖的性质 8 抗生素活性以效价单位表示，它是指（ ） A 每毫升或每克中含有某种抗生素的有效成分的多少 B 每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少 C 用单位 u 表示 D 用微克μg 表示 E 各种抗生素的效价基准是人为规定的 9.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ） A 含卤素有机药物的含量测定 B 含硅有机药物的鉴别 C 含氟有机药物的鉴别 D 药物中杂质硒的检查 E 含金属药物的含量测定 10.表示样品含量测定方法精密度的有( ) A 变异系数 B 偏差 C 相对标准偏差 D 误差 E 标准差 二、填空题：（每空 1 分） 1．巴比妥类药物用银量法测定含量时，在滴定过程中首先形成可溶性的 1 当被测 的药物完全形成 2 后，稍过量的银离子就与药物形成难溶的 3 沉淀，使 溶液浑浊，以此指示终点。 2．分子结构中具有 4 的药物，可发生重氮化-耦合反应。该反应第一步生成 5 第 二步与 6 耦合。 3．戊烯二醛反应适用于吡啶环的 7 位无取代基的异烟肼和尼可刹米， 4．氯贝丁酯分子结构中具有酯结构，碱水解后与盐酸羟胺生成 8 ，在弱酸性条件 下加三氯化铁生成 9 色的 10 5．对乙酰氨基酚所检查的特殊杂质为 11 6．奎宁和奎尼丁分子式完全相同，但 12 部分立体结构不同，旋光性不同,奎宁为 13 体，奎尼丁为 14 体。 7．中国药典中，用气相色谱法测定维生素 E 含量内标物为 15 8．Kober 反应是指 16 与 17 反应呈色， 18

9.中药的萃取中，氯仿分子中的氢可同19形成氢键，多用于提取20 三、名词解释（每题3分） 1.一般鉴别试验 2,专属鉴别试验 3空白试验 4.准确度 5.中间精密度 四、简答题（每题5分） 1.简述药品质量标准制定的原则是什么 2.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 3.体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些 4.简述铈量法测定维生素E的原理？ 5。甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类 6.什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ ?.如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 五、计算题（每题15分） 1.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml 的溶液，作为供试品，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照。 取供试液10μ1，对照液5μ1。分别点于同一波层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶 液显色，不得比对照液所显斑点更深，PABA的限量是多少？ 2.盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20片，精密称定为8.100g研细，精密称取0.4800g片 粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度取上清液5.00ml置100ml量瓶中，加 水至刻度，在254nm测得吸收度为0.540，己知盐酸氯丙嗪在254nm的为915，标示量为 50mg片，计算标示量百分数 参考答案 一选择题 单选题(1-40) DBCCD,CDABB,BBDAB,DCDAD,CCBBD,ADAAA,CDCBB.CCDAB 多选题 ABD,ABE,ABCD,ABC,ADE,ACD,AD,BCDE,AD,ABCE 三名词解释 第5页共7页

第 5 页 共 7 页 9．中药的萃取中，氯仿分子中的氢可同 19 形成氢键，多用于提取 20 三、名词解释（每题 3 分） 1.一般鉴别试验 2.专属鉴别试验 3 空白试验 4.准确度 5.中间精密度 四、简答题（每题 5 分） 1．简述药品质量标准制定的原则是什么。 2．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 3．体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？ 4．简述铈量法测定维生素 E 的原理？ 5. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 6. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 7. 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 五、计算题（每题 15 分） 1． 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成 2.5mg/ml 的溶液，作为供试品，另取 PABA 对照品，加乙醇制成 60μg/ml 的溶液，作为对照， 取供试液 10μl,对照液 5μl。分别点于同一波层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶 液显色，不得比对照液所显斑点更深，PABA 的限量是多少？ 2. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品 20 片,精密称定为 8.100g,研细,精密称取 0.4800g 片 粉,置于 500ml 量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液 5.00ml,置 100ml 量瓶中,加 水至刻度,在 254nm 测得吸收度为 0.540,已知盐酸氯丙嗪在 254nm 的为 915,标示量为 50mg/片,计算标示量百分数 参考答案 一 选择题 单选题（1-40） DBCCD，CDABB，BBDAB，DCDAD，CCBBD，ADAAA，CDCBB，CCDAB 多选题 ABD，ABE，ABCD，ABC,ADE,ACD,AD,BCDE,AD,ABCE 三 名词解释

1一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别 药物的真伪。 2专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是依据每一种药物化学结构的差异及其所 引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 3空白试验：就是在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加 入而进行的试验。 4准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表 示。准确度应在规定的范围内建立。 5中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度， 称为中间精密度。 四、简答顺 必须坚持质量第一，充分体现“安全有效，技术先进，经济合理，不断完善“的总原则，制 定符合我国国情，又具有较高水平的药品质量标准。 2.原理：巴比妥类药物中的1,3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再 与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性 的二银盐白色沉淀。 3.1.加入与水混容的有机溶剂 2.加入中性盐 3.加入强酸 4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5.酶解法 4.原理：维生素E用硫酸加热回流，即水解生成生育酚：生成的生育酚用硫酸铈定量的 氧化为对一生育醒，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生有酚溶于醇 而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点不明显，影响测定结果。 5.母核为环戊烷骈多氢菲。 甾体激素类药物主要包括肾上腺素激素和性激素两大类。性激素又分为雄性激素及蛋白同 化激素、孕激素、雌激素等。 特点： (1)肾上腺皮质激素：21个C原子：A环：具有△4-3-酮基：C17具有a一醇酮基：C10 C13具有角甲基：C11具有羟基或酮基。 (2)雄性激素及蛋白同化激素：有19个C原子：蛋白同化激素母核有18个C原子：A环： 有△4一3一酮基：C17无侧链。 (3)孕激素：有21个C原子：A环：具有△4-3-酮基C17具有甲酮基，有些具有c 一羟基，与醋酸、己酸等形成酯。 (4)雌激素：有18个C原子：A环：为苯环，C3上具有酚羟基且有些形成了酯或醚：C10 无角甲基：C17有B一羟基或酮基，有些羟基形成了酯，还有些具有乙炔基。 6。(1)制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物 制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 (2)药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成分的存在 第6页共7页

第 6 页 共 7 页 1 一般鉴别试验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别 药物的真伪。 2 专属鉴别试验：是证实某一种药物的依据，它是依据每一种药物化学结构的差异及其所 引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 3 空白试验：就是在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加 入而进行的试验。 4 准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率（%）表 示。准确度应在规定的范围内建立。 5 中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度， 称为中间精密度。 四、简答题 1. 必须坚持质量第一,充分体现"安全有效,技术先进,经济合理,不断完善"的总原则,制 定符合我国国情,又具有较高水平的药品质量标准。 2. 原理：巴比妥类药物中的 1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再 与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性 的二银盐白色沉淀。 3. 1.加入与水混容的有机溶剂 2.加入中性盐 3.加入强酸 4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5.酶解法 4. 原理：维生素 E 用硫酸加热回流，即水解生成生育酚；生成的生育酚用硫酸铈定量的 氧化为对－生育醌，过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 介质为一定量的乙醇，由于硫酸铈溶解于酸性水溶液而不溶于乙醇，而游离生育酚溶于醇 而不溶于水，乙醇浓度太高太低均使硫酸铈和生育酚析出，使终点不明显，影响测定结果。 5. 母核为环戊烷骈多氢菲。 甾体激素类药物主要包括肾上腺素激素和性激素两大类。性激素又分为雄性激素及蛋白同 化激素、孕激素、雌激素等。 特点： （1）肾上腺皮质激素：21 个 C 原子；A 环：具有△4－3－酮基；C17 具有α－醇酮基；C10、 C13 具有角甲基；C11 具有羟基或酮基。 （2）雄性激素及蛋白同化激素：有 19 个 C 原子；蛋白同化激素母核有 18 个 C 原子；A 环： 有△4－3－酮基；C17 无侧链。 （3）孕激素：有 21 个 C 原子；A 环：具有△4－3－酮基；C17 具有甲酮基，有些具有α －羟基，与醋酸、己酸等形成酯。 （4）雌激素：有 18 个 C 原子；A 环：为苯环，C3 上具有酚羟基且有些形成了酯或醚；C10 无角甲基；C17 有β－羟基或酮基，有些羟基形成了酯，还有些具有乙炔基。 6.（1）制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物 制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 （2）药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成分的存在

常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间的相互影响，二要考虑 赋形剂的干扰和排除。 7.对氧化还原滴定有干扰。 排除方法：(1)改用弱氧化剂进行滴定，如FS04原料用高锰酸钾法，而片剂改用硫酸 铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。 (2)氧化破坏法 (3)过滤去除法：对乳糖不适合。 五计算题 CV L= 60×103*5X1020.012=12% 2.5*10×103 2盐酸氯丙嗪片剂的含量测定： 标示量%=0.540/915×10×10000×8.1×20/(0.48×50)×100%=99.59% 答：盐酸氯丙嗪片剂的含量为标示量的99.59% 第7页共7页

第 7 页 共 7 页 常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间的相互影响，二要考虑 赋形剂的干扰和排除。 7. 对氧化还原滴定有干扰。 排除方法：（1）改用弱氧化剂进行滴定，如 FeSO4 原料用高锰酸钾法，而片剂改用硫酸 铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。 （2）氧化破坏法 （3）过滤去除法：对乳糖不适合。 五 计算题 1 L= S CV = 2.5*10×10 -3 60×10 -3 *5×10 -3 =0.012=1.2% 2 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定: 标示量%=0.540/915×10×10000×8.1×20/(0.48×50) ×100%=99.59% 答:盐酸氯丙嗪片剂的含量为标示量的 99.59%