《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题七

药物分析习题七 一、填空题（每空1分） 1.准确度是指用该方法测定的结果与」 接近的程 度。 2.耐用性是指在测定条件稍有变动时， 3. ,叫杂质限量。 4.我国药典采用 法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”。 5.甾体激素类药物分析中常用的四氮唑盐有」 和 常用于 激素类分子结构中C,位上有 的药物分析。 6.抗生素类药物的含量（效价）测定主要分为 法和 法。 7.羟肟酸铁反应主要用于 类抗生素的鉴别试验。 8.链霉素和庆大霉素共有的鉴别试验有 反应和 _反应：链霉素特有的鉴别试验有 反应和 反应。 9.庆大霉素C组分包括一、 三种组分，中国药典采用 法测定其含量。 10.片剂含量均匀度是指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末 等每片（个）含量偏离 的程度。 11.中药制剂的定性鉴别主要包括 和 鉴别。 12.溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的 和 13.常用生物样品包括 和 14.四环素类抗生素在弱酸性溶液中，形成 四环素，在强 酸性溶液中，易形成 四环素，而在碱性溶液中，易形成

药物分析习题 七 一、填空题（每空 1 分） 1. 准确度是指用该方法测定的结果与 接近的程 度。 2．耐用性是指在测定条件稍有变动时， 。 3． ，叫杂质限量。 4.我国药典采用 法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”。 5.甾体激素类药物分析中常用的四氮唑盐有 和 ； 常用于 激素类分子结构中 C17位上有 的药物分析。 6.抗生素类药物的含量（效价）测定主要分为 法和 法。 7.羟肟酸铁反应主要用于 类抗生素的鉴别试验。 8.链霉素和庆大霉素共有的鉴别试验有 反应和 反应；链霉素特有的鉴别试验有 反应和 反应。 9.庆大霉素 C 组分包括 、 、 三种组分，中国药典采用 法测定其含量。 10. 片剂含量均匀度是指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末 等每片（个）含量偏离 的程度。 11.中药制剂的定性鉴别主要包括 、 和 鉴别。 12. 溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的 和 。 13．常用生物样品包括 、 和 。 14. 四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_四环素,在强 酸性溶液中,易形成_四环素,而在碱性溶液中,易形成

四环素 二、选择题（每题1分） 1.药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠 标准溶液滴定。 A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺 2.用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2,其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3.氧瓶燃烧法主要用于测定 A、甾体激素类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、吩塞嗪类药物 4.某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依 据时 A、A+1.8S≥15.0 B、A+145S≤15.0 C、A+1.8S≤15.0 D、A+1.45S≥15.0 5.抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、微生物检定法 B、物理化学法 C、家兔法 D、色谱分析法 6.下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 A、紫外分光光度法(UV) B、红外分光光度法(IR》 C、熔点测定法 D、HPLC法 7.盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与()偶合生成红色

_四环素. 二、选择题 (每题 1 分) 1．药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠 标准溶液滴定。 A、亚硝基 B、芳酰胺基 C、芳伯氨基 D、脂肪伯胺 2．用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入 HgAc2，其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3．氧瓶燃烧法主要用于测定 A、甾体激素类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、吩塞嗪类药物 4．某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依 据时 A、A+1.8S≥15.0 B、A+1.45S ≤15.0 C、A+1.8S ≤15.0 D、A+1.45S ≥15.0 5．抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、微生物检定法 B、物理化学法 C、家兔法 D、色谱分析法 6．下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ） Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ） Ｃ、熔点测定法 Ｄ、ＨＰＬＣ法 7．盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与( )偶合生成红色

染料 A.碱性a萘酚 B.酸性a萘酚 C.碱性B萘酚 D.酸性B萘酚 8.制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂NaHSO,等对测定的干扰，可 适用于 A高锰酸钾法测定B铈量法测定C分光光度发测定D溴量法测 定E非水解量法测定 9.维生素A用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是 A、吸收系数定量法 B、标准品对照法 C、皂化法 D、校正吸收度计算法 10.硫酸链霉素的主要鉴别试验有 A、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 B、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 C、坂口反应，差向异构化反应 D、坂口反应，麦芽酚反应 11.青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是 A酸碱滴定，紫外分光法，非水滴定 B碘量法，汞量法，酸碱滴定，分光光度法，微生物测定法，高效液 相色谱 C旋光法，紫外分光光度法，比色法D电化学法，分光光度法 12.氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是 A、在燃烧瓶中起催化作用 B、与被测物形成金属配合物 C、使卤素易被分解 D、防止燃烧瓶爆裂 13.提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 A、NaOH B、NaHCO3

染料. A. 碱性α-萘酚 B. 酸性α-萘酚 C. 碱性β-萘酚 D. 酸性β-萘酚 8．制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂 NaHSO3等对测定的干扰，可 适用于 A 高锰酸钾法测定 B 铈量法测定 C 分光光度发测定 D 溴量法测 定 E 非水解量法测定 9．维生素Ａ用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是 Ａ、吸收系数定量法 Ｂ、标准品对照法 Ｃ、皂化法 Ｄ、校正吸收度计算法 10．硫酸链霉素的主要鉴别试验有 Ａ、茚三酮反应，羟肟酸铁反应 Ｂ、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应 Ｃ、坂口反应，差向异构化反应 Ｄ、坂口反应，麦芽酚反应 11．青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是 A 酸碱滴定，紫外分光法，非水滴定 B 碘量法，汞量法，酸碱滴定，分光光度法，微生物测定法，高效液 相色谱 C 旋光法，紫外分光光度法，比色法 D 电化学法，分光光度法 12．氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是 Ａ、在燃烧瓶中起催化作用 Ｂ、与被测物形成金属配合物 Ｃ、使卤素易被分解 Ｄ、防止燃烧瓶爆裂 13．提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是 Ａ、ＮaOH Ｂ、NaHCO3

C、NH3.H2O D、二乙胺 14.碘量法测定B一内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的 A、B一内酰胺键易水解的特性 B、6-APA的酸性 C、还原性 D、7-ACA的酸性 15.司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 A、银量法 B、酸量法 C、溴量法 D、紫外分光光度法 三、简答题（每题5分） 1.简述药品质量标准制定的原则是什么？ 2.体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？ 3.举例说明什么是双相滴定法。 4.简述酸性燃料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理. 5.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 四、计算题（年题10分） 1.检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品0.1g,加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%溶液0.5ml,摇 匀：生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃只灼至恒重的氧化镁16.58mg, 加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀)1.0ml,用同样的方法制成的对照液比 较，不得更深。计算氯化钠中镁盐的限量。（原子量：Mg24.31,Mg040.31) 2.盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9一1000)稀释至刻度，摇匀， 精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm吸收池，在299nm

Ｃ、NH3.H2O Ｄ、二乙胺 14．碘量法测定β－内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的 Ａ、β－内酰胺键易水解的特性 Ｂ、6－ＡＰＡ的酸性 Ｃ、还原性 Ｄ、7－ＡＣＡ的酸性 15．司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 Ａ、银量法 Ｂ、酸量法 Ｃ、溴量法 Ｄ、紫外分光光度法 三、简答题（每题 5 分） 1．简述药品质量标准制定的原则是什么? 2．体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？ 3．举例说明什么是双相滴定法。 4．简述酸性燃料比色法测定氢溴酸东莨菪碱的原理. 5. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 四、计算题(每题 10 分) 1．检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品 0.1g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05％ 溶液 0.5ml，摇 匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在 800℃ 只灼至恒重的氧化镁 16.58mg， 加盐酸 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml，摇匀）1.0ml，用同样的方法制成的对照液比 较，不得更深。计算氯化钠中镁盐的限量。（原子量：Ｍg 24.31, MgO 40.31） 2．盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品 2ml,置 100ml 量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀， 精密量取 10ml 置另一 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 1cm 吸收池，在 299nm

波长处测定吸收度为0.535，按C17H20N2S.HC1的吸收系数 E%a=08,计算本品标示量百分含量（标示量：S0mg/2ml。列出算式。 3.精密称取青霉素钾供试品0.4008g,按药典规定用剩余碱量法测定含量， 先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消耗0.1015mol/L的盐酸 液14.20ml,空白消耗24.63ml,求供试品的含量（每1ml0.1mo1/L的Na0H 相当于37.25mg的青霉素钾)。 参考答案： 一、填空题 1.真实值（或参考值） 2.测定结果不受影响的承受程度 3. 不在影响药物的疗效和发生毒性的前提下，允许药物中存在一定量的杂质 4.色谱 5.蓝四氮唑红四氮唑皮质醇酮基 6.微生物检定理化 7.B-内酰胺 8.茚三酮Molish坂口反应麦芽酚 9.C1C2C2a高效液相色谱 10.标示量 1.性状显微理化 12.速度程度 13.血液尿液唾液 14.4-差向四环素脱水四环素异四环素 三、简答题 1.必须坚持质量第一，充分体现"安全有效，技术先进，经济合理，不断完善"的总原则，制 定符合我国国情，又具有较高水平的药品质量标准 2.1,加入与水混容的有机溶剂 2.加入中性盐 3.加入强酸 4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5.酶解法 3.例如苯甲酸的碱金属盐易溶于水，可用盐酸滴定，但在滴定过程中生成的苯甲酸在水 中的溶解度小而影响滴定的灵敏度，所以可在水中加入与水不相容的有机溶剂在分液

波长处测定吸收度为 0.535，按 C17H20N2S.HCl 的吸收系数 E 1%1cm =108,计算本品标示量百分含量（标示量：50mg/2ml）。列出算式。 3. 精密称取青霉素钾供试品 0.4008g，按药典规定用剩余碱量法测定含量， 先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00ml，回滴时消耗 0.1015mol/L 的盐酸 液 14.20ml，空白消耗 24.63ml，求供试品的含量（每 1ml0.1mol/L 的 NaOH 相当于 37.25mg 的青霉素钾）。 参考答案： 一、填空题 1. 真实值（或参考值） 2. 测定结果不受影响的承受程度 3. 不在影响药物的疗效和发生毒性的前提下，允许药物中存在一定量的杂质 4. 色谱 5. 蓝四氮唑 红四氮唑 皮质 醇酮基 6. 微生物检定 理化 7.  −内酰胺 8. 茚三酮 Molish 坂口反应 麦芽酚 9. C1 C2 C2a 高效液相色谱 10. 标示量 11. 性状 显微 理化 12. 速度 程度 13. 血液 尿液 唾液 14.4-差向四环素 脱水四环素 异四环素 三、简答题 1. 必须坚持质量第一,充分体现"安全有效,技术先进,经济合理,不断完善"的总原则,制 定符合我国国情,又具有较高水平的药品质量标准 2. 1.加入与水混容的有机溶剂 2.加入中性盐 3.加入强酸 4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 5.酶解法 3. 例如苯甲酸的碱金属盐易溶于水,可用盐酸滴定,但在滴定过程中生成的苯甲酸在水 中的溶解度小而影响滴定的灵敏度,所以可在水中加入与水不相容的有机溶剂在分液

漏斗中滴定，这样滴定中产生的苯甲酸转入有机相中，使滴定终点明显，清晰，这种测定 方法称为双相滴定法 4.在适当的介质中，生物碱类药物(B)可与氢离子结合生成阳离子B+,一些酸性染料可 解离为阴离子In-,上述的阴离子和阳离子定量结合成有机配位物BH+In-,即离子对，可 以定量的被有机溶剂提取，在一定波长处测定该有色物的吸收度，计算生物碱的含量。 也可将显色的有机溶剂碱化使与生物碱结合的酸性染料释放出来，测定吸收度，再计算 生物碱的含量 5.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位 化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 二、选择题 1C 2D 3C 4B 5A 6B 7C 8B 9C 10D 11B 12A 13C 14C 15c 四、计算题 M陕 16.58×24.31×1.0 4031x1000x1000x07*100% =0.01% 答：氯化钠的杂质限量为0.01% A×10×D_0.535x10×2000×2×100%=99.0% 2.标示量%=E%LW 108×50 答：本品标示量百分含量为99% 3.含量%=室-')xCnax -×100% _24.63-142x0.1015×3725×10×100% 0.1×0.4008 =98.3% 答：供试品的百分含量为98.3%

漏斗中滴定,这样滴定中产生的苯甲酸转入有机相中,使滴定终点明显,清晰,这种测定 方法称为双相滴定法. 4.在适当的介质中,生物碱类药物(B)可与氢离子结合生成阳离子 BH+,一些酸性染料可 解离为阴离子 In-,上述的阴离子和阳离子定量结合成有机配位物 BH+ In-,即离子对,可 以定量的被有机溶剂提取,在一定波长处测定该有色物的吸收度,计算生物碱的含量. 也可将显色的有机溶剂碱化,使与生物碱结合的酸性染料释放出来,测定吸收度,再计算 生物碱的含量. 5. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位 化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 二、选择题 1C 2D 3C 4B 5A 6B 7C 8B 9C 10D 11B 12A 13C 14C 15C 四、计算题 1.L= M 供 CV = 100% 40.31 1000 1000 0.1 16.58 24.31 1.0       =0.01% 答：氯化钠的杂质限量为 0.01% 2.标示量%= 100% 99.0% 108 50 10 0.535 10 2000 2 1% 1  =     =   E LW标 A D cm 答：本品标示量百分含量为 99% 3. 含量% ( ) 98.3% 100% 0.1 0.4008 24.63 14.2 0.1015 37.25 10 100% ( ) 3 =   −    =  −   = − 供 空 剩 C W V V C T NaoH Hcl 答：供试品的百分含量为 98.3%