《药物分析》课程试卷习题（含答案）药物分析习题九

药物分析习题九 一、填空题 1.对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于 不同 而产生不同的生理活性。 2.药物分析的目的是检验 保障 3.药物中的杂质是指 4.我国药典的内容一般分为」 三部分。药典收载药品或制剂 的质量标准，其主要内容包括：药品的名称， 一，类别，剂量，储藏等。 5.药物的鉴别是依据药物的 和 进行某些化学反应或测试 某些物理常数，来判断药物的 6.药物中杂质的来源可分为：(1)」 (2) 而产生。 7.常见干燥失重测定方法有」 8.复方制剂是指 的制剂

药物分析习题九 一、填空题 1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于 不同 而产生不同的生理活性。 2．药物分析的目的是检验 ，保障 。 3.药物中的杂质是指 。 4．我国药典的内容一般分为 三部分。药典收载药品或制剂 的质量标准，其主要内容包括：药品的名称， ， ， ， ，类别，剂量，储藏等。 5．药物的鉴别是依据药物的 和 进行某些化学反应或测试 某些物理常数，来判断药物的 。 6．药物中杂质的来源可分为：（1） ，（2） 而产生。 7．常见干燥失重测定方法有 ， ， ， 。 8．复方制剂是指 的制剂

9.溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。溶液颜色检查法中，用以配制标准比 色液的有色无机盐是 10.制剂的杂质检查主要是检验药物在 和 生成的杂质。 11.现行我国药典对片剂的溶出度测定，采用的方法主要有法和 法。 12.TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：(1) (2) 13.药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过 14.维生素C注射液含量测定过程中，应加入 试剂，以消除该 注射液中含有的」 稳定剂，对其 含量测定法的影响， 15.重金属系指 ,检 查重金属常用的显色剂有 和 16.体内药物分析最常用的生物样品是 二、简答题 简答题 1.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 2如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 3.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 4.简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 5.什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

9．溶液澄清度检查法中，ChP2000 规定用 与 溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。溶液颜色检查法中，用以配制标准比 色液的有色无机盐是 ， ， 。 10．制剂的杂质检查主要是检验药物在 和 生成的杂质。 11．现行我国药典对片剂的溶出度测定，采用的方法主要有 法和 法。 12．TLC 用于药物杂质检查，常用的方法有：（1） , （2） 。 13．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过 。 14．维生素 C 注射液含量测定过程中，应加入 试剂，以消除该 注射液中含有的 稳定剂，对其 含量测定法的影响。 15．重金属系指 ，检 查重金属常用的显色剂有 和 。 16．体内药物分析最常用的生物样品是 、 、 。 二、简答题 简答题 1. 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 2.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 3.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？ 4. 简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 5. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？

三、选择题 1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠 标准溶液滴定 A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺 2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAC2,其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、巴比妥类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物 4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为 A、A+1.8S≥15.0 B、A+1.45S≥15.0 C、A+1.8S≤15.0 D、A+S≤15.0 5、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、生物学法 B、物理化学法 C、标准曲线法 D、色谱分析法 6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 A、紫外分光光度法(UV) B、红外分光光度法(IR) C、熔点测定法 D、HPLC法 7 硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为 A庆大霉素C组分具紫外吸收 B经处理生成麦芽酚，产生紫外吸收 C经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收 D经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收 8、分析实验的系统误差具有以下哪种特点 A、大小恒定不变 B、随测量值的改变而改变 C、由确定的原因产生，服从特定的规律 D、随不同的操作人员而变化

三、选择题 1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠 标准溶液滴定。 A、亚硝基 B、芳酰胺基 C、芳伯氨基 D、脂肪伯胺 2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入 HgAc2，其目的是 A、增加生物碱的碱性 B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度 C、提高指示剂终点变色的灵敏度 D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。 3、氧瓶燃烧法主要用于测定 A、巴比妥类药物 B、含金属有机物 C、含卤素有机药物 D、磺胺类药物 4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为 A、A+1.8S≥15.0 B、A+1.45S ≥15.0 C、A+1.8S≤15.0 D、A+S ≤15.0 5、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是 A、生物学法 B、物理化学法 C、标准曲线法 D、色谱分析法 6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别 Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ） Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ） Ｃ、熔点测定法 Ｄ、ＨＰＬＣ法 7 硫酸庆大霉素 C 组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为 A 庆大霉素 C 组分具紫外吸收 B 经处理生成麦芽酚,产生紫外吸收 C 经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收 D 经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收 8、分析实验的系统误差具有以下哪种特点 Ａ、大小恒定不变 Ｂ、随测量值的改变而改变 Ｃ、由确定的原因产生，服从特定的规律 Ｄ、 随不同的操作人员而变化

9测定鱼肝油乳中的维生素A时Va入不在 326-329nm范围，须采用何种鉴定方式 A柱分离后测定V,酯 B皂化后，经提取测定.Va醇 C改用提取重量法 D三氯化锑比色法直接测定 10具Cα-醇酮基的甾体激素，可用氯化三苯基四氮唑显色， 指出可能干扰该反应的物质 A酸性物质 B碱性物质 C氧化性物质，还原性物质 D两性物质 11 质量标准中[鉴别]实验的主要作用是 A确认药物与标签相符 B考察药物的纯杂程度 C评价药物的药效 D评价药物的安全性 12药品检测和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是 A为了保正符合制剂标准的要求 B保证药物的安全性，有效性 C为了保证其货架期的商品价值 D为了积累质量信息 13 检查有毒杂质砷时，有古蔡法，Ag-DDC法，当有大量干扰特别是锑存在 时， 可采用的方法有 A古蔡法 B氯化亚锡+二氯化汞（白田道夫法）法 CAg-DDC法 D古蔡法多加SnCl2 14制剂分析中影响碘量法、银量法、铈量法、重氮化法测定的添加剂有 A亚硫酸钠、亚硫酸氢钠 B硬脂酸镁 C淀粉 D滑石粉 15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 A、银量法 B、酸量法

9 测定鱼肝油乳中的维生素 A 时 VAλmax不在 326-329nm 范围，须采用何种鉴定方式 A 柱分离后测定 VA 酯 B 皂化后，经提取测定.VA醇 C 改用提取重量法 D 三氯化锑比色法直接测定 10 具 C17-α-醇酮基的甾体激素，可用氯化三苯基四氮唑显色， 指出可能干扰该反应的物质 A 酸性物质 B 碱性物质 C 氧化性物质，还原性物质 D 两性物质 11 质量标准中[鉴别]实验的主要作用是 A 确认药物与标签相符 B 考察药物的纯杂程度 C 评价药物的药效 D 评价药物的安全性 12 药品检测和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是 A 为了保证符合制剂标准的要求 B 保证药物的安全性，有效性 C 为了保证其货架期的商品价值 D 为了积累质量信息 13 检查有毒杂质砷时，有古蔡法，Ag-DDC 法，当有大量干扰特别是锑存在 时， 可采用的方法有 A 古蔡法 B 氯化亚锡+二氯化汞（白田道夫法）法 C Ag-DDC 法 D 古蔡法多加 SnCl2 14 制剂分析中影响碘量法、银量法、铈量法、重氮化法测定的添加剂有 A 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠 B 硬脂酸镁 C 淀粉 D 滑石粉 15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是 Ａ、银量法 Ｂ、酸量法

C、溴量法 D、紫外分光光度法 四、计算题 1、检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品0.1g,加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太 坦黄溶液0.5ml,摇匀：生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽 灼至恒重的氧化镁16.58mg,加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml, 摇匀)1.0ml,用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。计算氯化钠 中镁盐的限量。（原子量：Mg24.31,Mg040.31) 2、盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度 摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm 吸收池，在299nm波长处测定吸收度为0.535，按C17H20N2S·HC1的吸收系数 E,=108,计算本品标示量百分含量（标示量：50mg2ml)。请列出算式。 3、乙酰水杨酸片的分析如下： 含量测定 取本品10片，精密称重为5.0860g,研细，称出0.5018g,至锥形瓶中，加 中性乙醇20ml,振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂3滴，滴加氢氧化钠 液(0.1moL)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液(0.1molL)40ml,置水 浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液(0.05011molL)滴 定，消耗20.52ml,并将滴定的结果用空白试验校正消耗36.82ml,即得。每1m 的氢氧化钠液(0.1molL)相当于18.02mg的CHs04。(每片含主药0.3g) 算乙酰水杨酸的标示量百分含量：若合格品的含量范围为标示量的 90%-110%,本品含量是否合格？

Ｃ、溴量法 Ｄ、紫外分光光度法 四、计算题 1、 检查氯化钠中镁盐的方法如下： 取本品 0.1g，加水 20ml 使溶解，加氢氧化钠试液 2.5ml 与 0.05％太 坦黄溶液 0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在 800℃炽 灼至恒重的氧化镁 16.58mg，加盐酸 2.5ml 与水适量使溶解成 1000ml， 摇匀）1.0ml，用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。计算氯化钠 中镁盐的限量。（原子量：Mg 24.31, MgO 40.31） 2、盐酸异丙嗪注射液含量测定方法如下： 精密量取本品 2ml,置 100ml 量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度， 摇匀，精密量取 10ml 置另一 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用 1cm 吸收池，在 299nm 波长处测定吸收度为 0.535，按 C17H20N2S·HCl 的吸收系数 E 1 % 1 c m =108,计算本品标示量百分含量（标示量：50mg/2ml）。请列出算式。 3、乙酰水杨酸片的分析如下： 含量测定 取本品 10 片，精密称重为 5.0860g，研细，称出 0.5018g，至锥形瓶中，加 中性乙醇 20ml，振摇，使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示剂 3 滴，滴加氢氧化钠 液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠液（0.1mol/L）40ml，置水 浴上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸液（0.05011mol/L）滴 定，消耗 20.52ml,并将滴定的结果用空白试验校正消耗 36.82ml，即得。每 1ml 的氢氧化钠液（0.1mol/L）相当于 18.02mg 的 C9H8O4 。(每片含主药 0.3g) 算乙酰水 杨酸的标 示量百 分含量 ；若合 格品的含 量范围 为标示 量的 90%-110%，本品含量是否合格？

参考答案 一填空题 1分子量2药品质量，用药的有效.合理安全3一般药品或特定药物在生产或贮藏过 程中引入的杂质4凡例正文附录性状鉴别检查含量测定5分子结构理化性 质真伪6药物的生产过程贮藏过程7减压干燥法干燥剂干燥法常压恒温干燥法 热分析法8含有2个或2个以上药物的制剂91.0%硫酸肼水溶液 10.0%乌洛托品水溶 k2cr207co©l,cus0410生产贮藏11转篮法桨法12杂质自身对照，供试品稀释 对照显色 130.3mg14丙翻抗氧剂亚硫酸氢钠碘量法15在实验条件下 能与二价硫离子作用显色的金属杂质疏代乙酰胺硫化钠16血样唾液尿液 二、问答题 1原理：巴比妥类药物中的1,3二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与 硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的 二银盐白色沉淀。 2双相滴定法原理是利用苯用酸容于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混容的有 机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度， 并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用盐酸 滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml,继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层 显持续的橙红色。 3.对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对 乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查 4.原理：在适当的pH介质中，生物碱类药物可与氢离子结合成阳离子，一些酸性染料在 此介质中可解离成阴离子，与上述阳离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量 的用有机溶剂提取在一定波长处测定该有机溶剂的吸收度，计算生物碱含量。 主要影响因素：水相pH值，酸性染料的选择，有机溶剂的选择等。 5.(1)制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物 制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 (2)药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成分的存在， 常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间的相互影响，二要考虑 减形剂的干扰和排除。 三选择题 1C2D3C4C5A 6C7C8C 9B 10B 11A 12B 13B 14A 15C 四计算题

参考答案 一 填空题 1 分子量 2 药品质量，用药的有效.合理.安全 3 一般药品或特定药物在生产或贮藏过 程中引入的杂质 4 凡例 正文 附录 性状 鉴别 检查 含量测定 5 分子结构 理化性 质 真伪 6 药物的生产过程 贮藏过程 7 减压干燥法 干燥剂干燥法 常压恒温干燥法 热分析法 8 含有 2 个或 2 个以上药物的制剂 9 1.0%硫酸肼水溶液 10.0%乌洛托品水溶 液 k2 cr2 o7 cocl2 cuso4 10 生产 贮藏 11 转篮法 桨法 12 杂质自身对照，供试品稀释 对照显色 13 0.3mg 14 丙酮 抗氧剂亚硫酸氢钠 碘量法 15 在实验条件下 能与二价硫离子作用显色的金属杂质 硫代乙酰胺 硫化钠 16 血样 唾液 尿液 二、问答题 1.原理：巴比妥类药物中的 1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与 硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一银盐，在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的 二银盐白色沉淀。 2.双相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有机溶剂这一性质，在水相中加入与水不相混溶的有 机溶剂，在滴定过程中将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度， 并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。 方法：取苯甲酸钠，精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液 2 滴，用盐酸 滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚 20ml，继续用盐酸滴定液滴定，边滴定边振摇，至水层 显持续的橙红色。 3.对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化合物，而对 乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。 4. 原理：在适当的 pH 介质中，生物碱类药物可与氢离子结合成阳离子，一些酸性染料在 此介质中可解离成阴离子，与上述阳离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量 的用有机溶剂提取在一定波长处测定该有机溶剂的吸收度，计算生物碱含量。 主要影响因素：水相 pH 值，酸性染料的选择，有机溶剂的选择等。 5．（1）制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法对不同剂型的药物 制剂进行分析，以检验其制剂是否符合质量标准规定的要求。 （2）药物制剂除了含有主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂，这些附加成分的存在， 常常会影响主药的测定致使制剂分析复杂化。一要考虑主成分之间的相互影响，二要考虑 赋形剂的干扰和排除。 三 选择题 1 C 2 D 3 C 4 C 5 A 6 C 7 C 8 C 9 B 10 B 11 A 12 B 13 B 14 A 15 C 四 计算题

1.L= M俄 16.58×24.31×1.0 40.31x1000x1000x07×100% -0.01% A×10×D0.535×10×2000×2 ×100%=99.0% 2标示量%=E%LW标 108×50 答：本品标示量百分含量为99% 标示量%VgV)T×fx0 3 Wo×标示量 163182x103.05010.5086 005 0.5018*0.3 =99.45% 可见是合格的药品

1． L= M 供 CV = 100% 40.31 1000 1000 0.1 16.58 24.31 1.0       =0.01% 2 标示量%= 100% 99.0% 108 50 10 0.535 10 2000 2 1% 1  =     =   E LW标 A D cm 答：本品标示量百分含量为 99% 3 标示量%= (V0 -V1 )T×f×W _ W0×标示量 = 16.3*18.2×10 -3 * 0.05011 0.05 *0.5086 0.5018*0.3 =99.45% 可见是合格的药品