《药物检验基础》课程教学资源（PPT课件）第十章 甾体激素类药物的分析 Analysis of Steroid Hormones

中国药科大学药物分析教研室第十章留体激素类药物的分析Analysis of Steroid Hormones

中国药科大学 药物分析教研室 第十章 甾体激素类药物的分析 Analysis of Steroid Hormones

Contents?分类与结构特点@鉴别检查含量测定中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 Contents 1 2 3 4 ⊙分类与结构特点 ⊙鉴别 ⊙检查 ⊙含量测定

以下主要基团可供分析1.△4-3-酮,C20酮基0OH或202.C11:1218170016CI3D3.C17:—C-CH2QH,—C-CH31501485B一OH,一OCR，一C三CH4.A环上的酚羟基5.卤素(-F)，酯基中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 以下主要基团可供分析： 1.Δ4-3-酮，C20酮基 C C D A B 1 C 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2.C11： 或 C O C OH 3.C17： C CH2OH O C CH3 O OH OCR O C CH ， ， ， ， 4.A环上的酚羟基 5.卤素(-F)，酯基

分类可的松黄体酮睾丸素雌二醇CHOHCHGOH(COCHOH-0OH中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 分 类 1 2 3 4 可的松 C O O H OH H H CH2OH(COCH3 ) O C O O CH3 黄体酮 OH O 睾丸素 HO OH 雌二醇

鉴别O一般反应＊显色反应④与强酸反应④官能团反应*TLC大衍生化反应IR法：炔雌醇和黄体酮IR(p.249~250）中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 ⊙鉴别 一般反应 ＊显色反应 ⊕与强酸反应 ⊕官能团反应 ＊TLC ＊衍生化反应 IR法 ：炔雌醇 和黄体酮 IR(p.249～250)

衍生化反应COCIKOH+KCI+H2CHO炔雌醇m.p.201℃CH3一:0CNOH+2HO一NH2+2H20NHO-黄体酮双m.p.238℃中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 衍生化反应 HO + COCl KOH C O O +KCl+H2O 炔雌醇 m.p.201℃ O C CH3 O +2HO NH2 N C HO CH3 N OH +2H2O 黄体酮 双肟m.p.238℃

①杂质检查>地塞米松磷酸钠中杂质检查规定：>＊其他留体检查如显杂质斑点，a0不得多于2个，其颜色与对照品主斑点相比较，不得更深地塞米松磷酸钠 地塞米松0020mg/ml0.20mg/ml＊有机溶剂残留量测定甲醇和丙酮(GC)中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 ⊙杂质检查 ➢ 地塞米松磷酸钠中杂质检查 ➢ ＊其他甾体检查 规定： 如显杂质斑点， 不得多于2个， 其颜色与对照品 主斑点相比较， 不得更深 地塞米松磷酸钠 地塞米松 20mg/ml 0.20mg/ml ＊有机溶剂残留量测定 甲醇和丙酮(GC)

“乙炔基”的检查*采用AgNO3-NaOH滴定法*电位滴定法X指示电极：玻璃电极参比电极：个饱和甘汞电极（玻璃套管内装饱和KNO,液）药典附录中表示：一C三CH中氢置换法电极系统：玻璃-KNO盐桥-饱和甘汞中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 “乙炔基”的检查 ❖采用AgNO3 -NaOH滴定法 ❖电位滴定法 ❖ 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极(玻璃套管内装 饱和KNO3液) 电极系统：玻璃-KNO3盐桥-饱 和甘汞 药典附录中表示： C CH 中氢置换法

①含量测定UV法四氮唑比色法(Tetrozolinecolorimetry）中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 1 2 ⊙含量测定 UV法 四氮唑比色法 （Tetrozoline colorimetry）

CeHsCHs一2eNNNN(H)1NtNNC6H5C6Hs5N—CH5CHsHCI2,3,5-Triphenyltatrazolium甲潜(Formazan)chloride TTC深红色Red tatrazoline RT480~490nmmax中国药科大学药物分析教研室

中国药科大学 药物分析教研室 C C6 H5 N N C6 H5 N N C6 H5 + Cl 2e (H) C C6 H5 N N C6 H5 N N C6 H5 H 2,3,5-Triphenyltatrazolium chloride TTC Red tatrazoline RT 甲潜(Formazan) 深红色 λmax 480~490nm