《药学仪器分析》课程教学课件(讲稿)第16章 气相色谱法

第16章 气相色谱法 以气体为流动相的色谱分析法。 一、概述 二、气相色谱仪 三、气相色谱的固定相 四、操作条件的选择
第16章 气相色谱法 以气体为流动相的色谱分析法。 一、概述 二、气相色谱仪 三、气相色谱的固定相 四、操作条件的选择

概述 0 气相色谱法:以气体为流动相的色谱分析法。 )气相色谱分析法的特点: 选择性高:能分离分析性质即为相近的物质; 灵敏度高:适用于微量和痕量分析; 分离效能高、速度快、应用范围广。 气相色谱要求试样汽化,不适用于大部分沸点高和热不稳 定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质难于分 析。 2
一、概述 o 气相色谱法:以气体为流动相的色谱分析法。 o 气相色谱分析法的特点: 选择性高:能分离分析性质即为相近的物质; 灵敏度高:适用于微量和痕量分析; 分离效能高、速度快、应用范围广。 气相色谱要求试样汽化,不适用于大部分沸点高和热不稳 定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质难于分 析。 •2

二、气相色谱仪 以气体作流动相而设计的色谱仪称为气相色谱仪。作为流 动相的气体称为载气,常用的载气有N,H2,He,Ar等。 放空 10 图16-1气相色谱基本设备示意图 1一高压钢瓶:2一减压阀:3一净化器;4一气流调节阀;5一转子流量计:6-压力表; 7一进样器;8一色谱柱;9一检测器;10一记录仪 3
二、气相色谱仪 以气体作流动相而设计的色谱仪称为气相色谱仪。作为流 动相的气体称为载气,常用的载气有N2,H2,He,Ar等。 •3

二、气相色谱仪 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测 系统、记录系统和温控系统六个基本单元组成,其中,分 离系统和检测系统是仪器的核心。 进样系统: 汽化室:将液体试样瞬间汽化。要求汽化室死体积小、热 容量大、内表面无催化活性; 进样装置:微量注射器和六通进样阀
二、气相色谱仪 气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测 系统、记录系统和温控系统六个基本单元组成,其中,分 离系统和检测系统是仪器的核心。 进样系统: 汽化室:将液体试样瞬间汽化。要求汽化室死体积小、热 容量大、内表面无催化活性; 进样装置:微量注射器和六通进样阀。 4

二、气相色谱仪 分离系统: 分离系统主要指色谱柱,柱内装填或涂渍色谱固定相,混 合试样的分离在色谱柱内完成。常用色谱柱为:填充柱和 毛细管柱。 填充柱柱管一般用不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成, 形状有U型、螺旋形,柱内均匀、密实的填充着固定相; 毛细管柱用石英或玻璃制成,柱内涂一层固定液。 5
二、气相色谱仪 分离系统: 分离系统主要指色谱柱,柱内装填或涂渍色谱固定相,混 合试样的分离在色谱柱内完成。常用色谱柱为:填充柱和 毛细管柱。 填充柱柱管一般用不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成, 形状有U型、螺旋形,柱内均匀、密实的填充着固定相; 毛细管柱用石英或玻璃制成,柱内涂一层固定液。 5

检测系统 气相色谱有两种检测类型:浓度型和质量型 。浓度型检测器 相应信号与载气中组分的瞬间浓度呈 线性关系,峰面积与载气流速成反比。常用的浓度型检 测器有热导检测器和电子捕获检测器。 0质量型检测器 相应信号与单位时间内进入检测器组 分的质量成线性关系,与组分在载气中的浓度无关,因 此峰面积不受载气流速影响。常用的质量检测器有氢火 焰离子化检测器和火焰光度检测器。 6
检测系统 o 气相色谱有两种检测类型:浓度型和质量型 o 浓度型检测器 相应信号与载气中组分的瞬间浓度呈 线性关系,峰面积与载气流速成反比。常用的浓度型检 测器有热导检测器和电子捕获检测器。 o 质量型检测器 相应信号与单位时间内进入检测器组 分的质量成线性关系,与组分在载气中的浓度无关,因 此峰面积不受载气流速影响。常用的质量检测器有氢火 焰离子化检测器和火焰光度检测器。 6

检测系统 1、热导检测器 属于通用型检测器,对无机物有机物都能进行分析。 2、氢火焰离子检测器 只对碳氢化合物产生信号。 3、电子捕获检测器 只对具有电负性的物质如含卤素,S,P,0,N的物质有相应, 而且电负性越强、检测器的灵敏度越高。 4、火焰光度检测器 对硫、磷化合物具有高选择性、高灵敏度的检测器
检测系统 1、热导检测器 属于通用型检测器,对无机物有机物都能进行分析。 2、氢火焰离子检测器 只对碳氢化合物产生信号。 3、电子捕获检测器 只对具有电负性的物质如含卤素,S,P,O,N的物质有相应, 而且电负性越强、检测器的灵敏度越高。 4、火焰光度检测器 对硫、磷化合物具有高选择性、高灵敏度的检测器。 7

三、气相色谱的固定相 固定相是色谱柱的核心部分,样品组分的分离在很大程度 上取决于固定相的选择。气相色谱固定相分为固体固定相、 液体固定相和聚合物固定相。 1、固体固定相 固体固定相一般采用固体吸附剂,主要用于分析永久性气 体及一些低沸点烃类物质。常用的固体吸附剂有:活性炭、 硅胶、氧化铝和分子筛等
三、气相色谱的固定相 固定相是色谱柱的核心部分,样品组分的分离在很大程度 上取决于固定相的选择。气相色谱固定相分为固体固定相、 液体固定相和聚合物固定相。 1、固体固定相 固体固定相一般采用固体吸附剂,主要用于分析永久性气 体及一些低沸点烃类物质。常用的固体吸附剂有:活性炭、 硅胶、氧化铝和分子筛等。 8

三、气相色谱的固定相 2、液体固定相 液体固定相由载体和固定液(高沸点有机物)组成。 载体:负载一层均匀的固定液薄膜的多孔性的惰性固体颗 粒。常用硅藻土型载体。 固定液:按极性分为四类:非极性、中等极性、强极性和 氢键型固定液。 固定液的选择 一般根据“相似相溶”的原则。 9
三、气相色谱的固定相 2、液体固定相 液体固定相由载体和固定液(高沸点有机物)组成。 载体:负载一层均匀的固定液薄膜的多孔性的惰性固体颗 粒。常用硅藻土型载体。 固定液:按极性分为四类:非极性、中等极性、强极性和 氢键型固定液。 固定液的选择 一般根据“相似相溶”的原则。 9

四、操作条件的选择 为了在较短时间内获得较满意的色谱分析结果,除了选择 合适的固定相之外,还要选择最佳的操作条件,以提高柱 效能,增大分离度,满足分离分析的需要。 1、载气及其流速的选择 载气的选择从两方面考虑:①检测器的适应性,如热导检 测器常用H2,He作载气,电子捕获检测器常用N,作载气:② 当流速较小时,分子扩散项(B/u)是色谱峰扩张主要因素, 应采用相对分子质量较大的载气N2、A;当流速较大时, 传质阻力项(Cu)其主要作用,应采用相对分子质量较大 的载气H2、He。 10
四、操作条件的选择 为了在较短时间内获得较满意的色谱分析结果,除了选择 合适的固定相之外,还要选择最佳的操作条件,以提高柱 效能,增大分离度,满足分离分析的需要。 1、载气及其流速的选择 载气的选择从两方面考虑:①检测器的适应性,如热导检 测器常用H2,He作载气,电子捕获检测器常用N2作载气;② 当流速较小时,分子扩散项(B/u)是色谱峰扩张主要因素, 应采用相对分子质量较大的载气N2 、Ar;当流速较大时, 传质阻力项(Cu)其主要作用,应采用相对分子质量较大 的载气H2 、He。 10
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