《分析化学》课程实验授课教案（讲义）

《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：4学时课时安排滴定分析基本操作教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握酸、碱滴定管的基本操作及滴定终点的确定；2.正确使用容量瓶和移液管讲授提纲：滴定管的洗涤、干燥、涂抹、试漏、润洗、排气泡、操作使用、读数（（25分钟）容量瓶的洗涤、干燥、转移、定容（15分钟）移液管的规格、洗涤、润洗、使用（10分钟）重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数难点：滴定操作过程各环节的操作要点基本内容：一、滴定管：滴定管在使用前，应该先装水检查一下是否漏水。如果漏水，应将旋塞拨出，用吸水纸或干净纱布把塞子和塞槽擦干然后涂上一薄层凡士林(注意不要涂得太多以免塞孔堵塞)。再将旋塞插入槽中，使活塞能旋转自如，光亮透明。加溶液于滴定管时必须从试剂瓶直接倾入滴定管中。注入滴定管中的溶液液面应高出刻度零处约5mL。然后开放阀门排出滴定管下端的气泡（酸式滴定管排气泡时只需让溶液以急流通过阀门即可，碱式滴定管排气泡时须将滴定管的橡皮扭转向上，用手捏玻璃珠排出），再调节溶液液面使溶液弯月面最低点恰好和零刻度线相切或零刻度线以下

《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 滴定分析基本操作 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.掌握酸、碱滴定管的基本操作及滴定终点的确定； 2.正确使用容量瓶和移液管。 讲授提纲： 滴定管的洗涤、干燥、涂抹、试漏、润洗、排气泡、操作使用、读数 （25 分钟） 容量瓶的洗涤、干燥、转移、定容（15 分钟） 移液管的规格、洗涤、润洗、使用（10 分钟） 重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数 难点： 滴定操作过程各环节的操作要点 基本内容： 一、滴定管：滴定管在使用前，应该先装水检查一下是否漏水。如果漏水，应将旋塞 拨出，用吸水纸或干净纱布把塞子和塞槽擦干，然后涂上一薄层凡士林(注意不要涂得太多， 以免塞孔堵塞)。再将旋塞插入槽中，使活塞能旋转自如，光亮透明。加溶液于滴定管时， 必须从试剂瓶直接倾入滴定管中。注入滴定管中的溶液液面应高出刻度零处约 5mL。然后 开放阀门排出滴定管下端的气泡（酸式滴定管排气泡时只需让溶液以急流通过阀门即可， 碱式滴定管排气泡时须将滴定管的橡皮扭转向上，用手捏玻璃珠排出），再调节溶液液面 使溶液弯月面最低点恰好和零刻度线相切或零刻度线以下

二、移液管：移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管中间有膨大部分的称胖肚移液管，常用的规格有 5mL、10mL、25mL、50mL。吸量管是具有分刻度的直形玻璃管，常用的规格有1mL、2 mL、5mL、10mL。容量仪器在使用前必须洗净，故移液管在使用之前必须先进行洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管进行洗涤。移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中12cm，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将洗耳球的尖端接在移液管顶口，慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内（见图2-3）当液面升到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，把移液管的尖端提出液面，然后略松食指使液体缓缓地流出直到溶液的弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。然后取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾斜，将移液管垂直地放入容器中，管尖紧靠容器内壁，松开食指让溶液自然地沿器壁流下溶液流完后再停靠约15秒，取出移液管。三、容量瓶：容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有标线表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释一定量溶液到一定的体积。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。容量瓶使用前要检查是否漏水，然后洗净容量瓶。若用固体配制溶液，先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解，再将溶液转入容量瓶中，转移时要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下溶液全部流完后，将烧杯玻璃棒用蒸馏水洗涤三次，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至2/3容积处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加蒸馏水，加至近标线时，改用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞，将容量瓶倒转，并振荡数次，使溶液充分混合均匀。若把浓溶液定量稀释，则用移液管移取一定体积的浓溶液入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀即可

二、移液管：移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管中间有膨大部 分的称胖肚移液管，常用的规格有 5 mL、10 mL、25 mL、50 mL。吸量管是具有分刻度 的直形玻璃管，常用的规格有 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL。容量仪器在使用前必须洗净， 故移液管在使用之前必须先进行洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管 进行洗涤。移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中 1－ 2cm，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将洗耳球的尖端接在移液管顶口，慢慢松 开洗耳球使溶液吸入管 内（见图 2-3）。当液面升到刻度线以上时移去洗耳球，立即用右 手食指按住管口，把移液管的尖端提出液面，然后略松食指使液体缓缓地流出直到溶液的 弯月面与标线相切，立刻用食指压紧管口。然后取出移液管，把准备承接溶液的容器稍倾 斜，将移液管垂直地放入容器中，管尖紧靠容器内壁，松开食指让溶液自然地沿器壁流下， 溶液流完后再停靠约 15 秒，取出移液管。 三、容量瓶：容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有标线， 表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶 一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释一定量溶液到一定的体积。通常有 25 mL、50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL 等规格。容量瓶使用前要检查是否漏水，然 后洗净容量瓶。若用固体配制溶液，先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解，再将溶液 转入容量瓶中，转移时要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下， 溶液全部流完后，将烧杯玻璃棒用蒸馏水洗涤三次，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用蒸 馏水稀释至 2/3 容积处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加蒸馏水，加至近标线时， 改用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞，将容量瓶倒转，并振 荡数次，使溶液充分混合均匀。若把浓溶液定量稀释，则用移液管移取一定体积的浓溶液 入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀即可

教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台思考题、作业：如何准确把握滴定操作过程实验报告要求：实验目的、实验原理、、实验步骤、实验结果、实验讨论

教具与设备要求： 酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台 思考题、作业： 如何准确把握滴定操作过程 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排4 学时容量仪器检定教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握容量瓶、移液管及滴定管的检定方法2.掌握容量瓶与移液管的相对校准方法讲授提纲：滴定管的检定（15分钟）容量瓶的检定（5分钟）移液管的检定（10分钟）容量瓶与移液管的相对校准（5分钟）重点：酸式滴定管的检定难点：锥形瓶瓶口和瓶塞以及锥形瓶外壁保持干燥基本内容：1、100ml容量瓶检定：干燥容量瓶称准至10mg，蒸馏水定容，称准至10mg，算出水重，计算真实体积。2、25ml移液管的检定：干燥50ml磨口锥形瓶称准至1mg，干燥移液管移取蒸馏水至锥形瓶，再次称重，称准至1mg，算出水重，计算真实体积。重复一次。3、滴定管的检定：干燥50ml磨口锥形瓶称准至1mg，将滴定管水面调到0.00，按一定速度将水放入锥形瓶正好到10.00ml，锥形瓶称重，称准至1mg，算出水重，计算真实体

《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 容量仪器检定 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.掌握容量瓶、移液管及滴定管的检定方法 2.掌握容量瓶与移液管的相对校准方法 讲授提纲： 滴定管的检定（15 分钟） 容量瓶的检定（5 分钟） 移液管的检定（10 分钟） 容量瓶与移液管的相对校准（5 分钟） 重点：酸式滴定管的检定 难点： 锥形瓶瓶口和瓶塞以及锥形瓶外壁保持干燥 基本内容： 1、100ml 容量瓶检定：干燥容量瓶称准至 10mg，蒸馏水定容，称准至 10mg，算出水 重，计算真实体积。 2、25ml 移液管的检定：干燥 50ml 磨口锥形瓶称准至 1mg，干燥移液管移取蒸馏水至 锥形瓶，再次称重，称准至 1mg，算出水重，计算真实体积。重复一次。 3、滴定管的检定：干燥 50ml 磨口锥形瓶称准至 1mg，将滴定管水面调到 0.00，按一定 速度将水放入锥形瓶正好到 10.00ml，锥形瓶称重，称准至 1mg，算出水重，计算真实体

积。如此方法校准整个滴定管。4、容量瓶与移液管的相对校准：25ml移液管吸蒸馏水入100ml容量瓶内，共吸取4次观察液面切线和刻度线是否相切，若不相切，作标记，容量瓶与移液管配套使用。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、千分之一天平思考题：容量仪器校准的意义实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论、画图

积。 如此方法校准整个滴定管。 4、容量瓶与移液管的相对校准：25ml 移液管吸蒸馏水入 100ml 容量瓶内，共吸取 4 次， 观察液面切线和刻度线是否相切，若不相切，作标记，容量瓶与移液管配套使用。 教具与设备要求： 酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、千分之一天平 思考题： 容量仪器校准的意义 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论、画图

《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排4 学时氯化钡结晶水的测定教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握分析天平的结构及使用方法；2.掌握间接重量法测定水分的原理和方法。讲授提纲：通过教学录像介绍分析天平的结构和使用方法（40分钟）间接重量法测定氯化钡结晶水的原理和方法（10分钟）重点：①干燥失重法测定水分的原理和方法；②干燥时保证结晶水挥发完全，达到恒重难点：①分析天平的使用基本内容：干燥失重法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放入电热干燥箱中进行常压加热，提高了试样内部水的蒸汽压，试样中的水分就向外扩散达到干燥脱水的目的。BaCl2.2H20包藏水很少，在一般情况下二分子结晶水较稳定。于100℃易失去结晶水，无水物不挥发也不变质，故干燥温度可高于100℃。在105-110℃加热可有效地脱除BaCl2·2H20 样品中的结晶水。实验步骤：

《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 氯化钡结晶水的测定 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1. 掌握分析天平的结构及使用方法； 2. 掌握间接重量法测定水分的原理和方法。 讲授提纲： 通过教学录像介绍分析天平的结构和使用方法（40 分钟） 间接重量法测定氯化钡结晶水的原理和方法（10 分钟） 重点：①干燥失重法测定水分的原理和方法； ②干燥时保证结晶水挥发完全，达到恒重 难点：①分析天平的使用 基本内容： 干燥失重法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放 入电热干燥箱中进行常压加热，提高了试样内部水的蒸汽压，试样中的水分就向外扩散， 达到干燥脱水的目的。 BaCl2·2H2O 包藏水很少，在一般情况下二分子结晶水较稳定。于 100℃易失去结晶 水，无水物不挥发也不变质，故干燥温度可高于 100℃。在 105-110℃加热可有效地脱除 BaCl2·2H2O 样品中的结晶水。 实验步骤：

取直径约3cm的扁形称量瓶2-3个，洗净，放电热干燥箱中105℃干燥后，置干燥器中放冷至室温后，称重。至连续二次称量之差不大于0.3mg。以分析试剂BaCl2:2H20为样品，精密称取2份试样，每份约1g，置已恒重的称量瓶中，使平铺于器底。将称量瓶盖斜放于瓶口，以利通气。置电热干燥器中105℃干燥-小时（或150-200℃干燥半小时）盖好称量瓶盖，并移置干燥器中，放置20分钟，冷至室温。称定重量。再重复如上操作，直至连续二次称量差值不超过0.3mg。计算含水量。失重（）×100%结品水含量=释品重（理论含水量为14.75%。测得值应在14.75±0.05%范围内教具与设备要求：扁形称量瓶、电热干燥器、电子天平思考题、作业：1.样品称样量为什么选1g左右？2.实验中如何保证准确性？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

取直径约 3cm 的扁形称量瓶 2-3 个，洗净，放电热干燥箱中 105℃干燥后，置干燥器 中放冷至室温后，称重。至连续二次称量之差不大于 0.3mg。 以分析试剂 BaCl2·2H2O 为样品，精密称取 2 份试样，每份约 1g，置已恒重的称量瓶 中，使平铺于器底。将称量瓶盖斜放于瓶口，以利通气。置电热干燥器中 105℃干燥一 小时（或 150-200℃干燥半小时）。盖好称量瓶盖，并移置干燥器中，放置 20 分钟， 冷至室温。称定重量。再重复如上操作，直至连续二次称量差值不超过 0.3mg。计算 含水量。 100% g g =  样品重（ ） 失重（ ） 结晶水含量 理论含水量为 14.75%。测得值应在 14.75±0.05%范围内 教具与设备要求： 扁形称量瓶、电热干燥器、电子天平 思考题、作业： 1. 样品称样量为什么选 1g 左右？ 2. 实验中如何保证准确性？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排4 学时HCI标准溶液的配制与标定教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法；2、掌握滴定管的洗涤和使用方法；3、掌握滴定操作技术。讲授提纲：HCI 标准溶液的配制（10分钟）HCI标准溶液的标定（15分钟）重点：HCI 标准溶液的标定方法难点：滴定终点的判断，指示剂颜色的观察基本内容：1、HCI标准溶液的配制根据CV=C,V的稀释定律，配制0.1mol-"的盐酸标准液在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl4.2-4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。2、HCI 标准溶液的标定实验原理：Na,B,O, +2HCI+5H,O=4H,BO, +2NaCl

《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： HCl 标准溶液的配制与标定 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握滴定管的洗涤和使用方法； 3、掌握滴定操作技术。 讲授提纲： HCl 标准溶液的配制（10 分钟） HCl 标准溶液的标定（15 分钟） 重点：HCl 标准溶液的标定方法 难点： 滴定终点的判断，指示剂颜色的观察 基本内容： 1、HCl 标准溶液的配制 根据 C1V1 = C2V2 的稀释定律，配制 1 0.1 − mol l 的盐酸标准液在通风橱内用洁净的小量筒量 取市售浓 HCl 4.2-4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入 500mL 试剂瓶中，加 水稀释至 500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。 2、HCl 标准溶液的标定 实验原理： Na B O 2HCl 5H O 4H BO 2NaCl 2 4 7 + + 2 = 3 3 +

pH = 5.1甲基红指示剂，黄色一微红实验步骤：准确称取硼砂0.4-0.6g于锥形瓶中，用30mL水溶解后，加1-2滴甲基红，用近似 0.1mol-L-1HCI 溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。数据记录及数据处理2×mx1000CHCI =(VHCI-ml,M硼砂=381.37)Mm砂VHCI教具与设备要求：酸式滴定管、铁架台、电子天平、锥形瓶、量筒思考题、作业：1、配制500mL0.10molL-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol-L-1HCI溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10molL-1HCI溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？4、如何计算 HCI浓度？5、能否采用已知准确浓度的 NaOH标准溶液标定HCI 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH标准溶液应如何移取？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

pH = 5.1 甲基红指示剂，黄色—微红 实验步骤： 准确称取硼砂 0.4-0.6g 于锥形瓶中，用 30mL 水溶解后，加 1-2 滴甲基红， 用近似 0.1mol·L -1HCl 溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。 数据记录及数据处理 ( , 381.37) 2 1000 − =   = 硼砂 硼砂 V ml M M V m C HCl HCl HCl 教具与设备要求： 酸式滴定管、铁架台、电子天平、锥形瓶、量筒 思考题、作业： 1、配制 500mL 0.10mol·L -1HCl 溶液，应量取市售浓 HCl 多少 mL？用量筒还是用吸量管 量取？为什么？ 2、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10mol·L -1HCl 溶液时，实验原理如何？选用 何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10mol·L -1 HCl 溶液时，应称取的硼砂、无水 碳酸钠的质量如何计算？ 4、如何计算 HCl 浓度？ 5、能否采用已知准确浓度的 NaOH 标准溶液标定 HCl 浓度？应选用哪种指示剂？为什 么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH 标准溶液应如何移取？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论

《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：4 学时氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的课时安排含量测定教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握标定碱标准溶液浓度的方法2.掌握碱式滴定管的使用及滴定终点的判断3.掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法；讲授提纲：标定碱标准溶液浓度（15分钟）乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法（15分钟）重点：碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用，邻苯二甲酸氢钾及乙酰水杨酸的正确称取（减重法）;有效数字的取舍及确定难点：滴定终点的判断及掌握，半滴操作基本内容：实验原理：

《分析化学实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的 含量测定 课时安排 4 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.掌握标定碱标准溶液浓度的方法 2.掌握碱式滴定管的使用及滴定终点的判断 3.掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法； 讲授提纲： 标定碱标准溶液浓度（15 分钟） 乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法（15 分钟） 重点： 碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用； 邻苯二甲酸氢钾及乙酰水杨酸的正确称取（减重法）； 有效数字的取舍及确定 难点：滴定终点的判断及掌握，半滴操作 基本内容： 实验原理：