《药物分析》课程授课教案（讲稿）第十八章 药物制剂的分析、第十九章 中药及其制剂分析概论

讲禾稿课程名称：药物分析课程编号：v230508授课学期：第六学期11级药学授课班级：霍文任课教师：河北联合大学药学院1

1 讲 稿 课程名称： 药物分析 课程编号： y230508 授课学期： 第六学期 授课班级： 11 级药学 任课教师： 霍文 河北联合大学 药学院

首页课程名称：《药物分析》第14周，第_26讲次摘要第十八章药物制剂的分析授课题目（章、节）第一节、药物制剂类型及分析特点第二节、片剂分析第三节、注射剂分析第四节、复方制剂分析【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握片剂分析和注射剂分析；熟悉复方制剂分析；了解药物制剂分析的特点。【难点】片剂分析和注射剂分析。【重点】片剂分析和注射剂分析内容【本讲课程的引入】药物以制剂形式供临床使用，故药物制剂分析是药物分析的一个重要组成部分。板书“药物制剂的分析”。写出章节的题目，参照讲稿列出标题；根据需要在每个标题下适当写出需解释的内容或强调重点、难点等。【本讲课程的内容】第一节药物制剂类型及分析特点一、药物制剂类型各国药典均收载了多种类型的药物制剂。其中，片剂、胶囊剂、注射剂和半固体制剂等被ChP2010、EP7、USP32-NF27和JP15共同收载。二、制剂分析的特点1.制剂分析：是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。2.制剂分析的特点：（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要在去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。（3）药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。与原料药相比，由于药物制剂组成复杂（含有活性成分及辅料)、2

2 首页 课程名称：《药物分析》 第 14 周，第 26 讲次 摘 要 授课题目（章、节） 第十八章 药物制剂的分析 第一节、 药物制剂类型及分析特点 第二节、片剂分析 第三节、注射剂分析 第四节、复方制剂分析 【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握片剂分析和注射剂分析；熟悉复方制剂分析； 了解药物制剂分析的特点。 【难 点】片剂分析和注射剂分析。 【重 点】片剂分析和注射剂分析 内 容 【本讲课程的引入】药物以制剂形式供临床使用，故药物制剂分析是药物分析的一个重 要组成部分。 板书“药物制剂的分析”。写出章节的题目，参照讲稿列出标题；根据需要在每个标 题下适当写出需解释的内容或强调重点、难点等。 【本讲课程的内容】 第一节药物制剂类型及分析特点 一、药物制剂类型 各国药典均收载了多种类型的药物制剂。其中，片剂、胶囊剂、注射剂和半固体制 剂等被 ChP2010、EP7、USP32-NF27 和 JP15 共同收载。 二、制剂分析的特点 1．制剂分析：是利用物理、化学、物理化学、乃至微生物测定方法，对不同剂型的 药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。 2．制剂分析的特点： （1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要在去重复，如需 进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。 （2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。 （3）药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限、 选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、 附加剂的影响程度而定。与原料药相比，由于药物制剂组成复杂(含有活性成分及辅料)

药物含量低、须进行剂型检查等原因，药物制剂分析通常比原料药分析困难。不同类型的药物制剂，其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，（一）药物制剂性状分析的特点药物制剂的性状分析是药物制剂质量控制不可缺少的组成部分，能够在一定程度上从多方面体现药品的质量。在药品的使用环节，药物制剂的性状分析具有非常重要的意义。(二)药物制剂鉴别的特点1.药物制剂的鉴别方法通常以相应原料药的鉴别方法为基础。2.由于药物制剂均采用经鉴别且符合规定的原料药为活性成分。3.药物制剂的辅料常常干扰药物的鉴别，须排除干扰后进行，或取消该鉴别试验，也可改用其他方法（多改为分离分析方法）。4.辅料不干扰药物的鉴别时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别药物制剂。（三）药物制剂检查的特点1.杂质检查：①制剂制备和贮藏过程中可能产生的(原料药未控制的)杂质；②制剂制备和贮藏过程中可能增加的（原料药已控制的）杂质。2.剂型检查及安全性检查：为保证药物制剂的稳定性、均一性、有效性和安全性，ChP2010规定了不同剂型的剂型检查与安全性检查。(四)药物制剂含量测定的特点药物制剂的含量测定方法多与相应原料药的含量测定方法不同。药物制剂的辅料常常干扰药物的含量测定，故药物制剂的含量测定须采用过滤、提取、色谱分离等方法排除干扰后再进行，或改用选择性更强的分析方法(如HPLC法)。当药物制剂的辅料不干扰药物的含量测定时，可直接采用相应原料药的含量测定方法测定药物制剂的含量。第二节片剂分析一、性状ChP2010附录“制剂通则”片剂项下规定，片剂外观应完整光洁，色泽均匀。此外，片剂还应符合正文各品种项下的性状描述。二、鉴别试验鉴别片剂时，各国药典一般采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰，再依据药3

3 药物含量低、须进行剂型检查等原因，药物制剂分析通常比原料药分析困难。不同类型 的药物制剂，其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同。 (一)药物制剂性状分析的特点 药物制剂的性状分析是药物制剂质量控制不可缺少的组成部分，能够在一定程度上从 多方面体现药品的质量。在药品的使用环节，药物制剂的性状分析具有非常重要的意 义。 (二)药物制剂鉴别的特点 1.药物制剂的鉴别方法通常以相应原料药的鉴别方法为基础。 2.由于药物制剂均采用经鉴别且符合规定的原料药为活性成分。 3.药物制剂的辅料常常干扰药物的鉴别， 须排除干扰后进行，或取消该鉴别试验，也 可改用其他方法(多改为分离分析方法)。 4.辅料不干扰药物的鉴别时，可直接采用原料药的鉴别试验鉴别药物制剂。 (三)药物制剂检查的特点 1. 杂质检查：①制剂制备和贮藏过程中可能产生的(原料药未控制的)杂质；②制剂制 备和贮藏过程中可能增加的(原料药已控制的)杂质。 2. 剂型检查及安全性检查：为保证药物制剂的稳定性、均一性、有效性和安全性， ChP2010 规定了不同剂型的剂型检查与安全性检查。 (四)药物制剂含量测定的特点 药物制剂的含量测定方法多与相应原料药的含量测定方法不同。 药物制剂的辅料常常干扰药物的含量测定，故药物制剂的含量测定须采用过滤、提 取、色谱分离等方法排除干扰后再进行，或改用选择性更强的分析方法(如 HPLC 法)。 当药物制剂的辅料不干扰药物的含量测定时，可直接采用相应原料药的含量测定方 法测定药物制剂的含量。 第二节 片剂分析 一、性状 ChP2010 附录“制剂通则”片剂项下规定，片剂外观应完整光洁，色泽均匀。 此外，片剂还应符合正文各品种项下的性状描述。 二、鉴别试验 鉴别片剂时，各国药典一般采用过滤、离心、提取等操作排除辅料干扰，再依据药

物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。三、剂型检查ChP2010附录“制剂通则”片剂项下规定，除另有规定外，口服普通片应进行两项常规检查：【重量差异】和【崩解时限】。当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查：当片剂中的主药水溶性差时，应以溶出度测定替代崩解时限检查。1.常规检查法：重量差异的检查崩解时限的检查重量差异：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。崩解时限：固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒丙通过筛网所需时间的限度。2.含量均匀度的检查含量均匀度：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含量偏离标示量的程度。3.溶出度溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。4.释放度检查第一法：用于缓释和控释制剂的测定。第二法：用于肠溶制剂。第三法：用于透皮贴剂。凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。四、含量测定片剂在制剂过程中常加入稀释剂、润湿剂与黏合剂、崩解剂、润滑剂等辅料。这些辅料常干扰片剂的含量测定，需通过预处理排除干扰。1.使用氧化还原滴定法测定含有糖类稀释剂的片剂含量时，不应使用高锰酸钾法、溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法：2.应采用阴性对照品（空白辅料）进行阴性对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，须改用其他方法测定。X

4 物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用 2~4 种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。 三、剂型检查 ChP2010 附录“制剂通则”片剂项下规定，除另有规定外，口服普通片应进行两项常 规检查：【重量差异】和【崩解时限】。 当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查；当片剂 中的主药水溶性差时，应以溶出度测定替代崩解时限检查。 1．常规检查法：重量差异的检查 崩解时限的检查 重量差异：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。 崩解时限：固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎 粒丙通过筛网所需时间的限度。 2．含量均匀度的检查 含量均匀度：指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片（个）含 量偏离标示量的程度。 3.溶出度 溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 4.释放度检查 第一法：用于缓释和控释制剂的测定。 第二法：用于肠溶制剂。 第三法：用于透皮贴剂。 凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。 四、含量测定 片剂在制剂过程中常加入稀释剂、润湿剂与黏合剂、崩解剂、润滑剂等辅料。这些 辅料常干扰片剂的含量测定，需通过预处理排除干扰。 1.使用氧化还原滴定法测定含有糖类稀释剂的片剂含量时，不应使用高锰酸钾法、溴酸钾 法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法； 2. 应采用阴性对照品(空白辅料)进行阴性对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，须改用其 他方法测定

片剂中常见赋形剂的干扰及其排除1.糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。2.硬脂酸镁：（1）对配位滴定法的干扰与排除：Mg干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。（2）对非水滴定法的干扰：硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。一般排除的方法有：提取分离法、碱化后提取分离法、加入无水草酸的醋酐溶液法、水蒸气蒸出后滴定法。第三节注射剂分析一、性状ChP2010附录“制剂通则”注射液项下规定，溶液型注射液应澄明；混悬型注射液若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象。此外，注射液还应符合正文各品种项下的性状描述。二、鉴别试验鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物的鉴别，可依据药物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用2~4种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。若辅料干扰药物的鉴别，可排除干扰后，再进行鉴别。三剂型检查及安全性检查ChP2010附录“制剂通则”注射剂项下规定，除另有规定外，注射液应进行以下常规检查：【装量】【渗透压摩尔浓度】、【可见异物】【不溶性微粒】、【无菌】和【细菌内毒素】或【热原】。三、含量测定注射剂在制剂过程中常加入溶剂和附加剂。溶剂主要包括注射用水、注射用油、其他注射用非水溶剂。附加剂主要包括渗透压调节剂、pH调节剂、增溶剂、乳化剂、助悬剂、抗氧剂、抑菌剂、麻醉剂等。测定注射剂的含量时，这些溶剂和附加剂若不产生干扰，可采用原料药的含量测定5

5 片剂中常见赋形剂的干扰及其排除 1．糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡 萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考 虑到其干扰。 2．硬脂酸镁： （1）对配位滴定法的干扰与排除：Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的 指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。 （2）对非水滴定法的干扰：硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。一般排 除的方法有：提取分离法、碱化后提取分离法、加入无水草酸的醋酐溶液法、水蒸气蒸 出后滴定法。 第三节 注射剂分析 一、性状 ChP2010 附录“制剂通则”注射液项下规定，溶液型注射液应澄明；混悬型注射液若 有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象。 此外，注射液还应符合正文各品种项下的性状描述。 二、鉴别试验 鉴别溶液型注射液时，辅料一般不干扰药物的鉴别，可依据药物的性质，参考相应 原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用 2~4 种不同原理的分 析方法，组成一组鉴别试验。 若辅料干扰药物的鉴别，可排除干扰后，再进行鉴别。 三 剂型检查及安全性检查 ChP2010 附录“制剂通则”注射剂项下规定，除另有规定外，注射液应进行以下常规 检查：【装量】、【渗透压摩尔浓度】、【可见异物】、【不溶性微粒】、【无菌】和【细菌内毒 素】或【热原】。 三、含量测定 注射剂在制剂过程中常加入溶剂和附加剂。溶剂主要包括注射用水、注射用油、其 他注射用非水溶剂。附加剂主要包括渗透压调节剂、pH 调节剂、增溶剂、乳化剂、助悬 剂、抗氧剂、抑菌剂、麻醉剂等。 测定注射剂的含量时，这些溶剂和附加剂若不产生干扰，可采用原料药的含量测定

方法；否则，需通过预处理排除干扰后，再测定溶剂水的干扰及其排除用非水溶液滴定法测定注射液的含量时，溶剂水于扰非水溶液滴定。对于碱性药物或其盐类，可通过碱化、有机溶剂提取游离药物，排除水的干扰；挥干有机溶剂后，用非水溶液滴定法测定药物的含量。溶剂油的干扰及其排除溶剂油影响以水为溶剂的分析方法和其他分析方法，排除其干扰的方法通常有以下几种。1.有机溶剂稀释法：对于药物含量较高的注射剂，若测定其含量所需的供试品溶液浓度较低，可用有机溶剂稀释供试品，降低溶剂油的干扰后，再测定。2.萃取法：可采用适当的溶剂提取药物，排除溶剂油的干扰后，再测定。3.柱色谱法：可选用适宜的固定相和流动相，通过柱色谱分离，排除溶剂油的干扰后，再测定。抗氧剂的干扰及其排除1.加掩蔽剂：掩蔽剂丙酮或甲醛可与亚硫酸氢钠等抗氧剂发生亲核加成反应，消除其干扰。但采用氧化性较强的滴定液时，不宜以具有一定还原性的甲醛为掩蔽剂。2.加酸分解：当注射剂中的抗氧剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠时，可加入强酸使这些抗氧剂分解，所产生的二氧化硫气体经加热可全部逸出。3.加弱氧化剂氧化：当注射剂中的抗氧剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠时，可利用主药与抗氧剂的还原性差异，加入弱氧化剂，选择性氧化抗氧剂，以排除干扰。常用的氧化剂为过氧化氢和硝酸。第四节复方制剂分析复方制剂分析较单方制剂分析复杂。一方面，复方制剂的待测组分多，另一方面，分析时不仅要考虑辅料对主药测定的影响，同时还要考虑药物之间的相互影响。如果这些相互影响不存在或可忽略，可直接进行分析；否则，应适当分离后，再进行分析。复方制剂的剂型检查，按各剂型检查项下的要求进行，且仅检查复方制剂中符合剂型检查要求的组分。复方磺胺甲嗯唑的含量主要成分：磺胺甲嗯唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP）测定方法：6

6 方法；否则，需通过预处理排除干扰后，再测定。 溶剂水的干扰及其排除 用非水溶液滴定法测定注射液的含量时，溶剂水干扰非水溶液滴定。对于碱性药物或 其盐类，可通过碱化、有机溶剂提取游离药物，排除水的干扰；挥干有机溶剂后，用非 水溶液滴定法测定药物的含量。 溶剂油的干扰及其排除 溶剂油影响以水为溶剂的分析方法和其他分析方法，排除其干扰的方法通常有以下几 种。 1. 有机溶剂稀释法：对于药物含量较高的注射剂，若测定其含量所需的供试品溶液浓度 较低，可用有机溶剂稀释供试品，降低溶剂油的干扰后，再测定。 2. 萃取法：可采用适当的溶剂提取药物，排除溶剂油的干扰后，再测定。 3. 柱色谱法：可选用适宜的固定相和流动相，通过柱色谱分离，排除溶剂油的干扰后， 再测定。 抗氧剂的干扰及其排除 1. 加掩蔽剂：掩蔽剂丙酮或甲醛可与亚硫酸氢钠等抗氧剂发生亲核加成反应，消除其干 扰。但采用氧化性较强的滴定液时，不宜以具有一定还原性的甲醛为掩蔽剂。 2. 加酸分解：当注射剂中的抗氧剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠时，可加入强 酸使这些抗氧剂分解，所产生的二氧化硫气体经加热可全部逸出。 3. 加弱氧化剂氧化：当注射剂中的抗氧剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠时，可 利用主药与抗氧剂的还原性差异，加入弱氧化剂，选择性氧化抗氧剂，以排除干扰。常 用的氧化剂为过氧化氢和硝酸。 第四节 复方制剂分析 复方制剂分析较单方制剂分析复杂。一方面，复方制剂的待测组分多，另一方面，分析 时不仅要考虑辅料对主药测定的影响，同时还要考虑药物之间的相互影响。如果这些相 互影响不存在或可忽略，可直接进行分析；否则，应适当分离后，再进行分析。 复方制剂的剂型检查，按各剂型检查项下的要求进行，且仅检查复方制剂中符合剂型检 查要求的组分。 复方磺胺甲噁唑的含量主要成分：磺胺甲噁唑（SMZ）、甲氧苄啶（TMP） 测定方法：

1双波长分光光度法：测定复方磺胺甲嗯唑片（ChP）。不经分离直接测定其含量。波长的选择：一般选择被测组分的最大吸收波长作为测定波长（入，），此处干扰组分有吸收，为消除干扰组分的干扰，需另选择一参比波长（入，），使干扰组分在此二波长处的吸收度相等。定量依据：样品在测定波长（入2）和参比波长（入，）处的吸收度的差（△A)。2.HPLC法：USP采用该法测定磺胺甲嗯唑（SMZ）和甲氧啶（TMP）片剂、口服混悬剂和注射剂。【本讲课程的小结】今天我们主要讲了制剂分析的特点、在鉴别检查含量测定如何排除干扰二准确分析。希望同学们认真学习。【本讲课程的作业】1.片剂常规检查项目有A均匀度B.溶出度C.重量差异D.崩解时限E.释放度2.抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有A.加入掩蔽剂B.加酸分解C.加入还原剂D.加入弱氧化剂E.加碱分解

7 1． 双波长分光光度法：测定复方磺胺甲噁唑片（ChP）。不经分离直接测定其含量。 波长的选择：一般选择被测组分的最大吸收波长作为测定波长（λ2），此处干扰组分有吸 收，为消除干扰组分的干扰，需另选择一参比波长（λ1），使干扰组分在此二波长处的吸 收度相等。 定量依据：样品在测定波长（λ2）和参比波长（λ1）处的吸收度的差（ΔA）。 2.HPLC 法：USP 采用该法测定磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）片剂、口服混悬剂 和注射剂。 【本讲课程的小结】今天我们主要讲了制剂分析的特点、在鉴别检查含量测定如何排 除干扰二准确分析。希望同学们认真学习。 【本讲课程的作业】1. 片剂常规检查项目有 A. 均匀度 B. 溶出度 C. 重量差异 D. 崩解时限 E. 释放度 2. 抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有 A．加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂 D. 加入弱氧化剂 E.加碱分解

课程名称：《药物分析》第15周，第27讲次摘要第十九章中药及其制剂分析概论第一节中药及其制剂分析概述第二节中药的鉴别授课题目（章、节）第三节中药的检查项目及方法第四节含量测定与质量整体控制第五节中药体内分析及代谢组学研究【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握中药及其制剂的质量标准，中药分析常用的方法和技术，中药样品的主要制备方法，熟悉中药制剂质量分析特点，了解体内中药分析。【重点】中药分析常用的方法和技术，中药样品的主要制备方法。【难点】中药分析常用的方法和技术，中药样品的主要制备方法。内容【本讲课程的引入】中药分析是以中医理论为指导，应用现代分析方法，研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门科学。板书“中药及其制剂分析概论”。写出章节的题目，参照讲稿列出标题：根据需要在每个标题下适当写出需解释的内容或强调重点、难点等。【本讲课程的内容】一、概述（一）中药及其制剂定义1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。2.中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医药学理论遣药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。（二）中药及其制剂的质量标准1.现状：中国药典（2000年版一部）已收载中药品种992种，其中中药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。2.进展：中药制剂的质量控制有许多工作要做，如何确定中药制剂质量评价的指标是关键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作8

8 课程名称：《药物分析》 第 15 周，第 27 讲次 摘 要 授课题目（章、节） 第十九章 中药及其制剂分析概论 第一节 中药及其制剂分析概述 第二节中药的鉴别 第三节中药的检查项目及方法第四节 含量测定与质量整体控制 第五节中药体内分析及代谢组学研究 【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握中药及其制剂的质量标准，中药分析常用的方法和技 术，中药样品的主要制备方法，熟悉中药制剂质量分析特点，了解体内中药分析。 【重 点】中药分析常用的方法和技术，中药样品的主要制备方法。 【难 点】中药分析常用的方法和技术，中药样品的主要制备方法。 内 容 【本讲课程的引入】中药分析是以中医理论为指导，应用现代分析方法，研究中药 材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门科学。 板书“中药及其制剂分析概论”。写出章节的题目，参照讲稿列出标题；根据需要 在每个标题下适当写出需解释的内容或强调重点、难点等。 【本讲课程的内容】 一、概述 （一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、功效和使用规律，并且只 有当按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。 2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医药学理论谴药、配伍和组方， 以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。 （二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典（2000 年版一部）已收载中药品种 992 种，其中中药材 532 种，中药制剂 460 种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。 2．进展：中药制剂的质量控制有许多工作要做，如何确定中药制剂质量评价 的指标是关键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分析以及临床和 基础医学等方面进行深入的研究，探明中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作

用关系后，才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。（三）中药制剂分析的特点由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有效成分的含量一般较低，因此要求方法有较高的灵敏度。（四）中药及其制剂的分类与质量分析要点1.分类中药材及其炮制品液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、注射剂半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂2.质量分析要点注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。中药指纹图谱包括色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹图谱及脱氧核糖核酸指纹图谱。二、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法（一）提取方法1.萃取法2.冷浸法3.回流提取法4.连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。5.水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对热应稳定。6.超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取，9

9 用关系后，才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。 （三）中药制剂分析的特点 由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测试带来一定困难，中药制剂分 析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。但过于 繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有效成分的含量一般较低， 因此要求方法有较高的灵敏度。 （四）中药及其制剂的分类与质量分析要点 1．分类 中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂 2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固体中药材 品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹 图谱。中药指纹图谱包括色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC 等），光谱指纹图谱及脱氧 核糖核酸指纹图谱。 二、中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法 （一）提取方法 1．萃取法 2．冷浸法 3．回流提取法 4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。 5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对热应稳定。 6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法速度快，一般仅需 数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以 用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重， 并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。 用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢 加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取

7.超临界流体萃取法1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，所形成的单一相态。常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的临界温度（31℃）和临界压力（7390kPa），情性、无毒、纯净、价廉。2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带走测定组分：超临界流体萃取的选择性强，通过改变萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界流体在通常状态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。3）超临界流体萃取的因素：温度、压力、改性剂和提取时间。（二）纯化萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。三、中药及其制剂分析的一般程序中药及其制剂分析的一般程序包括：取样、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品的杂质检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。（一）取样取样原则：供试品要具有一定的代表性：必须严格按照规定的取样方法进行取样。（二）鉴别试验1.鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。2.鉴别方法性状鉴别、显微鉴别：显微化学反应鉴别法理化法鉴别：微量升华法、荧光与光谱鉴别法颜色反应及沉淀反应鉴别法色谱鉴别：纸色谱法、毛细管分析法、TLC、GC、HPLC1）显微鉴别：用光学显微镜或电子显微镜进行鉴别。该法通常在下列情况中10

10 7．超临界流体萃取法 1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，所形成的单一相态。 常用的超临界流体有超临界 CO2，它具有较低的临界温度（31℃）和临 界压力（7390kPa），惰性、无毒、纯净、价廉。 2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较 强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取 时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张力为零，这使它 很容易渗透到样品的里面，带走测定组分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变 萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界流体在通常状 态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。 3）超临界流体萃取的因素：温度、压力、改性剂和提取时间。 （二）纯化 萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。 三、中药及其制剂分析的一般程序 中药及其制剂分析的一般程序包括：取样、检验依据和分析方法准备、样品 的真伪鉴别试验、样品的杂质检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。 （一）取样 取样原则：供试品要具有一定的代表性； 必须严格按照规定的取样方法进行取样。 （二）鉴别试验 1．鉴别试验的重要性：中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存 在或某些特征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量测定项目，因 此，鉴别就成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。 2．鉴别方法 性状鉴别、显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法、荧光与光谱鉴别法 颜色反应及沉淀反应鉴别法 色谱鉴别：纸色谱法、毛细管分析法、TLC、GC、HPLC 1）显微鉴别：用光学显微镜或电子显微镜进行鉴别。该法通常在下列情况中