《药物分析》课程授课教案（讲稿）第二章 药物的鉴别试验

讲禾稿课程名称：药物分析课程编号：y230508授课学期：第六学期授课班级：10级药学任课教师：一张志斐河北联合大学药学院1

1 讲 稿 课程名称： 药物分析 课程编号： y230508 授课学期： 第六学期 授课班级： 10 级药学 任课教师： 张志斐 河北联合大学 药学院

首页课程名称：《药物分析》第3周，第5讲次摘要第二章至药物的鉴别试验第一节、鉴别试验的内涵第二节、鉴别试验的项目授课题目（章、节）第三节、鉴别试验的方法第四节、鉴别试验的条件【目的要求】通过本讲课程，学习药物的鉴别试验。【重点】鉴别试验的项目和方法。【难点】鉴别试验的方法。内容【本讲课程的引入】药品检验工作的主要内容是什么？板书“鉴别”。【本讲课程的内容】第一节、鉴别试验的内涵1.目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、或生物学方法，判断（鉴别)药物真伪。2.适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，并非对未知物化学结构的确证鉴定。3.要求：方法专属，每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验第二节、鉴别试验的项目一、性状和物理常数1.性状（呈现状态)：反映了药物特有的物理性质2.外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等3.溶解度：不同溶剂中的溶解特性：一定程度上反映了药品的纯度。4.物理常数：内在物理特征：既可鉴别，也可反映纯净的程度。（1）熔点及其测定法：1）熔点：固体熔化成液体的温度；熔融同时分解的温度；自初熔至全熔的一段温度2）测定法：第一法：测定易粉碎的固体药品（一端熔封）第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）（两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定）第三法：测定凡士林或其他类似物质（2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光2

2 首页 课程名称：《药物分析》 第 3 周，第 5 讲次 摘 要 授课题目（章、节） 第二章 药物的鉴别试验 第一节、鉴别试验的内涵 第二节、鉴别试验的项目 第三节、鉴别试验的方法 第四节、鉴别试验的条件 【目的要求】通过本讲课程,学习药物的鉴别试验 。 【重 点】鉴别试验的项目和方法。 【难 点】鉴别试验的方法。 内 容 【本讲课程的引入】药品检验工作的主要内容是什么？ 板书“鉴别”。 【本讲课程的内容】 第一节、鉴别试验的内涵 1.目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、或生物学方法，判断(鉴别) 药物真伪。 2.适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物， 并非对未知物化学结构的确证鉴定。 3.要求：方法专属，每个品种一般 2～3 项不同类型的鉴别试验 第二节、鉴别试验的项目 一、性状和物理常数 1. 性状(呈现状态)：反映了药物特有的物理性质 2. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等 3.溶解度：不同溶剂中的溶解特性；一定程度上反映了药品的纯度。 4.物理常数：内在物理特征；既可鉴别，也可反映纯净的程度。 （1）熔点及其测定法： 1）熔点：固体熔化成液体的温度 ； 熔融同时分解的温度； 自初熔至全熔的一段温度 2）测定法：第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封 ) 第二法：测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、 羊毛脂等) (两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定) 第三法：测定凡士林或其他类似物质 （2）比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm 且每 1ml 中含有旋光

性物质1g的溶液时测得的旋光度应用：鉴别药物、检查纯度、含量测定（制剂）（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。二、一般鉴别试验1.依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。（1）无机药物：其阴、阳离子的特殊反应；（2）有机药物：共有母核、官能团特征反应。2.特点：确定（区分）类别，不能够确定个别品种。3.常见一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、有机酸盐、无机金属盐类、无机酸盐、etc（1）水杨酸盐：1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。2）鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀：分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解（2）有机氟化物：鉴别方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mo1/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，侯燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铺试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。三、专属鉴别试验依据：特定药物分子中的特殊性质、特征基团或官能团的专属反应或测定进行的真伪鉴别。第三节、鉴别试验方法一、药物的鉴别方法要求：1.专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便、快速2.常用方法：化学法，光谱法，色谱法和生物学法。3.中药材鉴别方法：还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。4.制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰：5.多组分或微量成分，须用更灵敏、专属的方法。6.特殊性质：采用特定方法。如手性、晶型等。二、方法分类1．化学鉴别法：特指其保持理化性质和生物学特性不变的能力（1）呈色反应鉴别法：指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基2）异羟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类3）三酮呈色反应：用于AA和结构中含有氨基糖单元的药物4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基5）氧化还原显色反应及其它颜色反应：多巴胺等酚性药物与三氯化铁试液呈色，加碱溶液后的变色反应3

3 性物质 1g 的溶液时测得的旋光度 应用：鉴别药物、检查纯度 、含量测定(制剂) （3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、 单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 二、一般鉴别试验 1.依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 （1）无机药物：其 阴、阳离子的特殊反应; (2) 有机药物：共有母核、官能团特征反应。 2.特点：确定(区分)类别，不能够确定个别品种。 3.常见一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 有机酸盐、无机金属盐类、无机酸盐、etc （1）水杨酸盐： 1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液 1 滴，即显紫色。 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化 合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 2）鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分 离，沉淀在醋酸铵试液中溶解 （2）有机氟化物： 鉴别方法：取供试品约 7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水 20ml 与 0.01mol/L 氢氧化钠溶液 6.5ml 为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇，取吸收液 2ml， 加茜素氟蓝试液 0.5ml，再加 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 0.2ml，用水稀释至 4ml，加硝 酸亚铈试液 0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。 三、专属鉴别试验 依据：特定药物分子中的特殊性质、特征基团或官能团的专属反应或测定进行的 真伪鉴别。 第三节、鉴别试验方法 一、药物的鉴别方法要求： 1.专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便、快速 2.常用方法：化学法，光谱法，色谱法和生物学法。 3.中药材鉴别方法：还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 4.制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰； 5.多组分或微量成分，须用更灵敏、专属的方法。 6.特殊性质：采用特定方法。如手性、晶型等。 二、方法分类 1．化学鉴别法：特指其保持理化性质和生物学特性不变的能力 （1）呈色反应鉴别法 ：指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进 行反应，生成易于观测的有色产物 1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类 3）茚三酮呈色反应：用于 AA 和 结构中含有氨基糖单元的药物 4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 5）氧化还原显色反应及其它颜色反应：多巴胺等酚性药物与三氯化铁试液 呈色，加碱溶液后的变色反应

（2）沉淀生成反应鉴别法：1）与重金属离子的沉淀反应2）与生物碱沉淀剂的反应（3）荧光反应鉴别法：1）药物本身可在可见光下发射荧光；2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光；3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。（4）气体生成反应鉴别法：1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气：含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。2.光谱鉴别法（1）紫外光谱鉴别法：1）规定：最大/最小吸收波长：2）规定：一定浓度供试液，最大吸收波长和吸收度：3）规定：吸收波长和吸收系数法；4）规定：几个吸收波长，和吸收度比值：5）规定：经化学处理后产物的光谱特性。（2）红外光谱鉴别法：供试品与对照品（或红外标准图谱）的一致性，指纹特性（3）其他光谱法：NIRNMRMSAASx-rayetc3.色谱鉴别法(1) TLC:1）相同浓度的供试品与对照品比较，主斑点：应一致：2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，供试品与混合液主斑点：应一致3）结构相似的其它药物与供试品溶液的主斑点比较：应区分4）3)项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点：应区分（2）HPLC法鉴别：（3）GC鉴别：4.显微鉴别法5.生物方法6.中药的指纹图谱/特征图谱鉴别法第四节、鉴别试验的条件一、溶液的浓度二、溶液的温度三、溶液的酸碱度四、试验时间五、方法验证：灵敏、专属、耐用1、反应灵敏度和空白试验最低检出量（minimumdetectablequantity）最低检出浓度（minimumdetectableconcentration）4

4 （2）沉淀生成反应鉴别法 ： 1） 与重金属离子的沉淀反应 2） 与生物碱沉淀剂的反应 （3）荧光反应鉴别法： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。 （4）气体生成反应鉴别法： 1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及 某些酰胺类药物，可经强碱 处理后，加热，产生氨（胺）气。 2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药 物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 2.光谱鉴别法 （1）紫外光谱鉴别法 ： 1）规定：最大/最小吸收波长； 2）规定：一定浓度供试液，最大吸收波长和吸收度； 3）规定：吸收波长和吸收系数法； 4）规定：几个吸收波长，和吸收度比值； 5）规定：经化学处理后产物的光谱特性。 （2）红外光谱鉴别法： 供试品与对照品(或红外标准图谱)的一致性，指纹特性 （3）其他光谱法：NIR NMR MS AAS x-ray etc 3.色谱鉴别法 （1）TLC： 1）相同浓度的供试品与对照品比较，主斑点：应一致； 2）供试品溶液与对照品溶液等体积混合，供试品与混合液主斑点：应一致 3）结构相似的其它药物与供试品溶液的主斑点比较：应区分 4) 3)项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点 ：应区分 （2）HPLC 法鉴别： （3）GC 鉴别： 4.显微鉴别法 5.生物方法 6.中药的指纹图谱/特征图谱鉴别法 第四节、鉴别试验的条件 一、溶液的浓度 二、溶液的温度 三、溶液的酸碱度 四、试验时间 五、方法验证：灵敏、专属、耐用 1、反应灵敏度和空白试验 最低检出量（minimum detectable quantity） 最低检出浓度（minimum detectable concentration）

空白试验（blanktest）：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。2.提高反应灵敏度的方法（1）加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集（2）改进观测方法【本讲课程的小结】今天我们主要讲了药物的鉴别试验。希望同学们重点学习鉴别试验的项目和方法。【本讲课程的作业】1.药物的鉴别试验的方法都有哪些？2.简述紫外光谱法如何用于药物的鉴别？3.简述高效液相色谱法如何用于药物的鉴别？5

5 空白试验（blank test）：在与供试品鉴别 试验完全相同的条件下，除不 加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。 2.提高反应灵敏度的方法 （1）加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 （2）改进观测方法 【本讲课程的小结】今天我们主要讲了药物的鉴别试验。希望同学们重点学 习鉴别试验的项目和方法。 【本讲课程的作业】 1.药物的鉴别试验的方法都有哪些？ 2.简述紫外光谱法如何用于药物的鉴别？ 3.简述高效液相色谱法如何用于药物的鉴别？

课程名称：《药物分析》第3周，第6讲次摘要第三章药物的杂质检查授课题目（章、节）第一节、药物的杂质与限量【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握药物的杂质与限量及其相关计算。【重】点】杂质限量计算。【难点】杂质限量计算。内容【本讲课程的引入】药物能够绝对纯净吗？板书“杂质限量”。【本讲课程的内容】第一节、药物的杂质与限量一、药物的杂质与纯度：1.杂质：任何影响药品纯度的物质均称为杂质。2.杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害。3.药品纯度：指药物的纯净程度，是反映药品质量的一项重要指标。（1）主要由药品质量标准中的“检查”项下的杂质检查来控制。（2）药物纯度的评价：应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为个有联系的整体来评价药物的纯度。（3）药物纯度与化学纯度的区别：共同点：均规定所含杂质的种类和限量不同点：A.药物纯度：1）又称为药用规格，主要从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑2）只有合格品和不合格品，不分等级3）按国家药品标准进行检查B.化学试剂的纯度：1)是从杂质可能影响化学使用的目的加以规定，不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。2）根据试剂的使用范围和使用目的划分等级，3）按国家试剂标准检查二、杂质的来源：1.生产过程中引入：药物在合成过程中未反应的原料、中间体和副产物、所用的试剂、溶剂、还原剂、金属器皿、装置等。（1）原料药生产中引入的杂质6

6 课程名称：《药物分析》 第 3 周，第 6 讲次 摘 要 授课题目（章、节） 第三章 药物的杂质检查 第一节、药物的杂质与限量 【目的要求】通过本讲课程的学习，掌握药物的杂质与限量及其相关计算。 【重 点】杂质限量计算。 【难 点】杂质限量计算。 内 容 【本讲课程的引入】药物能够绝对纯净吗？ 板书“杂质限量”。 【本讲课程的内容】 第一节、药物的杂质与限量 一、药物的杂质与纯度： 1.杂质：任何影响药品纯度的物质均称为杂质。 2.杂质无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害。 3.药品纯度：指药物的纯净程度，是反映药品质量的一项重要指标。 （1）主要由药品质量标准中的“检查”项下的杂质检查来控制。 （2）药物纯度的评价：应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等作为 一个有联系的整体来评价药物的纯度。 （3）药物纯度与化学纯度的区别： 共同点：均规定所含杂质的种类和限量 不同点：A. 药物纯度：1）又称为药用规格,主要从用药安全、有效和对药物 稳定性等方面考虑 2）只有合格品和不合格品，不分等级 3）按国家药品标准进行检查 B.化学试剂的纯度：1）是从杂质可能影响化学使用的目的加以规定， 不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。 2）根据试剂的使用范围和使用目的划分等级. 3）按国家试剂标准检查. 二、杂质的来源： 1.生产过程中引入：药物在合成过程中未反应的原料、中间体和副产物、所用的试剂、 溶剂、还原剂 、金属器皿、装置等。 （1）原料药生产中引入的杂质

（2）制剂生产中引入的杂质（3）无效、低效异构体或晶型：1）光学异构体：左旋体和右旋体生物活性不同2）几何异构体（顺式体，反式体）：顺式体与反式体的生物活性不相同3）多晶型：晶型不同，理化常数、溶解度、稳定性、体内吸收和疗效不同。2.贮藏过程中引入：外界条件的变化或微生物的作用可能发生的水解、氧化、异构化、晶型转化、聚合等变化而产生的有关杂质（1）易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等（2）易发生氧化反应的结构：醚、醛、酚羟基、琉基、亚硝基、双键等三、杂质的种类与分类1.按来源分：（1）一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等（2）特殊杂质：在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、甲硝唑中的2-甲基-5-硝基咪唑等。2.按毒性分：（1）信号杂质：本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，称其为“信号”杂质。如氯化物、硫酸盐等属于信号杂质。(2）毒性杂质：对人体有毒害的杂质。重金属、砷盐、氰化物等，应严格加以控制，以保证用药安全3.按化学类别和特性分类杂质的最大允许量（1杂限来源子生一般是己的0确定的，直接影响药物的稳零特供试品的量定性，反映生产工艺情况(2）有机龚质：合盛史未反应完全的原料、中间体、副产物、降解产物等（3）残标准液浓度体积剂刻100%四、杂质的限量供试品的量1.定义：药物中所含案质的最大充许量2.表示：百分之或百万Vppm）100%L(%)3.计算：SVXC×106L(ppm)S若用ppm表示杂质限量注意：①单位是否统一②供试品是否有稀释③表示方法%或ppm7

7 （2）制剂生产中引入的杂质 （3）无效、低效异构体或晶型： 1）光学异构体：左旋体和右旋体生物活性不同 2）几何异构体（顺式体，反式体）：顺式体与反式体的生物活性不相同 3）多晶型：晶型不同，理化常数、溶解度、稳定性、体内吸收和疗效不同。 2.贮藏过程中引入：外界条件的变化或微生物的作用可能发生的水解、氧化、异构化、 晶型转化、聚合等变化而产生的有关杂质 （1）易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 （2）易发生氧化反应的结构：醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等 三、杂质的种类与分类 1.按来源分： （1) 一般杂质:在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引 入的杂质。如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等 (2) 特殊杂质:在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游 离水杨酸、甲硝唑中的 2-甲基-5-硝基咪唑等。 2. 按毒性分: （1) 信号杂质:本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，称 其为“信号”杂质。如氯化物、硫酸盐等属于信号杂质。 (2) 毒性杂质:对人体有毒害的杂质。重金属、砷盐、氰化物等, 应严格加以控 制，以保证用药安全。 3.按化学类别和特性分类： （1）无机杂质:来源于生产过程，一般是已知的和确定的，直接影响药物的稳 定性，反映生产工艺情况 (2) 有机杂质:合成中未反应完全的原料、中间体、副产物、降解产物等 （3）残留溶剂：生产中使用的有机溶剂 四、杂质的限量 1.定义：药物中所含杂质的最大允许量 2.表示：百分之几或百万分之几（ppm） 3.计算： 若用 ppm 表示杂质限量 注意: ①单位是否统一 ②供试品是否有稀释 ③表示方法%或 ppm ％ 供试品的量 杂质的最大允许量 杂质限量＝ 100 ％ 供试品的量 标准液浓度 体积 ＝ 100  100% S C V L(%)   = 6 10 S V C L(ppm)   =

五、检查方法1.限度检查法（1）对照法：样品管和标准管比较：注意平行操作原则。（2）灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定（3）比较法：取一定量供试品依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大【本讲课程的小结】今天我们主要讲了药物的杂质及其分类、检查方法和杂质限量计算。希望同学们重点学习杂质限量计算方法。8

8 五、检查方法 1.限度检查法 （1）对照法：样品管和标准管比较；注意平行操作原则。 （2）灵敏度法：在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下不得有 正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定 （3）比较法：取一定量供试品依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限 量比较，不得更大 【本讲课程的小结】今天我们主要讲了药物的杂质及其分类、检查方法和杂质限量 计算。希望同学们重点学习杂质限量计算方法

【本讲课程的作业】1.溴化钠中砷盐检查：方法：中国药典规定：取标准砷溶液2.0mL(每1mL相当于1Hg砷）制备砷斑，规定含砷量不得超过4ppm，计算：应取供试品量（g)？2．胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸于，残渣用无水乙醇10mL溶解后，在258nm波长处测定吸收度，不得超过0.02求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1%cm=19.7）3.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，加入25%氯化溶液5mL，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（100gS042-/mL）2.0mL，依法检查，求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？4.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43mL溶解后，缓缓加稀盐酸3mL，随加随用强力振摇，滤过，弃取初滤液；取续滤液23mL，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查，含重金属不得超过20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为10μgPb2+/mL）多少mL？5.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸光度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素Ecml%=453)

9 【本讲课程的作业】 1．溴化钠中砷盐检查：方法：中国药典规定：取标准砷溶液 2.0mL(每1mL 相当于1µg 砷)制 备砷斑 ,规定含砷量不得超过4 ppm ,计算：应取供试品量(g)？ 2．胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品 0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣 用无水乙醇10mL 溶解后，在258nm 波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙 酸的限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1%cm =19.7） 3.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL， 加稀盐酸 2mL，加入 25%氯化钡溶液 5mL，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（100μ gSO42-/mL）2.0mL，依法检查，求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？ 4.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43mL溶解后，缓缓加稀盐酸3mL，随加随 用强力振摇，滤过，弃取初滤液；取续滤液 23mL，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查， 含重金属不得超过20ppm，求应取标准铅溶液（浓度为10μgPb2+/mL）多少mL？ 5.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸 液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度 法，在310nm 处测定吸光度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上 腺素 Ecm1% =453）