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《分析化学》课程教学资源(PPT课件)第十二单元 色谱分析法

文档信息
资源类别:文库
文档格式:PPT
文档页数:112
文件大小:8.32MB
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内容简介
第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数K 第二节 气相色谱装置 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1.检测器特性 2.热导检测器 3.氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器(联用技术) 第三节 色谱理论基础 一、气相色谱流出曲线 二、容量因子与分配系数 三、色谱分离的基本理论 四、分离度 第四节 气相色谱操作条件选择 一、 色谱柱及使用条件的选择 二、 载气种类和流速的选择 三、 其它操作条件的选择 第五节 色谱定性、定量方法 一、气相色谱定性法 二、气相色谱定量法 第六节 高效液相色谱法 一、高效液相色谱法的特点 二、流程及主要部件 三、影响分离的因素 四、高效液相色谱法的主要分离类型
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色谱法的特点、分色谱分析法类和作用气相色谱分离过程第一节色谱法概述下页赵回酱助2025/8/22

2025/8/22 色谱分析法 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分 类和作用 二、气相色谱分离过程

第一节色谱法概述色谱法的特点、分类和作用1. 概述2.分类3.特点二、 气相色谱分离过程1.气相色谱分离过程2.分配系数 K2025/8/22返页下页回

2025/8/22 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 2.分类 3.特点 二、气相色谱分离过程 1.气相色谱分离过程 2.分配系数 K

色谱法的特点、分类和作用1.概述溶剂俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置:碳酸钙色谱原型装置,如图。色谐带色谱法是一种分离技术UB试样混合物的分离过程也就是试样中各组上。分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的0分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相:(动画)另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相2025/8/22下页返页回

2025/8/22 一、 色谱法的特点、分类和作用 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置: 色谱原型装置,如图。  色谱法是一种分离技术;  试样混合物的分离过程也就是试样中各组 分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。  其中的一相固定不动,称为固定相;  另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体(气体或液体),称为流动相。 (动画)

色谱法(chromatography):以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。色谱柱:进行色谱分离用的细长管。固定相(stationaryphase):管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相(mobilephase):流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。2025/8/22

2025/8/22 色谱法(chromatography):以试样组分在固 定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子 交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起 来的各种分离分析方法称色谱法。 色谱柱:进行色谱分离用的细长管。 固定相(stationary phase) :管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相(mobile phase) :流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂

2.色谱法分类按固定相的几何形式分类·柱色谱法·纸色谱法·薄层色谱法2025/8/22返下页页回

2025/8/22 2.色谱法分类 ⚫按固定相的几何形式分类: •柱色谱法 •纸色谱法 •薄层色谱法

·按两相所处的状态分类气-固色谱法气相色谱法气-液色谱法液-固色谱法液相色谱法液-液色谱法2025/8/22

2025/8/22 • 按两相所处的状态分类 : 气相色谱法 液相色谱法 气-固色谱法 液-固色谱法 气-液色谱法 液-液色谱法

按分离机理分类吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法分配色谱法:利用组分在固定液文(固定相)中溶解度不同而达到分离的方法离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相)上的亲和力大小不同而达到分离的方法凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法:利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。亲和色谱法:利用不同组分与固定相(固定化分子)的高专属性亲和力进行分离的技术,常用于蛋白质的分离。2025/8/22

2025/8/22 ⚫按分离机理分类 • 吸附色谱法:利用组分在吸附剂(固定相)上的吸 附能力强弱不同而得以分离的方法。 • 分配色谱法:利用组分在固定液(固定相)中溶解 度不同而达到分离的方法。 • 离子交换色谱法:利用组分在离子交换剂(固定相) 上的亲和力大小不同而达到分离的方法。 • 凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法:利用大小不同的分 子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法。 • 亲和色谱法:利用不同组分与固定相(固定化分子) 的高专属性亲和力进行分离的技术,常用于蛋白质 的分离

3.气相色谱法的特点(1))分离效率高:复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。(2)灵敏度高:可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量(3)分析速度快:一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析(4)应用范围广:适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析不足之处:不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。被分离组分的定性较为困难。2025/8/22返页下页回

2025/8/22 3.气相色谱法的特点 (1)分离效率高: 复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。 (2) 灵敏度高: 可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量. (3) 分析速度快: 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4) 应用范围广: 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处: 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难

气相色谱分离过程气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。填充柱色谱:气固色谱和气液色谱,市两者的分离机理不同。气固色谱的固定相:多孔性的固体吸附剂颗粒。固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。气液色谱的固定相:由担体和固定液所组成。固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程气液色谱的分离机理:气液两相间的反复多次分配过程2025/8/22页返页回

2025/8/22 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱,两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程; 气液色谱的分离机理: 气液两相间的反复多次分配过程

迁移较气气相色谱分离过程固定液平街33模拟塔板456当试样由载气携带进入色谱迁移板气二固定液平南....柱与固定相接触时,被固定相溶解或吸附迁移气+....................画定液平街............随着载气的不断通入,被溶....解或吸附的组分又从固定相中迁载气二....................固定液平衡.++..............挥发或脱附1迁移挥发或脱附下的组分随着载载气二........图定液2.....气向前移动时又再次被固定相干格溶解或吸附股气固定液随着载气的流动,溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。(动画)2025/8/22下页返页回

2025/8/22 气相色谱分离过程 当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时,被固定相 溶解或吸附。 随着载气的不断通入,被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附, 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附。 随着载气的流动,溶解、挥 发,或吸附、脱附的过程反复 地进行。 (动画)

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