《分析化学》课程教学资源（PPT课件）第七单元 重量分析法和沉淀滴定法 Gravimetry（Gravimetric Analysis）& Precipitation Titration

Analvtical Chemisury 分析化学西北联合大学7重量分析法和沉淀滴定法Gravimetry(GravimetricAnalysis)&Precipitation Titration（1-2节）重量分析概述沉淀完全程度与影响沉淀溶解度的因素（3节）沉淀的形成（5节）影响沉淀纯度的因素（4节）重量分析的计算和应用示例（6节）沉淀滴定法（7-8节）分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 1 7 重量分析法和沉淀滴定法 Gravimetry (Gravimetric Analysis) & Precipitation Titration ⚫ 重量分析概述（1-2节） ⚫ 沉淀完全程度与影响沉淀溶解度的因素（3节） ⚫ 沉淀的形成（5节） ⚫ 影响沉淀纯度的因素（4节） ⚫ 重量分析的计算和应用示例（6节） ⚫ 沉淀滴定法（7-8节）

Anabytical Chemisuy 分析化学西北联合大学87-1重量分析概述分类在程序控制温度下，测量物质质量与温热重量法度的关系的一种定量分析技术。（仪器分析-热分析）以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为电重量法基础的定量分析方法（仪器分析-电分析）沉淀剂，R沉淀型，P1待测物质，X沉淀法= P2★称量型，P2P1#P2在标准化过程中仍广泛应用无需标准，准确度高2分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 2 §7-1 重量分析概述 分类 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为 基础 的定量分析方法（仪器分析-电分析） 待测物质，X 沉淀剂，R 沉淀型，P1 称量型，P2 P1 = P2 ≠P2 沉淀法 热重量法 在程序控制温度下，测量物质质量与温 度的关系的一种定量分析技术。 （仪器分析-热分析） 电重量法 在标准化过程中仍广泛应用 无需标准，准确度高

Analytical Chemisuy分析化学场北联合大学特点不需用基准物质无法显示该图片。准确度高不适用于微量分析程序长、费时应用主要应用于含量不太低的Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta的精确分析3分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 3 特点 不需用基准物质 准确度高 不适用于微量分析 程序长、费时 应用 主要应用于含量不太低的 Si, S, P, W, Mo, Ni, Zr, Hf, Nb, Ta 的精确分析

Analvtical Chemisuy 分析化学西北联合大学沉淀剂例：测定煤中S的含量MgO+Na,CO3BaClBaSO4试样Na,SO熔融母液洗涤烘干烘干称重过滤BaSO4称重并重复至恒重(△m = 0.2mg4分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 4 例：测定煤中Ｓ的含量 试样 MgO+Na2CO3 熔融 Na2SO4 BaCl2 BaSO4 过滤 母液 BaSO4 洗涤 烘干 称重 烘干 称重并重复至恒重 (m = 0.2mg) 沉淀剂

一般步骤洗涤母液过滤沉淀剂B含A试液AB(w)AB（沉淀形式）烘干称重恒重XY（称量形式）或灼烧由称量形式重量计算待测含量m· MsMBas04= S%/W样

一般步骤 含A试液 （W） 沉淀剂B AB 过滤 母液 AB 洗涤 烘干 或灼烧 XY（称量形式） 称重 恒重 由称量形式重量计算待测含量： BaSO4 S% W M m Ms =  样 （沉淀形式）

Analytical Chemisuy分析化学场北联合大学对沉淀形式的要求Precipitationform易于转化纯度高溶解度小易洗涤、过滤有确定的化学组成对称量形式的要求稳定，不易与O2,H,O,CO,反应Weighing form例：测AI摩尔质量足够大灼烧NH3称量误差Al,03AlAI(OH)3)0.00020.1888g0.1000g×100 = 0.16%0.1888烘干8-羟基喹啉AlAI(C,H,NO)3 ↓AI(C,H,NO)3 0.00020.1000g1.704gx100=0.012%1.7046分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 6 对沉淀形式的要求 溶解度小 易洗涤、过滤 纯度高 易于转化 对称量形式的要求 有确定的化学组成 稳定，不易与O2 , H2O, CO2 反应 例：测Al 摩尔质量足够大 Al NH3 Al(OH)3↓ 0.1000g 0.1888g 灼烧 Al2O3 Al 8-羟基喹啉 Al(C9H6NO)3↓ 烘干 Al(C9H6NO)3↓ 0.1000g 1.704g 称量误差 100 0.16% 0.1888 0.0002  = 100 0.012% 1.704 0.0002  = Precipitation form Weighing form

Anabvtical Chemisuy 分析化学场北联合大学沉淀剂的选择1、符合沉淀要求2、选择性好3、易挥发、灼烧除去（铵盐或有机溶剂）分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 7 沉淀剂的选择 １、 符合沉淀要求 ２、 选择性好 ３、 易挥发、灼烧除去（铵盐或有机溶剂）

Anabvtical Chemisuy 分析化学历北联合大学沉淀与溶解的现代分析科学意义沉淀溶解平衡普遍存在，利用沉淀溶解平衡改善分离分析的灵敏度和选择性是分析科学研究的一个重要内容。举例如下：利用等电点的不同，控制pH选F择沉淀分离蛋白质脂溶穿过膜共沉淀富集微量元素提高灵敏度a溶解度测定研究DNA与杀虫剂作用F水溶识别Ca8分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 8 沉淀与溶解的现代分析科学意义 沉淀溶解平衡普遍存在，利用沉淀溶解平衡改善分离分析的灵 敏度和选择性是分析科学研究的一个重要内容。 ◆利用等电点的不同，控制pH选 择沉淀分离蛋白质 Ca2+ F 脂溶穿过膜 F 水溶识别Ca2+ 举例如下： ◆共沉淀富集微量元素提高灵敏度 ◆溶解度测定研究DNA与杀虫剂作用

Analvtical Chemistry分析化学西北联合大学S7-2沉淀完全程度与影响沉淀溶解度的因素溶解度solubility(s)，物质在一定量的溶剂中，当沉淀与在一定的温度和压力下，溶解达到平衡时所溶解的最大量。注意：分析浓度、溶解度(s)及平衡浓度的区别。例:CaF2 → Ca2+ + 2FH+HFCca2+ =[Ca2+] = SCF- =[F-]+[HF] = 2S9分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 9 §7-2 沉淀完全程度与影响沉淀溶解度的因素 溶解度 solubility (s) 在一定的温度和压力下，物质在一定量的溶剂中，当沉淀与 溶解达到平衡时所溶解的最大量。 注意：分析浓度、溶解度(s) 及平衡浓度的区别。 例： CaF2 → Ca2+ + 2F￾H+ [ 2 ] HF C 2 + c + = Ca a = s =[F ]+[HF] − − F c = 2s

Analvtical Chemisuy 分析化学西北联合大学MmA.型微溶化合物的溶解度mM n+ + nA mMmA,(s)MmA, ()S°ns'mS'平衡时的浓度S'= [Mn+][Am-]S° =[MmAn]mn离子型微溶化合物在水溶液中达到平衡后，以液态分子的形态（或离子对形态）与离子形态共存。s°mol/L为分子形态的溶解度，固有溶解度SoIntrinsic solubilityS'mol/L为离子形态的溶解度S=s°+ S'微溶化合物的溶解度通常情况下，S°很小，S～S10分析化学

Analytical Chemistry 分析化学 分析化学 10 MmAn型微溶化合物的溶解度 S° mol/L 为分子形态的溶解度，固有溶解度 S′ mol/L 为离子形态的溶解度 通常情况下，S°很小，S ≈ S′ MmAn (s) MmAn (l) mM n+ + nA m￾S° mS′ nS′ 微溶化合物的溶解度 S = S°+ S′ m M S n [ ] + S =[Mm An ]  =  n A m [ ] − = S°Intrinsic solubility 离子型微溶化合物在水溶液中达到平衡后，以液态分子的 形态（或离子对形态）与离子形态共存。 平衡时的浓度