内蒙古科技大学：《普通化学》课程教学资源（实验指导）实验八 由粗食盐制备试剂级氯化钠

实验八 由粗食盐制备试剂级氯化钠 。立目的 1.通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理 2.练习合 秤和电加热套的使用 3.掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K和S042)。 不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaC12溶液时，即可将S042~转化 为难溶解的BaS04沉淀而除去。 6a2 +S012- =BaS04↓ 将溶液过滤，除去BaS04沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： 3 +20H- =Mg(OH)2↓ Ca2++C032=Ca003+ Ba2++C032-=BaC031 食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+以及沉淀S0,2时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的 Mg(O)2、CaC03、BaC03沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2COg可以用盐酸中和除去 少量可溶性杂质（如KCI)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和aCI 同时结品出来。 三、实验仪器和试剂 仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸德瓶、循环水直空泵、蒸发皿、试管。 药品：HC1(2aol·L):Na0H(2ol·L)；BaC1:(1olL)、Na2003(1o1L1)、 (NH4)2C204(0.5mol·L1)、粗食盐(s):镁试剂、pH试纸、滤纸。 四、实验内容 粗食盐的提纯 (1)在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20ml蒸馏水，用玻璃棒搅动，并 加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入lmol·LBaCl2溶液至沉淀完全（约2L)继 续加热，使BaS04颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待 沉淀沉降后，在上层清液中加入12滴BaC12溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象：如果无混浊现 象，说明S042已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaC12,直至上层清液在加入一滴 BC12后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减 压抽滤，滤液移至干净烧杯中 (2)在滤液中加入1mL2mol·LlNa0H和3mL1nol·LlNa2C03,加热至沸，待沉淀沉降后，在上层 清液中滴加lmol·LNa2C0g溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。 ,(3)在滤液中逐滴加入2mol·LHCl,并用玻璃棒沾取滤液在H试纸上试验，直至溶液呈微酸 水合爱进行赛发，浓缩至稀粥状的周液为止，但切不可将溶液泰发至干（性意 性为止(pl≈6) 防止蒸发 出产品的 神黎结品放在发中，在石网上用小火加热干。 产品纯度的检验 取少量（约1g)提纯前和提纯后的食盐分别用5L蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组 成三组，对照检验它们的纯度

实验八 由粗食盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的 1．通过沉淀反应，了解提纯氯化钠的原理； 2．练习台秤和电加热套的使用方法； 3．掌握溶解、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K - 和SO4 2-）。 不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。 可溶性杂质，可用下列方法除去，在粗食盐中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO4 2- 转化 为难溶解的BaSO4沉淀而除去。 Ba2+ + SO4 2- = BaSO4↓ 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH - = Mg(OH)2↓ Ca2+- + CO3 2- = CaCO3↓ Ba2+ + CO3 2- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+-、Ca2+ 以及沉淀SO4 2- 时加入的过量Ba2+ 便相应转化为难溶的 Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl 同时结晶出来。 三、实验仪器和试剂 仪器：台秤、烧杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿、试管。 药品：HCl（2mol·L-1）；NaOH（2mol·L-1）；BaCl：（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、 (NH4)2C2O4（0.5mol·L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。 四、实验内容 1．粗食盐的提纯 (1) 在台秤上，称取5.0g研细的粗食盐，放入小烧杯中，加约20mL蒸馏水，用玻璃棒搅动，并 加热使其溶解，至溶液沸腾时，在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全（约2mL）继 续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从热源上取下，待 沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象；如果无混浊现 象，说明SO4 2-已完全沉淀，如果仍有混浊现象，则需继续滴加BaCl2，直至上层清液在加入一滴 BaCl2后，不再产生混浊现象为止。沉淀完全后，继续加热至沸，以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减 压抽滤，滤液移至干净烧杯中。 (2) 在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3，加热至沸，待沉淀沉降后，在上层 清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，减压抽滤，滤液移至干净的蒸发皿中。 (3) 在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl，并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸 性为止（pH≈6）。为什么？ (4) 用水浴加热蒸发皿进行蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸发至干（注意 防止蒸发皿破裂）。 (5) 冷却后，将晶体减压抽滤、吸干，将结晶放在蒸发皿中，在石棉网上用小火加热干燥。 (6) 称出产品的质量，并计算其百分产率。 2．产品纯度的检验 取少量（约1g）提纯前和提纯后的食盐分别用5 mL蒸馏水加热溶解，然后各盛于三支试管中，组 成三组，对照检验它们的纯度

(①)S042的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1mol·L1BaC12溶液，比较沉淀产生的情 况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 (②)Ca2+的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5mo1·L」草酸铵(N4)2C204溶液，在提 纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC20沉淀产生。 (3)Mg2+的检验：在第三组溶液中，各加入2^3滴1mo1·L1Na0H溶液，使溶液呈碱性（用pH 试纸试验) 再各加人2 3滴“镁试剂“，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg(O)2沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2的存在。 五、实验思考题 1.怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2.试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K*和S042等离子的方法，并写出有关反应方程式。 3.试述除去过量的沉淀剂BaCl2、Na0H和Na2C03的方法。 4.在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2C0g时，需用HC1调节溶液呈微酸性(pl≈6)为什么？若酸度 或碱度过大，有何影响？ 5.怎样检验提纯后的食盐的纯度？

(1) SO4 2- 的检验：在第一组溶液中分别加入2滴1 mol·L-1 BaCl2溶液，比较沉淀产生的情 况，在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。 (2) Ca2+ 的检验：在第二组溶液中，各加入2滴0.5 mol·L-1 草酸铵 (NH4)2C2O4溶液，在提 纯的食盐溶液中无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。 (3) Mg2+ 的检验：在第三组溶液中，各加入2~3滴1mol·L-1 NaOH溶液，使溶液呈碱性（用pH 试纸试验），再各加入2~3滴"镁试剂"，在提纯的食盐中应无天蓝色沉淀产生。 镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被 Mg(OH)2 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验Mg2+ 的存在。 五、实验思考题 1．怎样除去粗食盐中不溶性的杂质？ 2．试述除去粗食盐中杂质Mg2+、Ca2+、K + 和SO4 2- 等离子的方法，并写出有关反应方程式。 3．试述除去过量的沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3的方法。 4．在除去过量的沉淀剂NaOH、Na2CO3时，需用HCl调节溶液呈微酸性（pH≈6）为什么？若酸度 或碱度过大，有何影响？ 5．怎样检验提纯后的食盐的纯度？