内蒙古科技大学：《普通化学》课程教学资源（实验指导）实验六 水的硬度测定

实验六 水的硬度测定 1实的测定水便度的原理和方法 2了解测定水的硬度的意义和我常用的硬度表示方法 3了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化， 二、 实验原理 含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之 分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度：凡水中含 有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2离子形成的硬度称为“镁硬”，由C2离子形成的 硬度称为”钙硬”。 水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以C0的m·olLl计，表示1L水 中所含Ca0的m·mol数，其硬度表示为 另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份Ca0,1°=10 ppmCat0,其硬度表示 为： 式中CDTA一EDTA标准溶液的浓度olL： EDTA 滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为 电菜若来密腰致租去的作机。州所得硬度为钙现 水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为H≈IO,铬黑T为指示 剂，以EDTA标准溶液滴定水中C+、Mg+,由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液 三、 实验仪器和试剂 1.NaOH 20%: 2.HC1 11: 3 乙醇 12: 4.氨性缓冲溶液 pH≈10，溶解67gNHC1于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1 升： 6.钙指示剂 称0.5g钙指示剂与100gNaC1研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥 器中备用： 7.铬黑T指示剂 0.5%,称0.5g铬黑T,加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL: 8.EDTA标准溶液0.02mo1-L-1。 四、 实验步骤 总硬的测定：量取澄清的水样100mlL于锥形瓶中，加入1~2滴1：1HC1使之酸化， 并主沸数分钟除 去C02,冷却后加入1：2三乙醇胺5L,H≈10氨性缓冲溶液5mL,1~3滴铬黑T,摇匀，用EDTA标准 溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积y1。 钙硬的测定：量取澄清的水样100ml于锥形瓶中，加入20%Na0H5mL,摇匀，再加入少许钙指示 剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用DTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积 镁硬的确定：由总硬度诚钙硬即镁硬。 附注 (1)若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。 (2)若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1Na2S溶液1mL使 敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去C02,注意HC1不可多加，否则影响滴定时溶液的H值。 五、 实验思考题： 1.什么叫水的硬度？水的硬度单位有几种表示方法？

实验六 水的硬度测定 一、 实验目的 1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3．了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 二、 实验原理 含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之 分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含 有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为"总硬"。由Mg2+离子形成的硬度称为"镁硬"，由Ca2+离子形成的 硬度称为"钙硬"。 水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的m·mol∙L -1计，表示1L水 中所含CaO的m·mol数，其硬度表示为 另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示 为： 式中 CEDTA—EDTA标准溶液的浓度 mol∙L -1 ；       VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为 总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；       V水样—水样的体积（mL）。 水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH≈10，铬黑T为指示 剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液 pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙 硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。 三、 实验仪器和试剂 1．NaOH          20%； 2．HCl            1:1； 3．三乙醇胺       1:2； 4．氨性缓冲溶液   pH≈10，溶解67gNH4Cl于少量水中，加入570mL浓氨水，用水稀释至1 升； 6．钙指示剂       称0.5g钙指示剂与100gNaCl研细混匀置于小广口瓶中，保存于干燥 器中备用； 7．铬黑T指示剂   0.5%，称0.5g铬黑T，加入20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL； 8．EDTA标准溶液 0.02mol∙L -1。 四、 实验步骤 总硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除 去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL， pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准 溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。 钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示 剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积 V2。 镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。 附注 （1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。 （2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使 Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。 （3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不 敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。 五、 实验思考题： 1. 什么叫水的硬度？水的硬度单位有几种表示方法？

.用EDTA法怎么测出总硬？用什么作指示剂？试液的H值应控制在什么范围？实验中是如何控 制的 3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子存在有干扰？应如何消除？

2. 用EDTA法怎么测出总硬？用什么作指示剂？试液的pH值应控制在什么范围？实验中是如何控 制的？ 3. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子存在有干扰？应如何消除？