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《实验化学》课程教学课件(PPT讲稿)粗食盐的提纯

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《实验化学》课程教学课件(PPT讲稿)粗食盐的提纯
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实验名称:粗食盐的提纯

实验名称:粗食盐的提纯

一、实验目的1.了解用化学方法提纯氯化钠的基本原理及过程。2.掌握称量、溶解、过滤、蒸发及减压抽滤等基本操作。3.定性地检查产品纯度

一、实验目的 1.了解用化学方法提纯氯化钠的基本原理及 过程。 2.掌握称量、溶解、过滤、蒸发及减压抽滤 等基本 操作。 3.定性地检查产品纯度

二、实验原理粗食盐中通常有K+,Ca2+,Mg2+,SO42-,CO3等可溶性杂质的离子,还含有不溶性的杂质如泥沙。科学研究用的NaCI以及医用生理盐水所用的盐都需要较纯的NaCI、因此,必须将上述杂质除去。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质要加入适当的化学试剂除去。除去粗食盐中可溶性的杂质(Ca2+,Mg2+,SO42-,CO32-)的方法是:(1)在粗食盐溶液中加入稍过量的BaC1,溶液,可将SO.2-转化为BaSO4沉淀,过滤可除去SO2。SO,2- + Ba2+ = BaSO4l

二、实验原理 粗食盐中通常有K+ ,Ca2+ ,Mg2+ ,SO4 2-,CO3 2- 等可溶性杂质的离子,还含有不溶性的杂质如泥沙。 科学研究用的NaCl以及医用生理盐水所用的盐都需要 较纯的NaCl、因此,必须将上述杂质除去。 不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性 的杂质要加入适当的化学试剂除去。除去粗食盐中可 溶性的杂质(Ca2+ ,Mg2+ ,SO4 2-,CO3 2-)的方法是: (1) 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaC12溶液,可将 SO4 2-转化为BaSO4沉淀,过滤可除去SO4 2-。 SO4 2- + Ba2+ = BaSO4↓

(2)向食盐溶液中加入NaOH和Na,CO,可将Mg2+,Ca2+,Ba2+转Mg2(OH)2(CO3)2,CaCO3,BaCO,沉淀后过滤除去。2 Mg2+ + 2 OH- + 2COg2- = Mg2(OH)2 (CO3 ) 2lCa2+ + CO?- = CaCO3 ↓Ba2+ + CO,2- = BaCO3 ↓(3)用稀HCI溶液调节食盐溶液pH至2~3,可除去OH和CO.2-两种离子。OH- + H+ = H,0CO,2-+ 2H+ = CO21+H,OK+离子含量较少,用浓缩结晶的方法留在母液中除去

(2)向食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3可将Mg2+ , Ca2+ ,Ba2+转Mg2 (OH)2(CO3)2,CaCO3,BaCO3沉 淀后过滤除去。 2 Mg2+ + 2 OH- + 2CO3 2- = Mg2 (OH)2(CO3 )2↓ Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 ↓ Ba2+ + CO3 2- = BaCO3 ↓ (3)用稀HCl溶液调节食盐溶液pH至2~3,可除 去OH-和CO3 2-两种离子。 OH- + H+ = H2O CO3 2- + 2 H+ = CO2↑+H2O K+离子含量较少,用浓缩结晶的方法留在母液中除去

三、操作步骤1.粗食盐的提纯(1)溶解粗食盐用台天平称取5.0g粗食盐放人100mL烧杯中,加25mL蒸留水,加热搅拌使大部分固体溶解,剩下少量不溶的泥沙等杂质(2)除去SO.2-离子边加热边搅拌边滴加1mL1mol·L-1BaC1,溶液,继续加热使BaSO沉淀完全。2~4min后停止加热。待沉淀下降后,在上层清液滴加BaC12,以检验SO2-是否沉淀完全,如有白色沉淀生成则需在热溶液中再补加适量的BaC1,直至沉淀完全如没有白色沉淀生成,即可用倾注法过滤。用少量的蒸水洗涤沉淀2~3次,滤液收集在250mL的烧杯中

三、操作步骤 1.粗食盐的提纯 (1)溶解粗食盐 用台天平称取5.0 g粗食盐放人100 mL烧杯中,加25 mL蒸馏水,加热搅拌使大部分固体溶 解,剩下少量不溶的泥沙等杂质。 (2)除去SO4 2-离子 边加热边搅拌边滴加1mL 1mo1·L-1 BaC12溶液,继续加热使 BaSO4沉淀完全。2~ 4min后停止加热。待沉淀下降后,在上层清液滴加 BaC12,以检验SO4 2-是否沉淀完全,如有白色沉淀生成, 则需在热溶液中再补加适量的BaC12,直至沉淀完全。 如没有白色沉淀生成,即可用倾注法[1]过滤。用少量的 蒸馏水洗涤沉淀2~3次,滤液收集在250 mL的烧杯中

(3)除去Mg2+,Ca2+,Ba2+在滤液中加入10滴2mo1·L-1NaOH溶液和1.5滴1mol·L-l的Na,CO,溶液,加热至沸,静置片刻。以检验沉淀是否完全。沉淀完全后,用倾注法过滤,滤液收集在100mL的烧杯中。(4)除去OH和CO,2-离子在滤液中逐滴加入2mo1·L-lHCl溶液,使pH达到4(5)蒸发结晶将滤液放人蒸发皿中,小火加热,将溶液浓缩至糊状,停止加热。冷却后减压抽滤,将NaCI抽干,并用少量65%酒精溶液洗涤晶体,把晶体转移至事先称量好的表面皿中放人烘箱内烘干。冷却,称出表面皿与晶体的总质量,计算产率。精盐质量(g)×100%产率二米5.0(g)

(3)除去Mg2+ ,Ca2+ ,Ba2+ 在滤液中加入 10 滴2 mo1·L-1 NaOH溶液和1.5 滴 1 mo1·L-1 的Na2CO3溶液,加热至沸,静置 片刻。以检验沉淀是否完全。沉淀完全后,用倾注法过滤,滤 液收集在100 mL的烧杯中。 (4)除去OH-和CO3 2-离子 在滤液中逐滴加入2 mo1·L-1 HCl 溶液,使pH达到4。 (5)蒸发结晶将滤液放人蒸发皿中,小火加热,将溶液浓缩 至糊状,停止加热。冷却后减压抽滤,将NaCl 抽干,并用少量 65% 酒精溶液洗涤晶体,把晶体转移至事先称量好的表面皿中, 放人烘箱内烘干。冷却,称出表面皿与晶体的总质量,计算产 率。 ( ) 100% 5.0 ) g g 产率=  精盐质量 (

2.产品纯度的检验取粗食盐和精盐各0.5g放人试管内,分别溶于5mL蒸馏水中,然后各分三等份,盛在六支试管中,分成三组,用对比法比较它们的纯度。(1)SO.2-离子的检验向第一组试管中各滴加2滴1mol·L-1BaC1,溶液,观察现象。(2)CO2-离子的检验向第二组试管中各滴加2滴0.5mo1·L-l(NH4)2C,04溶液,观察现象。(3)Mg2+离子的检验向第三组试管中各滴加2~3滴2mol·L-1的NaOH溶液,使溶液呈碱性,再加入2~3滴镁试剂121,观察有无蓝色沉淀生成

2.产品纯度的检验 取粗食盐和精盐各0.5 g放人试管内,分别溶于5 mL蒸馏水中,然后各分三等份,盛在六支试管中, 分成三组,用对比法比较它们的纯度。 (1)SO4 2-离子的检验 向第一组试管中各滴加2滴 1 mo1·L-1 BaC12溶液,观察现象。 (2)CO3 2-离子的检验 向第二组试管中各滴加2滴 0.5 mo1·L-1 (NH4)2C2O4溶液,观察现象。 (3) Mg2+离子的检验 向第三组试管中各滴加 2~3滴2 mol·L-1的NaOH溶液,使溶液呈碱性,再加 入2~3滴镁试剂[2 ],观察有无蓝色沉淀生成

注释[1]倾注法过滤。将不溶物充分沉降后,先转移液体,后转移沉淀[2]镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,当被Mg(OH)2吸附后则皇天蓝色

[1] 倾注法过滤。将不溶物充分沉降后,先转移液体, 后转移沉淀 [2] 镁试剂是对硝基偶氮间苯二酚,它在酸性溶液中 呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,当被Mg (OH)2 吸附后则呈天蓝色。 注释

[布置作业]1.实验报告2.思考题(1)在除Ca2+、Mg2+、SO42+时,为什么先加BaC1,溶液,后加Na,CO,溶液?(2)过量的CO2+、OH-能否用硫酸或硝酸来中和?盐酸加多了可否用NaOH调回?(3加入沉淀剂除去Ca2+、Mg2+、SO.2+、Ba2+时为何要加热?(4)提纯后的氯化钠溶液在浓缩时,为何要加热?

[布置作业] 1.实验报告 2.思考题 (1)在除Ca2+ 、Mg2+ 、SO4 2+时,为什么先加 BaC12溶液,后加Na2CO3溶液? (2)过量的CO3 2+ 、OH-能否用硫酸或硝酸来中和? 盐酸加多了可否用NaOH调回? (3加入沉淀剂除去Ca2+ 、Mg2+ 、SO4 2+ 、 Ba2+时, 为何要加热? (4)提纯后的氯化钠溶液在浓缩时,为何要加热?

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