西北大学生命科学学院：《中药制剂分析》课程实验教案（讲义，共九个实验）

目录《中药制剂分析》实验课程简介中药制剂分析实验是为《中药制剂分析》课程配套的实验教学课程。该课程涉及定性鉴别、含量测定、杂质检查以及质量标准研究等9个实验内容，共36个学时。实验类型包括验证性、综合性和设计性实验。通过本课程的学习，使学生熟悉中药制剂分析的特点、方法和应用，能熟练运用物理学、化学、生物学等现代分析手段和方法对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而保障临床用药的安全有效。实验守则及要求1.提前预习：基本原理、实验内容、操作流程、注意事项2.规范操作：仔细操作，容器干净，有量的概念正确使用仪器、操作规范、细心观察做好实验记录思考、分析3.实验报告要求专用报告纸实验报告内容包括：实验日期、实验者、名称、实验目的、方法原理、实验步骤、实验现象描述、实验数据及结果计算、数据处理、问题讨论、及时上交4.安全知识着装：实验服、长裤、护脚面鞋、戴手套、戴口罩禁止：吃、喝、看手机要求：化学品严禁入口鼻眼、实验完毕洗手、浓硝酸浓硫酸等腐蚀性试剂不慎使用及时清洗、废液集中处理防火：勿慌、关闭电源、防火布、使用CCL4（电器），CO2（有机溶剂）灭火器、报警等。卫生：收拾台面，安排值日打扫关闭：水、电、气1

1 目 录 《中药制剂分析》实验课程简介 中药制剂分析实验是为《中药制剂分析》课程配套的实验教学课程。该课程 涉及定性鉴别、含量测定、杂质检查以及质量标准研究等 9 个实验内容，共 36 个学时。实验类型包括验证性、综合性和设计性实验。通过本课程的学习，使学 生熟悉中药制剂分析的特点、方法和应用，能熟练运用物理学、化学、生物学等 现代分析手段和方法对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分 析，从而保障临床用药的安全有效。 实验守则及要求 1. 提前预习：基本原理、实验内容、操作流程、注意事项 2. 规范操作： 仔细操作，容器干净，有量的概念 正确使用仪器、操作规范、细心观察 做好实验记录 思考、分析 3. 实验报告要求 专用报告纸 实验报告内容包括： 实验日期、实验者、名称、实验目的、方法原理、实 验步骤、 实验现象描述、实验数据及结果计算、数据处理、 问题讨论、 及时 上交 4. 安全知识 着装：实验服、长裤、护脚面鞋、戴手套、戴口罩 禁止：吃、喝、看手机 要求：化学品严禁入口鼻眼、实验完毕洗手、浓硝酸浓硫酸等腐蚀性试剂不 慎使用及时清洗、废液集中处理 防火：勿慌、关闭电源、防火布、使用 CCL4（电器），CO2（有机溶剂）灭 火器、报警等。 卫生：收拾台面，安排值日打扫 关闭：水、电、气

实验课时分配和教学方式内容学时教学方式4验证实验实验一中药制剂的理化定性鉴别4实验二双波长分光光度法测定口腔溃疡散靛玉红和靛蓝的含量验证实验4验证实验实验三高效液相色谱法测定口腔溃疡散中中靛玉红的含量4验证实验实验四气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量2实验五矿物药石膏中的重金属检查验证实验4验证实验实验六甲苯法测定银翘解毒丸中水分的含量4实验七藿香正气水（酒剂）的含醇量测定验证实验4验证实验实验八术的吸光度检查与挥发油测定综合设计性实6实验九连花清瘟颗粒（片、胶囊）质量标准研究验2

2 实验课时分配和教学方式 内容 学时 教学方式 实验一 中药制剂的理化定性鉴别 4 验证实验 实验二 双波长分光光度法测定口腔溃疡散靛玉红和靛蓝的含量 4 验证实验 实验三 高效液相色谱法测定口腔溃疡散中中靛玉红的含量 4 验证实验 实验四 气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量 4 验证实验 实验五 矿物药石膏中的重金属检查 2 验证实验 实验六 甲苯法测定银翘解毒丸中水分的含量 4 验证实验 实验七 藿香正气水（酒剂）的含醇量测定 4 验证实验 实验八 莪术的吸光度检查与挥发油测定 4 验证实验 实验九 连花清瘟颗粒（片、胶囊）质量标准研究 6 综合设计性实 验

实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的掌握几种定性鉴别方法和原理二、实验原理利用中药制剂中特有化学成分理化性质，根据一般化学反应、易挥发性、紫外吸收、薄层色谱法进行中药制剂的定性鉴别。三、实验材料、仪器和试剂实验材料：牛黄解毒片、复方丹参片、胆酸对照品仪器或器材：紫外分光光度计、超声波震荡器、恒温水浴锅、微量升华装置、紫外灯、10ml量筒、刀片、研钵、三角漏斗、滤纸、50mL烧杯、10mL试管、容量瓶、薄层板、研钵、10mL量筒、50mL带塞锥形瓶、三角漏斗、滤纸、移液器、喷壶、吹风机试剂：乙醇、镁粉、盐酸、氢氧化钠、过氧化氢、纯净水、1%香草醛硫酸溶液、石油醚、乙醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯、醋酸、甲醇、10%硫酸乙醇溶液四、实验方法及步骤（1）、牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别反应取牛黄解毒片6片，用刀片刮去糖衣，在研钵中研成细粉后，置入50mL烧杯中，加入乙醇20mL，在恒温水浴锅中温热10分钟，经过三角漏斗上的滤纸进行过滤，滤液转入干净的50mL烧杯，然后作如下反应：1.取滤液5ml到试管中，加0.1g镁粉与浓盐酸0.5mL，加热，显红色。2.取滤液4ml到试管中，加0.5mL氢氧化钠（1M），显红色，再加30%过氧化氢2-3滴，加热红色不消失，加0.5mL稀盐酸呈酸性，则红色变为黄色。（2）、紫外分光光度计法定性鉴别1．取复方丹参片1片，用刀片刮去糖衣后，在研钵中研成细粉后，置入50mL锥形瓶中。2.分次加入少量水用玻璃棒搅拌后，经过三角漏斗上的滤纸进行过滤，滤液移至100ml容量瓶中，并加水至刻度。3

3 实验一 中药制剂的理化定性鉴别 一、实验目的 掌握几种定性鉴别方法和原理 二、实验原理 利用中药制剂中特有化学成分理化性质，根据一般化学反应、易挥发性、紫外 吸收、薄层色谱法进行中药制剂的定性鉴别。 三、实验材料、仪器和试剂 实验材料：牛黄解毒片、复方丹参片、胆酸对照品 仪器或器材：紫外分光光度计、超声波震荡器、恒温水浴锅、微量升华装置、紫 外灯、10ml 量筒、刀片、研钵、三角漏斗、滤纸、50mL 烧杯、10mL 试管、容 量瓶、薄层板、研钵、10mL 量筒、50mL 带塞锥形瓶、三角漏斗、滤纸、移液 器、喷壶、吹风机 试剂：乙醇、镁粉、盐酸、氢氧化钠、过氧化氢、纯净水、1%香草醛硫酸溶液、 石油醚、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、醋酸、甲醇、10%硫酸乙醇溶液 四、实验方法及步骤 （1）、牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别反应 取牛黄解毒片 6 片，用刀片刮去糖衣，在研钵中研成细粉后，置入 50mL 烧杯中， 加入乙醇 20mL，在恒温水浴锅中温热 10 分钟，经过三角漏斗上的滤纸进行过 滤，滤液转入干净的 50mL 烧杯，然后作如下反应： 1. 取滤液 5ml 到试管中，加 0.1g 镁粉与浓盐酸 0.5mL，加热，显红色。 2. 取滤液 4ml 到试管中，加 0.5mL 氢氧化钠（1M），显红色，再加 30%过氧化 氢 2-3 滴，加热红色不消失，加 0.5mL 稀盐酸呈酸性，则红色变为黄色。 （2）、紫外分光光度计法定性鉴别 1. 取复方丹参片 1 片，用刀片刮去糖衣后，在研钵中研成细粉后，置入 50mL 锥形瓶中。 2. 分次加入少量水用玻璃棒搅拌后，经过三角漏斗上的滤纸进行过滤，滤液移 至 100ml 容量瓶中，并加水至刻度

3.取出2mL溶液转入50mL烧杯，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200-400nm范围内扫描，以水为空白，供试液在2831nm波长处有最大吸收。（3)、微量升华定性鉴别取牛黄解毒片1片，用刀片刮去糖衣，在研钵中研成细粉后用表面血盖上，在电热套中缓慢加热，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。（4）牛黄解毒片的薄层色谱鉴别1.薄层板制备：硅胶GCMC-Na板2.供试品溶液制备：取牛黄解毒片2片，研细，加二氯甲烷10mL，超声10min滤液蒸干，残渣加乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。3.对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。4．点样、展开与显色：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂，展开后取出，晾干，喷酒10%硫酸乙醇溶液，用吹风机烘干（105℃）置紫外灯（365nm）下检视，在供试品溶液与对照品溶液相应位置上显相同颜色的斑点。五、思考题1.为什么鉴别前要刮去药品的糖衣？2.本实验中四种定性鉴别的测定原理？分别鉴定处方中何种中药材？4

4 3. 取出 2mL 溶液转入 50mL 烧杯，加水至 25ml，用紫外分光光度计，在 200-400nm范围内扫描，以水为空白，供试液在283±1nm波长处有最大吸收。 （3）、微量升华定性鉴别 取牛黄解毒片 1 片，用刀片刮去糖衣，在研钵中研成细粉后用表面皿盖上，在 电热套中缓慢加热，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的 1%香草醛硫酸 溶液 1-2 滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 （4）牛黄解毒片的薄层色谱鉴别 1. 薄层板制备： 硅胶 GCMC-Na 板 2. 供试品溶液制备：取牛黄解毒片 2 片，研细，加二氯甲烷 10mL，超声 10min 滤液蒸干，残渣加乙醇 0.5mL 使溶解，作为供试品溶液。 3. 对照品溶液制备：取胆酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对 照品溶液。 4. 点样、展开与显色：吸取上述两种溶液各 5μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）的上层溶液为展开剂， 展开后取出，晾干，喷洒 10%硫酸乙醇溶液，用吹风机烘干（105℃）置紫 外灯（365nm）下检视，在供试品溶液与对照品溶液相应位置上显相同颜色 的斑点。 五、思考题 1. 为什么鉴别前要刮去药品的糖衣？ 2. 本实验中四种定性鉴别的测定原理？分别鉴定处方中何种中药材？

实验二双波长分光光度法测定口腔溃疡散中靛玉红和靛蓝的含量实验目的一、1．熟悉双波长等吸收法测定的基本原理2.掌握双波长等吸收法进行中药制剂定量分析的基本方法实验原理二、中药制剂的组成复杂，需排除干扰组分。不经分离，利用光谱学方法通过适当数学处理去除于扰。双波长、三波长、差示光谱法和导数光谱法。选出两个波长21与22，选择原则：干扰组分a在21与22处吸收度相等，即A"1=A%2。待测组分b在2I与22处差吸收度△A应比较大。在21与22处测混合组分溶液的差吸度△A。设入1为参比波长，入2为测量波长。AA干扰组分M刀m三、实验材料、仪器和试剂口腔溃疡散：处方：青黛、白矾、冰片。主治功能：清除内热、解毒，口腔溃疡局部的消炎、消肿、止痛，促进黏膜软组织生长，使口腔溃疡愈合。靛玉红和靛蓝是青黛中的重要化学成分。靛玉红（10mg）和靛蓝（10mg）标准品。仪器或器材：可见-紫外分光光度计、分析天平、索氏提取器、水浴锅、容量瓶（10mL、100mL、500mL），移液管、滤纸等5

5 实验二 双波长分光光度法测定口腔溃疡散中靛玉红和靛蓝的 含量 一、 实验目的 1. 熟悉双波长等吸收法测定的基本原理 2. 掌握双波长等吸收法进行中药制剂定量分析的基本方法 二、 实验原理 中药制剂的组成复杂，需排除干扰组分。不经分离，利用光谱学方法通过适 当数学处理去除干扰。双波长、三波长、差示光谱法和导数光谱法。 选出两个波长1 与2，选择原则:干扰组分 a 在1 与2 处吸收度相等，即 Aa 1= Aa 2。待测组分 b 在1 与2 处差吸收度A 应比较大。在1 与2 处测混合组分溶 液的差吸度A。设1 为参比波长，2 为测量波长。 三、 实验材料、仪器和试剂 口腔溃疡散：处方：青黛、白矾、冰片。 主治功能：清除内热、解毒，口腔溃疡局部的消炎、消肿、 止痛，促进黏膜软组织生长，使口腔溃疡愈合。 靛玉红和靛蓝是青黛中的重要化学成分。 靛玉红（10mg）和靛蓝（10mg）标准品。 仪器或器材： 可见-紫外分光光度计、分析天平、索氏提取器、水浴锅、容量瓶 （10mL、100mL、500mL），移液管、滤纸等

试剂：二氯甲烷四、实验方法及步骤1.标准品溶液制备：用分析天平称量靛玉红和靛蓝标准品各约10mg，分别用二氯甲烷溶解于100mL和500mL容量瓶中，加入二氯甲烷至刻度，作为标准品的储备溶液。用移液管精密吸取靛玉红标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL放入10mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度。然后用移液管精密吸取靛蓝标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL放入10mL容量瓶中，加二氯甲烷至刻度。2.绘制标准曲线：用可见紫外分光光度计测定波长在530nm和640nm处测定7个浓度靛玉红标准溶液的吸收度，以靛玉红的浓度（mg/mL）为横坐标，AA（A530nm-A640mm）为纵坐标绘制标准曲线，经回归处理得到回归方程。测定波长在514nm和566nm处7个浓度蓝标准溶液的吸收度，同法得到靛蓝标准曲线的回归方程。3.样品溶液制备：用分析天平精密称取口腔溃疡散W=1.0g，用滤纸包裹后置入索氏提取器中，加二氯甲烷约300mL至出现虹吸，在水浴锅中回流提取至提取液无色，约2-3小时。过滤得提取液，残渣用二氯甲烷40mL分三次洗涤，合并洗涤液于旋转蒸发仪中，浓缩提取液后转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。4.含量测定：用可见紫外分光光度计测定波长在530nm和640nm处样品溶液的吸收度，得到△A（A530nm-A640mm），用回归方程求出样品中靛玉红的含量。在514nm和566nm处测定样品溶液的吸收度，同法计算样品中靛蓝的含量。计算公式：含量（mg/g）=C×100/W五、思考题1.双波长分光光度法中如何选择入1（参比波长）和22（测量波长）2．建立标准曲线回归方程的意义在哪里？

6 试剂：二氯甲烷 四、 实验方法及步骤 1. 标准品溶液制备：用分析天平称量靛玉红和靛蓝标准品各约 10mg，分别用 二氯甲烷溶解于 100mL 和 500mL 容量瓶中，加入二氯甲烷至刻度，作为标 准品的储备溶液。用移液管精密吸取靛玉红标准溶液 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0、1.2mL 放入 10mL 容量瓶中，加二氯甲烷至刻度。然后用移液管精密吸 取靛蓝标准溶液 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL 放入 10mL 容量瓶中， 加二氯甲烷至刻度。 2. 绘制标准曲线：用可见紫外分光光度计测定波长在 530nm 和 640nm 处测定 7 个浓度靛玉红标准溶液的吸收度，以靛玉红的浓度（mg/mL）为横坐标，△A （A530nm-A640nm）为纵坐标绘制标准曲线，经回归处理得到回归方程。测定 波长在 514nm 和 566nm 处 7 个浓度蓝标准溶液的吸收度，同法得到靛蓝标 准曲线的回归方程。 3. 样品溶液制备：用分析天平精密称取口腔溃疡散 W=1.0g，用滤纸包裹后置 入索氏提取器中，加二氯甲烷约 300mL 至出现虹吸，在水浴锅中回流提取 至提取液无色，约 2-3 小时。过滤得提取液，残渣用二氯甲烷 40mL 分三次 洗涤，合并洗涤液于旋转蒸发仪中，浓缩提取液后转入 100mL 容量瓶中， 定容至刻度，摇匀。 4. 含量测定：用可见紫外分光光度计测定波长在 530nm 和 640nm 处样品溶液 的吸收度，得到△A（A530nm-A640nm），用回归方程求出样品中靛玉红的含量。 在 514nm和 566nm处测定样品溶液的吸收度，同法计算样品中靛蓝的含量。 计算公式：含量（mg/g）=C 测×100/W 五、 思考题 1. 双波长分光光度法中如何选择1（参比波长）和2（测量波长） 2. 建立标准曲线回归方程的意义在哪里？

实验三高效液相色谱法（HPLC）测定口腔溃疡散中靛玉红的含量一、实验目的1．了解HPLC的工作原理及使用方法2.掌握HPLC外标方法测定中成药成分的含量实验原理二、HPLC是一种高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。高效液相色谱仪检测器81高压泵系统进样系统分离系统检测系统数据分析系统三、实验材料、仪器和试剂1.药品：口腔溃疡散（50g），靛玉红对照品（5mg）2.器材：HPLC、反相色谱柱、离心机、称量纸、10mL容量瓶、25mL容量瓶、移液器、3.试剂：分析级甲醇和纯净水四、实验方法及步骤1.优化色谱条件色谱柱：C18反相色谱柱（150mm×4.5um）柱温：室温流动相：甲醇：水=75：25流速：0.8mL/min检测波长：289nm2.标准曲线制作：精密称取靛玉红用甲醇配置浓度为0.01、0.02、0.03、0.04、7

7 实验三 高效液相色谱法（HPLC）测定口腔溃疡散中靛玉红的 含量 一、实验目的 1. 了解 HPLC 的工作原理及使用方法 2. 掌握 HPLC 外标方法测定中成药成分的含量 二、 实验原理 HPLC 是一种高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离 测定的色谱方法。 三、 实验材料、仪器和试剂 1. 药品：口腔溃疡散（50g），靛玉红对照品（5mg） 2. 器材： HPLC、反相色谱柱、离心机、称量纸、10mL 容量瓶、25mL 容量瓶、 移液器、 3. 试剂：分析级甲醇和纯净水 四、 实验方法及步骤 1. 优化色谱条件 色谱柱：C18 反相色谱柱（150mm×4.5um） 柱温：室温 流动相：甲醇：水=75：25 流速：0.8 mL/min 检测波长：289nm 2. 标准曲线制作： 精密称取靛玉红用甲醇配置浓度为 0.01、0.02、0.03、0.04

0.05mg/mL，各进样10uL，记录色谱峰的保留时间（约9min）。每个浓度进两针，求其峰面积平均值，对峰面积积分值与样品浓度进行回归处理，找出其线性范围。(y=3×107x+265988R2=0.9872)3.样品的测定：称量口腔溃疡散0.5g，精密加入甲醇20mL，超声波提取30分钟。以6000rpm转速用离心机离心10min，滤液用0.45um有机滤膜过滤。取样10uL注入高效液相色谱仪，鉴别样品中的靛玉红色谱峰，并记录峰面积。根据标准曲线计算靛玉红的浓度，求含量（mg/g）。五、思考题HPLC常用的定量方法有几种？1.2.实验中色谱柱一定时，如何提高理论塔板数？8

8 0.05 mg/mL，各进样 10uL，记录色谱峰的保留时间（约 9min）。每个浓度 进两针，求其峰面积平均值，对峰面积积分值与样品浓度进行回归处理， 找出其线性范围。(y=3×107x + 265988 R2=0.9872) 3. 样品的测定：称量口腔溃疡散 0.5g，精密加入甲醇 20mL，超声波提取 30 分钟。以 6000rpm 转速用离心机离心 10min，滤液用 0.45um 有机滤膜过滤。 取样 10uL 注入高效液相色谱仪，鉴别样品中的靛玉红色谱峰，并记录峰面 积。根据标准曲线计算靛玉红的浓度，求含量（mg/g）。 五、思考题 1. HPLC 常用的定量方法有几种？ 2. 实验中色谱柱一定时，如何提高理论塔板数？

实验四气相色谱法（GC）测定牛黄解毒片中冰片的含量一、实验目的1.了解GC的工作原理及使用方法2.熟悉GC内标定量法测定中成药成分的含量二、实验原理气相色谱是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。固定限流分子筛脱水进样减压检测0电子?2流量控制1Pa1三、实验材料、仪器和试剂1.药品：牛黄解毒片、冰片冰片是牛黄解毒片中的药材之一，其组成为龙脑和异龙脑的混合物，具有挥发性。2.器材：气相色谱仪、刀片、滤膜、10mL容量瓶、漏斗、滤纸、移液器、微量进样器3.试剂：分析级乙酸乙酯四、实验方法及步骤优化色谱条件1.载气（N2）流速：3mL/min柱温：初始温度130℃，10℃/min升高至250℃进样量：1uL9

9 实验四 气相色谱法（GC）测定牛黄解毒片中冰片的含量 一、实验目的 1. 了解 GC 的工作原理及使用方法 2. 熟悉 GC 内标定量法测定中成药成分的含量 二、实验原理 气相色谱是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定 的色谱方法。 三、实验材料、仪器和试剂 1. 药品：牛黄解毒片、冰片 冰片是牛黄解毒片中的药材之一，其组成为龙脑和异龙脑的混合物，具有挥 发性。 2. 器材：气相色谱仪、刀片、滤膜、10mL 容量瓶、漏斗、滤纸、移液器、微 量进样器 3. 试剂：分析级乙酸乙酯 四、实验方法及步骤 1. 优化色谱条件 载气（N2）流速：3mL/min 柱温：初始温度 130℃，10℃/min 升高至 250℃ 进样量：1uL 色谱 流量控制 减压 空 氢 载 分子筛脱水 进样 检测 电子部 P 固定限流 器

进样口温度：260℃：检测器温度：280℃色谱柱：HP-5毛细管柱（30m×0.32umx0.25um）检测器：氢火焰离子化检测器，氢气流速40mL/min，空气400mL/min，尾吹（从色谱柱出口直接进入检测器，消除检测器死体积的柱外效应）30mL/min取1uL注入气相色谱仪，测定5次，计算校正因子。2.内标溶液配制：正十五烷200uL，置20mL容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液。3.含内标物的对照品溶液配制：精密称取冰片对照品1mg，置入10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1mL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，使之溶解。4.测定校正因子：取冰片对照液1uL，注入气相色谱仪，测定5次，计算校正因子：F=As/A*W/Ws5.样品液制备：取牛黄解毒片约1g，用刀片去掉糖衣，研细，精密称定，置入具塞试管中。精密加入内标溶液1mL与乙酸乙酯5mL，超声提取20min，过滤，将浸出液置入10mL容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，得到样品溶液。6.GC进样测定方法：用0.45um有机滤膜过滤后，分别取1uL样品溶液和含内标物对照品溶液注入气相色谱仪，鉴别样品中的冰片色谱峰，并记录龙脑和异龙脑峰的总面积，根据校正因子计算和面积比，求样品中冰片的含量。五、思考题1.GC可采用几种定量方法，并试述其特点？2.GC常用的检测器有哪些？10

10 进样口温度：260℃；检测器温度：280℃ 色谱柱：HP-5 毛细管柱（30m×0.32um×0.25um） 检测器：氢火焰离子化检测器，氢气流速 40mL/min，空气 400mL/min，尾 吹（从色谱柱出口直接进入检测器，消除检测器死体积的柱外效应） 30mL/min 取 1uL 注入气相色谱仪，测定 5 次，计算校正因子。 2. 内标溶液配制：正十五烷 200uL，置 20mL 容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度， 摇匀，作为内标溶液。 3. 含内标物的对照品溶液配制：精密称取冰片对照品 1mg，置入 10mL 容量 瓶中，精密加入内标溶液 1mL，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，使之溶解。 4. 测定校正因子：取冰片对照液 1uL，注入气相色谱仪，测定 5 次，计算校 正因子：Fi=As/Ai*Wi/Ws 5. 样品液制备：取牛黄解毒片约 1g，用刀片去掉糖衣，研细，精密称定，置 入具塞试管中。精密加入内标溶液 1mL 与乙酸乙酯 5mL，超声提取 20min， 过滤，将浸出液置入 10mL 容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，得到样品溶液。 6. GC 进样测定方法：用 0.45um 有机滤膜过滤后，分别取 1uL 样品溶液和含 内标物对照品溶液注入气相色谱仪，鉴别样品中的冰片色谱峰，并记录龙 脑和异龙脑峰的总面积，根据校正因子计算和面积比，求样品中冰片的含 量。 五、思考题 1. GC 可采用几种定量方法，并试述其特点？ 2. GC 常用的检测器有哪些？