山东第一医科大学（山东省医学科学院）：《分析化学》课程实验指导（打印版）分析化学实验指导

泰山医学院 省级精品课程申报 分析化学实验指导实验 实验一0.1moM盐酸溶液配制(500ml)和标定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器基本操作，学握0.1mⅥ盐酸配制和标定方法，了解数据处理方法 二、方法原理 市售盐酸为无色透明HC1水溶液，HC1含量为36~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于 浓盐酸易挥发放出HC1气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标淮溶液需用间接配制法。 标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠或硼砂，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，无水碳酸 钠易败收空气中水分，使用时先将其置于270一300℃干燥1，然后保存于干燥器中备用，其标 定反应为： Na,CO,+2HCI =2NaCl+H,0+CO, 计量点是对应碳酸饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点，为使 碳酸的过饱和部分不断逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热以赶走二氧化碳，冷却后再 滴定直至完全出现终点为止。 三、主要仪器和试剂 1、50ml酸式滴定管：2、250ml锥形瓶：3、500ml具塞试剂瓶：4、10ml量筒：5、甲基橙指 示剂：6、无水碳酸钠：7、电子天平：8、浓盐酸 四、实验步骤 1、0.1mo1盐酸配制(500ml) (1)计算浓盐酸的体积：0.1×0.5=12×V,则V(浓盐酸)=4.1ml (2)用10m1量筒量取4.1ml左右的浓盐酸，倒入事先洗制干净并加入少量蒸馏水的500ml具 塞细口试剂瓶中。 (3)用少量蒸馏水洗涤量筒23次，洗液一并倒入上述试剂瓶中。用不含二氧化碳蒸馏水稀释 上述溶液直到500m1(瓶肩处)，盖上瓶塞翻转摇匀即可。 2、0.1mo1盐酸标定 (1)准备好标定盐酸的相应仪器（酸式滴定管、电子天平、锥形瓶等）。 (2)在电子天平上准确称取0.11-0.12g无水碳酸钠3份，分别置于洗制干净的250ml锥形瓶中， 并记下每个锥形瓶中碳酸钠的质量，每个锥形瓶中加入25ml蒸馏水溶解（保证瓶中不能有结块 的碳酸钠)，滴定时在锥形瓶中加3滴甲基橙指示剂（不滴定的锥形瓶先不要提前加指示剂）

@泰山医学院 Medical Universit 省级精品课程申报 平摇锥形瓶（溶液呈黄色）。 (3)用上述配制的盐酸溶液润洗酸式滴定管2-3次后，装好盐酸溶液，赶去尖嘴中气泡，调整 好盐酸液血（每次尽可能都从零刻度开始），左手控制酸式滴定管旋塞，右手控制锥形瓶，开始 用盐酸溶液滴定，边滴定边平摇，直到锥形瓶里溶液颜色由黄色刚好变为橙色时停止滴定（滴 定终点)，记下所用盐酸的体积。 (4)重复步骤(3)的操作，直至滴定完另外两个锥形瓶里的溶液为止，计算盐酸标准溶液的 浓度。其相对平均偏差不得大于0.3%。 五、数据记录与处理 1、处理公式：Ca=MVn 2m,cm,×10 -(mol /1)Mc=105.99g/mol 2、数据记录 名称 1 2 m(碳酸钠)/g V(盐酸)/ml C(盐酸)/11 C(半均值)/o1 相对平均偏差 六、问题讨论 1、为什么用甲基橙作指示剂？临近终点为什么将锥形瓶内的溶液剧烈摇动？ 2、如果基准物没有烘干，将使标定结果偏高还是偏低，为什么？ 实验二混合碱试样成分确定和含量测定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器操作，掌握混合碱分析原理，学会双指示剂判断终点 二、方法原理 混合碱主要是碳酸钠与氢氧化钠或碳酸钠与碳酸氢钠的混合物，可采用双指示剂法进行分析， 测定各组分的含量。 在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含

圆泰山医学院 省级精品课程申报 氢氧化钠完全被中和，碳酸钠只被滴定成碳酸氢钠，反应如下： NaOH HCI NaCl+H,O,Na,CO+HCI NaCl NaHCO 设滴定消耗盐酸溶液体积为V1(m)。在上述溶液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时碳酸氢钠被中和成碳酸，反应式为： NaHCO,+HCI=NaCl +H,0+CO. 设此时消耗盐酸标准溶液体积为V(m)。根据V1(ml)和Vz(m可以判断出混合碱的组成。设 混合碱试液的体积为V(m。 三、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管：2、250ml锥形瓶：3、250m1容量瓶：4、25ml移液管：5、酚酞和甲基 橙指示剂：6、混合碱试样：7、电子天平：8、吸耳球：9、盐酸标准溶液：10、100m1小烧杯： 11、酒精灯和石棉网 四、实验步骤 1、准各好混合碱分析所用仪器 2、混合碱溶液制备 准确称取混合碱样品约2g左右，放入100m1烧杯中，加50m1蒸馏水溶解，然后将溶液定量 转移到250ml容量瓶中，充分摇匀。 3、混合碱分析 (1)用移液管吸取25.00ml混合碱试液于250ml锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，用盐酸标准 溶液滴定至溶液由红色变为微红色或浅粉红色（加一张白纸作背景能看出红色才为准确）时为 第一滴定终点，记下盐酸标准溶液的体积Vml,重新用盐酸标准溶液调整到刻度0.00ml后在 进行下一步操作。该步滴定要保证盐酸逐滴滴入，并不断振摇溶液，防止盐酸局部过浓而有二 氧化碳逸出，造成滴定结果不准确。 (2)在上述锥形瓶中再加入3滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶备液由黄色恰 好变为橙色，将锥形瓶置石棉网上加热微沸1-2mm,冷却（可用冷水浴冷却）后溶液又变黄色 (如果不变仍为橙色，则表明终点已过)，再小心慢慢用盐酸滴定至橙色即为第二滴定终点，记 下第二次用去盐酸标准溶液体积Vzml。平行测定三次，根据V1、V2大小判断混合碱组成，计 算各组分的含量。 五、数据记录与处理1、处理公式 (1)V)Va: 2Y2×CHa×Mo,co 25.00 2×25.00

④泰山医学院 省级精品课程申报 (2)V112为橙色。最适宜的酸度为 pll=9-10.5

圆泰山医学院 省级精品课程申报 3、p为10条件下，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。 Zn+Hn'-=Znln +H Zn2+HY2-=Zny2-+2H' Znln +HY2-=ZnY2-+HIn+H 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、0.01mo/EDTA标准溶液的配制 称取EDTA二钠盐（分析纯）1.9g于250ml烧杯中，加蒸馏水150ml,加热溶解，必要时过 滤。冷却后用蒸馏水稀释至500ml,摇匀，保存在细口瓶中 3、NH-H,C1缓冲溶液(pH10)配制：称取氯化铵固体154g加蒸馏水溶解，加相对密度为 0.9的浓氨水380ml,再加蒸馏水稀释至1L。 4、氧化锌基准溶液的配制 准确称取经110℃烘干至恒重的基准物氧化锌约0.20-0.22g,加入3m1稀盐酸使之溶解。将 此溶液全部转移至2501容量瓶中，用水冲洗烧杯壁几次，洗液一并转移到容量瓶中，用水稀 释至刻度摇匀。 5、标准溶液的标定 (1)用移液管移取基准溶液25.00ml于锥形瓶中，加1滴甲基红，用胶头滴管吸取稀氨水滴 加基准溶液有红色变微黄色溶液时即可。 (2)在上述溶液中加20ml蒸馏水、10ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂，用配制的EDTA滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录消耗DTA溶液的体积。平行测定3次 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 1 3 氧化锌基准溶液体积/ml 25.00 25.0025.00 氧化锌基准溶液浓度/mol/1 EDTA溶液体积/ml EDTA溶液浓度mol/1 EDTA溶液平均浓度/mol/1 相对平均偏差 mz0×10×100 2、处理公式Ca4=VM2m M(氧化锌)=81.38g/mol:

@泰山医学院 省级精品课程申报 六、问题讨论 1、为什么要用胶头滴管滴加稀氨水？ 2、标定中为什么要加缓冲溶液？没缓冲溶液有在，将导致什么现象发生？ 实验四水中总硬度的测量和钙、镁含量分别测量 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器基本操作，掌握水中钙、镁分别测量原理和水总使度表示方法，了解数据 处理方法， 二、主要仪器和试剂 1、50ml1酸式滴定管：2、250ml雏形瓶：3、25ml移液管：4、25ml量筒：5、0.1%EBT指示 剂：6、0.01mol1/1EDTA标准溶液：7、氨缓冲溶液：8、1mol/1(10%)氢氧化钠溶液：9、钙指 示剂：10、6mol/1盐酸、20%三乙醇胺溶液 三、实验原理 1、水硬度测定分为水的总硬度以及钙或镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测 定钙或镁的含量。我国用ol/1或mg/1(氧化钙)为单位表示水的硬度。水的总硬度1度表示 1L水中含10mg氧化钙。 2、在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca“、Mg 总量。由于K>K>K>K,铬黑T先与部分Mg配位为g-EBT(酒红色)。当DTA滴入时， EDTA与Ca”、Mg配位，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg”,将EBT置换出来，溶液由酒红色转 为纯蓝色。 3、滴定时，Fe”、A1"的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu、Pb”、Zn可用硫化钠溶液掩蔽 4、用DTA测定钙、镁的常用方法是，先测定钙、镁的总含量，再测钙量，然后由钙、镁总 量和钙的含量，求出镁的含量。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、钙指示剂配制：将0.1g钙指示剂与10g氯化钠混合，磨细备用 3、0.1%铬黑T:0.1g铬黑T溶于100m1三乙醇胺 4、水的总硬度的测定 用移液管移取50.00ml自来水于250ml锥形瓶中，加入1-2滴盐酸使试液酸化，煮沸数15分

@泰山医学院 省级精品课程申报 钟以除去二氧化碳。冷却后加入3ml三乙醇胺，10ml氨性缓冲溶液(pH=10),1mlNa2S溶液 掩蔽重金属离子，最后再加入3滴EBT指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，当溶液刚好由酒 红色变为纯蓝色（蓝紫色）即为终点，记录EDTA消耗的体积V1。平行测定三份。计算水的总 硬度（钙、镁总含量）. 5、钙含量的测定 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加2ml1mol/1(10%)氢氧化的溶液，摇匀。加适量（至 溶液颜色清亮)钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈红色，用EDTA标淮溶液滴定，当溶液刚好由 红色变为纯蓝色（蓝紫色）即为终点。记录EDTA消耗的体积V2。平行测定三份。计算水中钙 含量 6、镁含量的确定：由钙、镁总量减去钙含量即为镁含量 五、数据记录和处理 1、总硬度（氧化钙mg1D=@×10O0 2、钙便度(Ca2mg1L)=(CY,A×Me心×1O0 V本 3、钱鞭度（gg1D.-Y)CutsM1O0 V本 4、数据记录 名称 1 2 水样的体积ml 50.00 50.00 50.00 EDTA溶液浓度mol/L 水的总硬度（氧化钙）/g/门 水的Ψ均总硬度（氧化钙）/mg/1 钙和镁平均硬度/mg/1 Ca: g 水总硬度的相对平均偏差 六、问题讨论 1、为什么滴定钙镁总量时要控制pH为10？ 实验五0.02mol/L KMnO4溶液配制和标定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器基本操作，掌握乙二酸钠作基准物质标定KMnO4浓度的方法，了解KMnO:

@泰山医学院 省级精品课程申报 标准溶液的配制方法和保行条件 二、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管：2、250ml锥形瓶：3、250ml容量瓶：4、25ml移液管：5、乙二酸钠固 体(aC.0):6、电子天平：7、吸耳球：8、高锰酸钾固体；9、3mol/1硫酸：10、水浴锅 三、实验原理 1、市售高锰酸钾试剂常含有少量二氧化锰和其他杂质，蒸馏水中含有少量的有机物以及光等 都能使高能酸钾自身分解，从而使高锰酸钾的浓度容易改变，使用其标准溶液时必须进行标定， 2、乙二酸钠易纯化，不吸湿，性质稳定，在酸性条件下常选用其作为基准物质来标定高锰酸 钾溶液浓度。2Mn0,+5C.0,+16=2n“+10C0.↑+8H,0,此反应在酸性（稀硫酸、较高温度(70-80 ℃)和M作催化剂条件下反应速度较快。滴定开始反应很慢，高锰酸钾溶液必须逐滴加入： 滴定中间由于有M2存在，反应速度较快，高锰酸钾溶液可加快滴加，接近终点时应滴加缓慢， 3、滴定时利用M0,本身的紫红色指示终点，当溶液由紫红色转变为粉红色时即达到滴定终 点。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净 2、0.02mo1/1高锰酸钾溶液配制 称取1.6g高锰酸钾固体溶于500ml蒸馏水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态约30min. 冷却后，用微孔漏斗(G2或G)玻璃过滤，滤液储存于棕色试剂瓶中。 3、0.02mol/1高锰酸钾溶液标定 准确称取0.13-0.16g预先干燥过的乙二酸钠三份，分别置于250m1锥形瓶中，各加40m1蒸 馏水和10m13mo1/1硫酸，在水浴上加热至约70-80℃，趁热用配制的高锰酸钾溶液进行滴定。 开始时，滴定速度应慢，在第一滴高锰酸钾溶液滴入后，不断摇动溶液，当红色退去后再滴加 第二滴。随着滴定的进行，溶液中产物M*的浓度不断增大，反应速度加快，滴定速度可适当 加快，接近终点时紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液，当溶液呈微红色并 在30s内不褪色时即为终点，记录高锰酸钾溶液消耗的体积。平行测定三份。计算高锰酸钾溶 液的浓度。 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 乙二酸钠质量/g 高锰酸钾溶液体积/ml

@泰山医学院 省级精品课程申报 高锰酸钾溶液浓度/mol/1 高锰酸钾溶液平均浓度/mol/八 相对平均偏差 2、处理公式高锰酸钾溶液浓度= VaxM,c -×1000(mol0 六、问题讨论 1、用乙二酸钠标定高锰酸钾时，为什么必须在硫酸介质中进行？酸度过高或过低有何影响 可以用硝酸或盐酸调节酸度吗？ 实验六药用H202含量测定 一、实验目的 熟悉滴定分析仪器的基本操作，学握KMnO1法测定药用HO2的原理和方法，了解KMnO, 自身指示剂特点和双氧水的特性 二、主要仪器和试剂 1、50m1酸式滴定管；2、250ml锥形瓶：3、250m1棕色容量瓶：4、25ml移液管：5、高锰酸 钾标淮溶液：6、3mol/1硫酸：7、药用H202:8、吸耳球：9、1mo1硫酸锰溶液（催化剂）： 10、1.00ml吸量管 三、实验原理 1、过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2n0,+50+6=2Mn+50.↑+8L0室温时，滴定开始反应缓慢，待Mn2生成后，由于Mn2催化 作用，加快了反应速度，故能顺利滴定到呈现稳定的微红色为终点。 2、生物化学中常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的双氧水，由于 过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准高锰酸钾溶液滴定剩余的过氧 化氢，就可以了解酶的活性。 3、若双氧水试样系工业产品，用上述方法测定误差较大，因产品中常加入少量乙酰苯胺等有 机物作稳定剂，此类有机物也能与高锰酸御反应。遇此情况应采用碘量法，即利用双氧水和K 作用，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的单质碘。 四、实验步骤 1、准备好酸式滴定管和相关的分析仪器并洗涮干净

@泰山医学院 省级精品课程申报 2、药用H,O2溶液制备 用吸量管吸取1.00ml原装双氧水(H,02约30%，密度约为1.1g/ml)试样于250ml棕色容量 瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 3、药用H02的测定 用25ml移液管准确吸取上述容量瓶内的双氧水溶液于250ml锥形瓶中，加3mol/1硫酸 10ml、蒸馏水50ml、硫酸锰溶液3滴，用高锰酸御标准溶液进行滴定，当锥形瓶内溶液呈微红 色并在30s内不消失时即为终点，记录高锰酸钾溶液消耗的体积。平行测定三份。计算药用H202 的含量。 五、数据记录和处理 1、数据记录 名称 2 3 高锰酸钾标准溶液浓度/mo1/1 高锰酸钾溶液体积/ml 药用H202的含量/g/1 药用H02的平均含量/g/1 相对平均偏差 2、处理公式 0/)CVow. ,M(双氧水)=34.02g/mo1 250*25 六、问题讨论 1、用高锰酸钾法测定双氧水时，能否用硝酸或盐酸来控制酸度？为什么？ 2、工业用双氧水能否用高锰酸钾法测定？若不能应用什么方法，写出该方法测定双氧水方程 式和计算公式？ 实验七直接电位法测量水样F一含量（标准曲线和标准加入方法） 一、实验目的 掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度，学会ZD-2型电位滴定仪使