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浙江科技大学:《无机与分析化学》课程教学课件(打印版)第4章 沉淀平衡与沉淀测定法(3/3)

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浙江科技大学:《无机与分析化学》课程教学课件(打印版)第4章 沉淀平衡与沉淀测定法(3/3)
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ZHEIIANGUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY4.4沈淀测定法DETERMNATONMETHODSOEPRECPHTATION2019/10/17

4.4沉淀测定法ZHEHANCUNIVERS沉淀测定法包括了重量分析法以及沉淀滴定法重量分析法:通过称量物质的重量来确定被测组分含量的方法重量分析法分类:*沉淀法:将待测组分转变为一定重量的沉淀:气化法;测量烘干前后物质重量的变化,如,测结晶水誉电解法.称量电解前后电极重量的变化沉淀滴定:以沉淀反应为基础的滴定分析法最有实际意义的当属银量法2019/10/17Zhang Li-qing

4.4沉淀测定法ZHEHANCFUNIVERS银量法基本反应为:Ag* + X- = AgX(s), X-= CI,Br,I,SCN-等根据所用指示剂的不同,按创立者的名字命名分别有莫尔法、佛尔哈德法以及法扬司法等2019/10/17Zhang Li-qing

4.4沉淀测定法ZHEIANGUNIVERS4.4.1重量分析法4.4.2沉淀滴定法2019/10/17ZhangLi-qing

4.4.1重量分析法ZHEHANGUNIVERSINCERC1.重量分析况淀法的基本过程及特点:(称量形)(沉淀形)过滤或烘干沉淀剂试样分解为试沉淀难溶物液(AI3+)或灼烧洗涤Al,O3AI(OH)3称量计算恒重沉淀物质在两次干燥后的重量变化不超过分析天平恒重:的称量误差(0.2%)a.适用于主量组分:特点:b.不需基准物质或标准试样:C.准确度高,1~2%od.慢,费时.2019/10/17Zhang Li-qing

4.4.1重量分析法ZHEHANGUNIVERSINGERC2.重量分析对沉淀的要求以及称量形的获得:(1)对沉淀的要求:①溶解度小;沉淀形:②沉淀纯净:③易过滤、洗涤①组成符合化学式称量形:②化学稳定性好;③摩尔质量大2)沉淀剂的选择:选择性高.易灼烧除去过量沉淀剂12019/10/17Zhang Li-qing

4.4.1重量分析法ZHEANC3)称量形的获得:a.沉淀形有固定组成在低温下能除去水分采用烘千方式获得.例如AgCI称量形在110~120℃烘干就能得到b.沉淀形虽有固定组成但其中所包衰水分不能在低温下除去,一般采用高温灼烧获得例如BaSO.称量形就得在800℃条件下灼烧获得c.一些水合氧化物沉淀,如:Fe,OxH,O也都得在高温下灼烧才能除去水分获得称量形称量形与沉淀形可以相同也可以不同,.2019/10/17Zhang Li-qing

4.4.1重量分析法ZHEHANGUNIVERSINCEAC例如:灼烧Ba2+BaSO(沉淀形)BaSO(称量形)沉淀再如:灼烧Mg2+MgNH.PO.-6H,O(沉淀形)沉淀Mg2P20(称量形)3.重量分析中的化学计算:(1)所得到的称量形与被测组分表示形式一一致时:被测组分的质量m(B)(B)=试样质量ms2019/10/17Zhang Li-qing

4.4.1重量分析法ZHEHANGUNIVERSITYENCERTECH例题:测定岩石中Si0,的含量.称样0.2000g,通过反应得到硅胶沉淀,经一-系列过程灼烧得到SiO,0.1364g.求试样中Si0质量分数解:@(Si0,)=0.1364/0.2000=68.20%2)所得到的称量形与被测组分表示形式不同时×被测组分的化学因数下称量形的质量ma(B) =试样质量msM被测组分化学因数(换算因数):F=M称量型102019/10/17Zhang Li-qing

4.4.1重量分析法ZHEHANGUINIVERSITM被测组分F=M称量型M被测组分为被测组分相对分子质量(或相对原子质量)M称量型为称量形相对分子质量注意:化学因数的分子分母中被测组分主要元素的原子数应相等2019/10/17ZhangLi-qing

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