《无机材料科学基础》课程实验教学指导书（共十个实验）

无机材料科学基础实验指导书无机非金属材料实验中心

无机材料科学基础实验 指导书 无机非金属材料实验中心

一、无机材料物化性能测定无机材料生产中采用的原料，大部分取自地壳的表层，成分较为复杂，生产实践表明原料的质量不仅影响到无机材料制品的性能，而且左右着工艺性质和整个生产过程的控制，如泥料的可塑性、泥料的加工工序、坏体的干燥温度、坏料的烧结范围、坏料的升温制度和烧成气氛的确定，都在一定程度上取决于原料的类型和质量。过去，生产部门对于原料的选用多侧重化学成分指标，而对与工艺性能有关的物相组成及其内在的关系则未予以足够的重视，以致严重影响了无机材料产、质量的提高。为了对原料质量进行较为全面的了解，可以利用化学的、物理的、物理化学的分析方法进行综合性能的测试，从而全面的对无机原料性能进行判定。无机材料物化性能测定实验，根据生产需要进行差热分析、热重分析、无机材料的电位的测定、无机材料离子交换容量的测定等。采用应用比较广泛的粘土，作为无机材料物化性能测定实验的实验样品。实验一差热分析差热分析是热分析方法之一，简称DTA。在热分析仪器中，差热分析仪是使用的最早和最为广泛的一种热分析仪器，是在程序控制下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。在热处理过程中，当试样发生任何物理或化学变化时，由于内部能量的改变所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。因此，差热分析法已经广泛用于地质、冶金、陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、石油、建材、高分子等各个领域的科学研究和工业生产中。对同一物质来说，差热分析一般为物质热特性的主要分析指标，同时配合失重和体积热分析数据来研究、判断物质的矿物组成和分子结构等。（一）实验目的（1）了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作技术。（2）利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化，根据实验结果绘制出紫木节粘土差热曲线

一、无机材料物化性能测定 无机材料生产中采用的原料，大部分取自地壳的表层，成分较为复杂，生产实践 表明原料的质量不仅影响到无机材料制品的性能，而且左右着工艺性质和整个生产过 程的控制，如泥料的可塑性、泥料的加工工序、坯体的干燥温度、坯料的烧结范围、 坯料的升温制度和烧成气氛的确定，都在一定程度上取决于原料的类型和质量。过去， 生产部门对于原料的选用多侧重化学成分指标，而对与工艺性能有关的物相组成及其 内在的关系则未予以足够的重视，以致严重影响了无机材料产、质量的提高。为了对 原料质量进行较为全面的了解，可以利用化学的、物理的、物理化学的分析方法进行 综合性能的测试，从而全面的对无机原料性能进行判定。 无机材料物化性能测定实验，根据生产需要进行差热分析、热重分析、无机材料 的电位的测定、无机材料离子交换容量的测定等。 采用应用比较广泛的粘土，作为无机材料物化性能测定实验的实验样品。 实验一 差热分析 差热分析是热分析方法之一，简称DTA。在热分析仪器中，差热分析仪是使用 的最早和最为广泛的一种热分析仪器，是在程序控制下，测量物质和参比物的温 度差随时间或温度变化的一种技术。在热处理过程中，当试样发生任何物理或化 学变化时，由于内部能量的改变所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比 物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。 差热分析方法能较精确的测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水、分 解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等 一系列的物理化学现象，并借以判定物质的组成及反应机理。因此，差热分析法 已经广泛用于地质、冶金、陶瓷、水泥、玻璃、耐火材料、石油、建材、高分子 等各个领域的科学研究和工业生产中。对同一物质来说，差热分析一般为物质热 特性的主要分析指标，同时配合失重和体积热分析数据来研究、判断物质的矿物 组成和分子结构等。 （一）实验目的 (1)了解差热分析的基本原理并正确掌握差热分析的操作技术。 (2)利用差热分析方法研究紫木节粘土在加热过程中的变化，根据实验结果绘 制出紫木节粘土差热曲线

（二）实验原理差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷却样品和参比物，随着温度变化测定它们之间的温度差曲线：其中最主要的测量装置，就是示差热电偶。示差热电偶，是由两根相同的测温热电偶反向连接而成。由于不同金属中自由电子的逸出功和数目不同，当两种金属接触时作不规则热运动的电子将在两种金属中发生不同程度的电子转移，使得其中一方自由电子数目增多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在一起，组成一个环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为ti（试样温度）和t2（参比物温度），而且t，丰t，时，则环状闭合电路内就有电动势产生，其大小由下式表示：K(-1,)In nosEAB=enOB(11)式中：EAB一一闭合电路中的温度差（eV）；K一一波尔兹曼常数：e一一电子电荷；1、12一一差热电偶两个焊点的温度（K）；noA、nOB一一金属A、B中的自由电子数。好一流清度计将示差热电偶的两焊点分别插入等量的试样和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，示梦比物、V差热电偶的两端与或信号放大系统和记录仪相连-源样品座?ttw接，构成图1-1所示的差热分析示意图。当电炉在程序温度控制下均匀升温时，如果不考虑参比物与试样间的热容差异，而且试样在图1一1差热分析装置示意该温度下又不产生任何反应，则两焊点间的温度R1、Rz一回路中串联电阻箱1和2相等，T=T2，EAB=0，这时检流计的指针不发生偏转，或在记录仪上只呈现一条平行于横轴的直线。该直线成为差热曲线的基线。如果试样在加热过程中产生溶化、分解、吸附水与结晶水的排除或晶格破坏等，试样将吸收热量，这时试样的温度T将低于参比物的温度T2，即T2T，闭合回路中便有温差电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使司服电动机带动记录笔向一侧偏斜，随着试样吸热反应的结束，T与T，又趋于相等。笔针将回到原处，形成一个吸热峰

（二）实验原理 差热分析实验，是在相同的程序温度控制条件下加热或冷却样品和参比物， 随着温度变化测定它们之间的温度差曲线.其中最主要的测量装置，就是示差热电 偶。示差热电偶，是由两根相同的测温热电偶反向连接而成。 由于不同金属中自由电子的逸出功和数目不同，当两种金属接触时作不规则 热运动的电子将在两种金属中发生不同程度的电子转移，使得其中一方自由电子 数目增多，从而产生了接触电位差；将两种不同金属A和B焊接在一起，组成一个 环状闭合电路，当两焊接点的温度分别为t1（试样温度）和t2（参比物温度），而 且t1≠t2时，则环状闭合电路内就有电动势产生，其大小由下式表示： B A AB no no t t e K E = ( 1 − 2 )ln (1—1) 式中： EAB——闭合电路中的温度差（eV）； K ——波尔兹曼常数； e——电子电荷； 1 t 、 2 t ——差热电偶两个焊点的温度（K）； noA、 noB ——金属A、B中的自由电子数。 将示差热 电偶的两焊点分别插入等量的试 样和参比物的容器中，放置于电炉的均热带，示 差热电偶的两端与或信号放大系统和记录仪相连 接，构成图1-1所示的差热分析示意图。 当电炉在程序温度控制下均匀升温时，如果 不考虑参比物与试样间的热容差异，而且试样在 图 1—1 差 热分析装置示意 该温度下又不产生任何反应，则两焊点间的温度 R 1、R2—回路中串联电阻箱1和2 相等，T1=T2，EA B=0，这时检流计的指针不发生偏转，或在记录仪上只呈现一条平 行于横轴的直线。该直线成为差热曲线的基线。 如果试样在加热过程中产生溶化、分解、吸附水与结晶水的排除或晶格破坏 等，试样将吸收热量，这时试样的温度T1将低于参比物的温度T2，即T2＞T1，闭合 回路中便有温差电动势EAB产生，检流计指针向一侧发生偏转，或驱使司服电动机 带动记录笔向一侧偏斜，随着试样吸热反应的结束，T1与T2又趋于相等。笔针将回 到原处，形成一个吸热峰

当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新矿物时，一般为放热反应，试样温度升高，热电偶两焊点的温度为T>T2，闭合回路中产生温差电动势，使检流计指针向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜，随着放热反应的完成，T,=T2，笔针回到原处，形成一个放热峰。1>理想状态差热分析曲线，如图1-2所示。差热分24=14析方法中的参比物（或称中性体），常用导热率和热容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应11<2的情性物质。测定硅酸盐矿物一般采用经1720K熳烧过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100～300目）；测定碳酸盐矿物一般采用烧过的氧化镁图1一2理想状态差热曲线示例（三）实验装置本实验采用PCR一1型差热分析仪。原理如图1一1所示。主要由加热电炉、差热电偶、样品座及差热信号和温度显示仪表等组成。（四）实验步骤1.按图所示检查好线路，把调压器调到零位，经实验教师检查后再接通电源。2.接上检流计照明灯电源，若光点不在零可先粗调，后细调对好零位并检查检流计偏转方向，若规定样品放热时，检流计指针向右偏转，吸热时指针向左偏转，可用下面方法检查热电偶接线是否正确，用手轻捏热电偶的右端，看检流计的偏转方向，若向左偏转则将检流计的接头互换。3.将样品盒用毛笔刷净，放在样品架上，将试样放入右端，（试样：紫木节粘王），将参比物氧化铝粉放入左端，分别用一小钉头轻压物料，使二盒中的物料紧密度相似，然后加上管套，放好电炉。4.旋动调压器，电炉升温，其速度控制在10℃／分左右。5.温度每升高20℃，读取并记录检流计读数一次，应特别注意记录检流计最大偏值及此刻所对应的温度。6.升温至1000℃，实验完毕，将调压器回零，断开检流计电源，切断总电源，使仪器状态复原。（五）实验数据及结果处理1.记录下列各数据

当试样在加热过程中发生氧化、晶格重建及形成新矿物时，一般为放热反应， 试样温度升高，热电偶两焊点的温度为T1＞T2，闭合回路中产生温差电动势，使检 流计指针向另一侧偏转，或记录笔向另一侧偏斜，随着放热反应的完成，T1=T2， 笔针回到原处，形成一个放热峰。 理想状态差热分析曲线，如图1-2所示。差热分 析方法中的参比物（或称中性体），常用导热率和热 容与被测物质相似并在温度变化过程中没有热效应 的惰性物质。测定硅酸盐矿物一般采用经1720K煅烧 过的高纯氧化铝粉，其粒度与试样相近（一般为100～ 300目）；测定碳酸盐矿物一般采用煅烧过的氧化镁 图1—2 理想状态差热曲线示例 （三）实验装置 本实验采用PCR—1型差热分析仪。原理如图1—1所示。主要由加热电炉、差 热电偶、样品座及差热信号和温度显示仪表等组成。 （四）实验步骤 1.按图所示检查好线路，把调压器调到零位，经实验教师检查后再接通电源。 2.接上检流计照明灯电源，若光点不在零可先粗调，后细调对好零位．并检 查检流计偏转方向，若规定样品放热时，检流计指针向右偏转，吸热时指针向左 偏转，可用下面方法检查热电偶接线是否正确，用手轻捏热电偶的右端，看检流 计的偏转方向，若向左偏转则将检流计的接头互换。 3.将样品盒用毛笔刷净，放在样品架上，将试样放入右端，(试样：紫木节粘 土)，将参比物氧化铝粉放入左端，分别用一小钉头轻压物料，使二盒中的物料紧 密度相似，然后加上管套，放好电炉。 4.旋动调压器，电炉升温，其速度控制在10℃／分左右。 5.温度每升高20℃，读取并记录检流计读数一次，应特别注意记录检流计最 大偏值及此刻所对应的温度。 6.升温至l000℃，实验完毕，将调压器回零，断开检流计电源，切断总电源， 使仪器状态复原。 （五）实验数据及结果处理 1.记录下列各数据

表1一1差热分析记录表温度(℃)备注时间电压(v)检流计读数2.以温度为横标，检流计读数为纵标作出差热曲线。思考题1.紫木节粘土在加热过程中有哪些变化?这些变化在差热曲线上如何反映出来？2.分析影响差热曲线形状的因素

表1—1 差热分析记录表 时间 电压(V) 温度(℃) 检流计读数 备注 2.以温度为横标，检流计读数为纵标作出差热曲线。 思 考 题 1. 紫木节粘土在加热过程中有哪些变化?这些变化在差热曲线上如何反映出来? 2.分析影响差热曲线形状的因素

实验二热重分析（一）实验目的1.了解热重分析的原理和实验装置。2.掌握热重分析操作技术，应用热天平测定紫木节粘土原料的失重曲线和失重百分数。（二）实验原理热重分析与差热分析一样，是热分析的主要方法之一：用来确定所研究的物质在加热过程中重量发生变化的温度范围，其结果以热重曲线（TG)表示自然界的许多矿物原料在加热过程中伴随有重量变化。对于硅酸盐类矿物，特别是粘土矿物来说，在加热过程中要失去各种水分（包括自由水、层间水、结晶水、结构水）．对于碳酸盐（如，石灰石、白云石）的分解及所含有机物质的挥发等也会引起重要损失，此外，如果矿物中含有铁和锰，氧化时还会引起重量的增加，因此，矿物加热时的重量变化与其组成和结构密切相关，在相同的条件下，各种矿物都有自己特定的加热热重曲线为了准确地鉴定自然界中的矿物组成，仅用热分析的方法还不够。因为，矿物的种类很多，也很复杂，尤其是一些原料含有多种矿物，有些矿物的热效应温度相差不大或基本相等，因此，单凭热分析法来确定矿物组成是不容易的：往往需要和其它研究方法如X一一射线结构分析、电子显微镜分析、电子探针分析、岩相及矿相分析、化学分析等配合，才能获得可靠的结果热重分析有两种方法，一种是动态法，一种是静态法。动态法是以一定的升温速度升高炉温的同时测定重量的变化静态法是测定不同温度时平衡状态下的重量变化：本实验采用动态法。（三）仪器及装置扭力天平1.扭力天平；2.：3.高温电炉；4.热电偶；5.高温计；6.电流表：7.自耦变压器。ZZ电话~220(VO锅高温计图2一1热重分析实验装置图

实验二 热重分析 （一）实验目的 1.了解热重分析的原理和实验装置。 2.掌握热重分析操作技术，应用热天平测定紫木节粘土原料的失重曲线和失 重百分数。 （二）实验原理 热重分析与差热分析一样，是热分析的主要方法之一．用来确定所研究的物 质在加热过程中重量发生变化的温度范围，其结果以热重曲线(TG)表示． 自然界的许多矿物原料在加热过程中伴随有重量变化。对于硅酸盐类矿物， 特别是粘土矿物来说，在加热过程中要失去各种水分(包括自由水、层间水、结晶 水、结构水)．对于碳酸盐（如，石灰石、白云石）的分解及所含有机物质的挥发 等也会引起重要损失．此外，如果矿物中含有铁和锰，氧化时还会引起重量的增 加，因此，矿物加热时的重量变化与其组成和结构密切相关，在相同的条件下， 各种矿物都有自己特定的加热热重曲线. 为了准确地鉴定自然界中的矿物组成，仅用热分析的方法还不够。因为，矿 物的种类很多，也很复杂，尤其是一些原料含有多种矿物，有些矿物的热效应温 度相差不大或基本相等，因此，单凭热分析法来确定矿物组成是不容易的．往往 需要和其它研究方法如X——射线结构分析、电子显微镜分析、电子探针分析、岩 相及矿相分析、化学分析等配合，才能获得可靠的结果. 热重分析有两种方法，—种是动态法，一种是静态法。动态法是以一定的升 温速度升高炉温的同时测定重量的变化．静态法是测定不同温度时平衡状态下的 重量变化．本实验采用动态法． （ 三）仪器及装置 1.扭力天平；2.坩埚；3.高温电炉；4.热电偶； 5.高温计；6.电流表；7.自耦变压器。 图 2—1 热 重分析实验装置图

（四）实验步骤1.精确称量和吊丝的重量。2.将埚内装满紫木节粘土试样，然后称量璃+吊丝+试样的总重量。3.将埚置于炉膛中央，盖好炉盖，注意吊丝切勿碰擦炉盖，以免影响实验结果。4.试打开天平。确认吊丝及锅无阻后，经指导教师同意，合上闸刀，通过自偶变压器调节输入电流，控制升温速度为10℃/分钟左右。5.每次扭动天平指针减少5毫克，至天平平衡时记下温度和时间：升温至700℃时，实验结束。6.实验完毕，切断电源，关好天平，将仪器设备恢复原状。（五）记录格式及数据处理1.记录表2一1、热重分析记录表+链+样品=样品=埚+链二电炉电压温度升温速度失重量累计失重累计失重时间(V)(℃)(℃ /分)(g)(g)%2.以温度为横坐标，累计失重百分数为纵坐标，绘出紫木节土的加热热重曲线。思考题1.将该热重曲线与实验一所得的差热曲线进行比较，分析各阶段的失重原因并计算出各阶段的失重率。2.讨论影响热重曲线的因素

（ 四）实验步骤 1.精确称量坩埚和吊丝的重量。 2.将坩埚内装满紫木节粘土试样，然后称量坩埚+吊丝+试样的总重量。 3.将坩埚置于炉膛中央，盖好炉盖，注意吊丝切勿碰擦炉盖，以免影响实验 结果。 4.试打开天平。确认吊丝及坩锅无阻后， 经指导教师同意，合上闸刀，通 过自偶变压器调节输入电流，控制升温速度为10℃/分钟左右。 5.每次扭动天平指针减少5毫克，至天平平衡时记下温度和时间．升温至 700℃时，实验结束。 6.实验完毕，切断电源，关好天平，将仪器设备恢复原状。 （ 五）记录格式及数据处理 1.记录 表 2—1 热 重分析记录表 坩埚+链＝ 坩埚+链+样品= 样品= 时间 电炉电压 （V） 温度 （℃） 升温速度 (℃／分) 失重量 (g) 累计失重 (g) 累计失重 % 2.以温度为横坐标，累计失重百分数为纵坐标，绘出紫木节土的加热热重曲线。 思 考 题 1.将该热重曲线与实验一所得的差热曲线进行比较，分析各阶段的失重原因并 计算出各阶段的失重率。 2.讨论影响热重曲线的因素

实验三粘土泥浆电位的测定无机材料制备过程中，常遇到料浆系统，粘土粒子为分散相，水为分散介质，粘土属于层状结构的硅酸盐矿物。它包括高岭石、蒙脱石、伊俚石、绿泥石等一系列矿物。粘土加水，由于劈裂成微小薄片，其厚度尺寸符合胶体粒子范围（1μm-0.1μm）：纵使其它方向上尺寸稍大，也仍可视为胶体．当然，若泥浆中分散相粒度分布范围较宽（较粗），则此料浆更接近于溶胶悬浮液一一粗分散体系之间的一种特殊状态（一）实验目的了解粘土粒子的荷电性：掌握测定粘土泥浆艺电位的方法，分析加入电解质对电位的影响。（二）实验原理粘土胶体系统的分散相一一高度分散的粘土1+4+A粒子，都带有负电荷，这是由于粘土晶格内离子T的同晶置换，以及粘土表面少量有机质的离解等车原因．在某些特殊条件下，粘土粒子也可能带正手X生XXP电荷。吸附层扩散层图3一1热力学电位与电位和胶团结构示意图当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就有双电层出现．粘土粒子（胶核)对水化阳离子的吸附，随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。在外电场作用下，粘土粒子与一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动。这部分水化阳离子膜称为吸附层（胶核加吸附层构成胶粒）而另一部分水化阳离子，在外电场作用下，则向相反方向移动。这部分称为扩散层（胶粒加扩散层构成胶团）：见图3一1。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动的两者之间存在着电位差，这个电位差称动电电位或电位。也就是说，当胶粒对均匀的液相介质作相对移动时，所测出的电位差为动电电位或（电位，而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位差，用E

实验三 粘土泥浆ζ电位的测定 无机材料制备过程中，常遇到料浆系统，粘土粒子为分散相，水为分散介质， 粘土属于层状结构的硅酸盐矿物。它包括高岭石、蒙脱石、伊俚石、绿泥石等一 系列 矿物。粘土加 水，由于劈裂 成微小薄片， 其厚度尺寸 符合胶体粒子 范围 (1µm-0.1µm)．纵使其它方向上尺寸稍大，也仍可视为胶体．当然，若泥浆中分 散相粒度分布范围较宽(较粗)，则此料浆更接近于溶胶悬浮液——粗分散体系之 间的一种特殊状态． （一）实验目的 了解粘土粒子的荷电性．掌握测定粘土泥浆艺电位的方法，分析加入电解质 对ζ 电位的影响。 （二）实验原理 粘土胶体系统的分散相——高度分散的粘土 粒子，都带有负电荷，这是由于粘土晶格内离子 的同晶置换，以及粘土表面少量有机质的离解等 原因．在某些特殊条件下，粘土粒子也可能带正 电荷。 图3—1 热力学电位与ζ电位 和胶团结构示意图 当粘土胶粒分散在水中时，在胶体颗粒和液相的界面上就有双电层出现．粘 土粒子(胶核)对水化阳离子的吸附，随粘土粒子与阳离子之间距离的增大而减弱。 在外电场作用下，粘土粒子与 一部分吸附牢固的水化阳离子一起移动．这部分水 化阳离子膜称为吸附层(胶核加吸附层构成胶粒) 而另一部分水化阳离子，在外电 场作用下，则向相反方向移动。这部分称为扩散层(胶粒加扩散层构成胶团)．见 图3—1。吸附层与扩散层各带相反电荷，相对移动的两者之间存在着电位差，这 个电位差称动电电位或ζ 电位。 也就是说，当胶粒对均匀的液相介质作相对移动时，所测出的电位差为动电 电位或ζ电位．而粘土粒子表面与扩散层之间的总电位差称为热力学电位差，用E

表示显然「E|》|」。影响粘土胶粒电位的因素，主要是粘土本身的状况（结构、有机质的含量），系统中电解质的种类和浓度。电位常用来衡量胶体系统的稳定程度，它对于泥浆的陶瓷工艺性质同样有重要意义。电位增高时，可以提高泥浆的稳定性。曾经有人（瓦雷尔）研究指2出，一个稳定的陶瓷泥浆悬浮液，粘土胶粒的电位必在50毫伏以上。1+-加入适当浓度的电解质（Na2CO3、?3A6Na2SiO3等），可使电位达到最高4值，若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，电位降低，此时胶粒间力减少，1一电流；2一整流器：3一直流伏特计泥浆失去稳定性，并引起聚沉。5—电极；6—U型电泳。图3—2电泳实验装置（三）实验仪器设备本实验采用U型电泳管测定仪测定电位。电泳是指胶体系统在直流电场作用下，胶体分散相向某一电极移动的动电现象，详见图3一2。在U形管内，观察粘土泥浆与辅助溶液（水）之间界面在直流电场中，移动的速度，此界面的移动是由于粘土胶粒的电泳所致。电位的大小和胶粒电泳速度成正比，可依据电泳速度的大小来测定电位。U型电泳管测定仪包括直流电源、整流器、直流伏特计、直流毫伏安培计电极、U型电泳管。（四）实验步骤1.称取30克粘土于烧杯中，加入三倍重量的水，搅拦均匀，制出泥浆。2.将U形电泳管内注入45毫升水然后从注浆口将泥浆缓缓倾入。详见图3-3，轻轻打开旋塞，使泥浆缓缓上升至刻度7左右：操作中切勿往求口使界面混浊，可进行1、2次练习，再正式操作。3.将铂金电极插入U形管上方水中，并固定好位置，测量U形管内导电距离L。4.按图B连接好实验线路，请教师检查合格后，方可接40换高通电源开始实验。5.将整流器预热两分钟后，再正式操作，接通电源，图3—3U型电泳管

表示显然∣E∣>∣ζ∣。影响粘土胶粒ζ电位的因素，主要是粘土本身的状况(结构、 有机质的含量)，系统中电解质的种类和浓度。ζ 电位常用来衡量胶体系统的稳定 程度，它对于泥浆的陶瓷工艺性质同样有重要意义。ζ 电位增高时，可以提高泥浆 的稳定性。曾经有人(瓦雷尔)研究指 出，一个稳定的陶瓷泥浆悬浮液，粘 土胶粒的ζ 电位必在50毫伏以上。 加入适当浓度的电解质(Na2CO3、 Na2 SiO3等)，可使ζ 电位达到最高 值，若继续提高电解质浓度，由于吸附层内阳离子增多，扩散层变薄，ζ 电位 降低，此时胶粒间斥力减少， 1— 电流；2—整流器；3—直流伏特计 泥浆失去稳定性，并引起聚沉。 5—电极；6—U型电泳。 图 3—2 电 泳实验装置 （三）实验仪器设备 本实验采用U型电泳管测定仪测定ζ 电位。电泳是指胶体系统在直流电场作 用下，胶体分散相向某一电极移动的动电现象，详见图3—2。在U形管内，观察 粘土泥浆与辅助溶液(水)之间界面在直流电场中，移动的速度，此界面的移动是 由于粘土胶粒的电泳所致。ζ 电位的大小和胶粒电泳速度成正比，可依据电泳 速度的大小来测定ζ 电位。U型电泳管测定仪包括直流电源、整流器、直流伏特 计、直流毫伏安培计电极、U型电泳管。 （四）实验步骤 1.称取30克粘土于烧杯中，加入三倍重量的水，搅拦均匀，制出泥浆。 2.将U形电泳管内注入4～5毫升水然后从注浆口将泥浆缓缓倾入。详见图3-3， 轻轻打开旋塞，使泥浆缓缓上升至刻度7左右．操作中切勿 使界面混浊，可进行1、2次练习，再正式操作。 3.将铂金电极插入U形管上方水中，并固定好位置，测 量U形管内导电距离L。 4.按图B连接好实验线路，请教师检查合格后，方可接 通电源开始实验。 5.将整流器预热两分钟后，再正式操作．接通电源， 图 3—3 U型电泳管

计时，观察5分钟内U形管内界面刻度的变化：随时作好各项记录。6.制备Na2C03含量为0、0.5%、0.10%、0.5%、1.0%、1.5%水溶液五杯，作为分散介质，重复上述实验，观察电解质用量对电位的影响。7.实验过程中，不许用手接触线路各接头，以及切勿擅自取出电极，实验完毕关闭电流开关（五）数据记录与处理1.实验记录表3一1粘土泥浆5电位的测定记录电解质电泳S,电泳S2平均S电压(V)HU电位(V)2.计算若实验测得在t秒钟内，U形管中界面移动S厘米距离，则单位电位梯度下的电泳速度u（电泳尚度）按下式计算：u=(3—1)tH式中：t——时间（秒）；H一一平均电位梯度，按下式计算：H=V/300L（绝对静电单位）；V一一所加电压（伏）：L一一U形管内两极间的导电距离（厘米）。计算出u后，即可按以下公式计算电位数值：4元nu（绝对静电单位)或（=4元u.300（伏）C=(3—2)DD式中：D一—液体的介电常数，D20C水=81；n——液体的粘度（泊），（20℃水=0.01005n25水=0.00894）3.画出电位与电解质用量关系图，井进行必要的说明和讨论。思考题1.粘土胶团的结构如何？2.何谓粘土的荷电性，粘土矿物荷电原因如何？

计时，观察5分钟内U形管内界面刻度的变化．随时作好各项记录。 6.制备Na2CO3含量为0、0.5％、0.10％、0.5%、1.0%、1.5％水溶液五杯，作 为分散介质，重复上述实验，观察电解质用量对ζ 电位的影响。 7.实验过程中，不许用手接触线路各接头，以及切勿擅自取出电极，实验完 毕关闭电流开关． （五）数据记录与处理 1.实验记录 表 3—1 粘土泥浆ζ电位的测定记录 电解质 电 泳 1 S 电 泳 2 S 平 均 S 电 压(V) H U ζ电位(V) 2.计算 若实验测得在t秒钟内，U形管中界面移动S厘米距离，则单位电位梯度下的 电泳速度u(电泳淌度)按下式计算： tH S u = （3—1） 式中：t——时间（秒）； H——平均电位梯度，按下式计算：H=V/300L(绝对静电单位)； V——所加电压(伏)； L——U形管内两极间的导电距离(厘米)。 计算出u后，即可按以下公式计算ζ电位数值： ζ= u D 4 (绝对静电单位)或 ζ= .300 4 u D  (伏) （ 3—2） 式中：D——液体的介电常数，D2 0℃ 水=81； η——液体的粘度(泊)，（η2 0℃水＝0.01005 η2 5℃ 水 =0.00894） 3.画出ζ 电位与电解质用量关系图，井进行必要的说明和讨论。 思 考 题 1.粘土胶团的结构如何? 2.何谓粘土的荷电性，粘土矿物荷电原因如何?