《无机化学》课程PPT教学课件（医学及相关专业，实验讲稿）水样中氟含量的测定

医用化学（无机）实验教案 重庆医科大学

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实验离子选择电极法测定水样中氟的含量 实验目的 掌握直接电位法的测定原理及方法。 熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。 了解氟离子选择电极的组成。 ●00●

了解氟离子选择电极的组成。 熟悉氟离子选择电极和酸度计的基本操作。 掌握直接电位法的测定原理及方法。 实验 离子选择电极法测定水样中氟的含量 实验目的 1 2 3 一

二、实验原理 离子选择电极又称膜电极。 在电位分析中，离子选择电极用作测定待测离子活度的指示电极。 氟离子是人体必需痕量元素之一。水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。 我国生活饮用水卫生标准规定：氟的适宜浓度为0.51.0mgL-1,含量不得 超过1.0mgL-1。因此测定水中的氟含量具有重要意义。电位法是测定水中 氟离子的常规分析方法。 在使用氟电极时，通常是把它同饱和甘汞电极一起插入待测含氟离子的溶液 中形成下列电池： Ag电极，AgCI|OH内部溶液，F·（内)ILaF,单晶膜|I试样溶液，F(外)I饱和甘汞电极 当内外参比电极电位及-（内）为常数时，上列电池电动势可简化为： E=常数-2.303RT F gaF.(外)

离子选择电极又称膜电极。 在电位分析中，离子选择电极用作测定待测离子活度的指示电极。 氟离子是人体必需痕量元素之一。水中氟的含量对饮用水卫生有重要意义。 我国生活饮用水卫生标准规定：氟的适宜浓度为0.5～1.0mg·L-1，含量不得 超过1.0mg·L-1。因此测定水中的氟含量具有重要意义。电位法是测定水中 氟离子的常规分析方法。 在使用氟电极时，通常是把它同饱和甘汞电极一起插入待测含氟离子的溶液 中形成下列电池： Ag电极，AgCl︱OH-内部溶液, F -（内）︱LaF3单晶膜︱︱试样溶液, F -（外）︱饱和甘汞电极 当内外参比电极电位及αF -（内）为常数时，上列电池电动势可简化为： 二、实验原理 lg ( ) F 2.303RT E _ = 常数− F 外

二、实验原理 由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时，则E与gC-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如AI3+、Fe3+ 等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高，则会增大前述的OH离子的干扰；pH值过低又会由于HF和HF2的形 成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为5~6。 为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂(TISAB),即由NaCL、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1)使溶液的总离子强度几 乎不变，从而保持活度系数不变；（2)由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的pH范围5~5.5，因此可避免OH-的干扰；(3)若试样中有干扰 离子AI3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与AI3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 ●●●●

由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时，则E与lgCF -呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如Al 3+ 、Fe 3+ 等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高，则会增大前述的 OH- 离子的干扰；pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为5～6。 为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂（TISAB），即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1）使溶液的总离子强度几 乎不变，从而保持活度系数不变；（2）由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5～5.5，因此可避免OH- 的干扰；（3）若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。 二、实验原理

三、实验仪器与试剂 仪器 50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸 量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电 极，酸度计 试剂 分析纯NaF、NaCI、HAc、NaAc、柠檬酸钠 ●●●●

三、实验仪器与试剂 仪器 试剂 50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸 量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电 极，酸度计 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠 Creativity

四、实验操作 数据记录和处理 ， 绘制标准曲线 ·测定标准溶液 获取样品含量 ·配制系列标准 和样品溶液电位 氟溶液 ●●●●

四、实验操作 1 2 3 •配制系列标准 氟溶液 •测定标准溶液 和样品溶液电位 数据记录和处理 ，绘制标准曲线 ，获取样品含量

2 3 标准溶液配制时 TISAB的定 标准曲线的绘 吸量管的准确 量加入 制横纵坐标设 使用 置合理 五、操作要点和注意事项 ●●●●

1 2 3 标准溶液配制时 吸量管的准确 使用 TISAB的定 量加入 标准曲线的绘 制横纵坐标设 置合理 五、 操作要点和注意事项

1、离子选择电极法 2、离子选择电极法测 3、若在测定中发现 测定氟含量所依据 溶液的pH值大于7， 的原理是什么？ 定氟含量时为什么必 须加入TISAB? 这对测定结果会产 生什么影响？ 六、思考题 ●●0●

1、离子选择电极法 测定氟含量所依据 的原理是什么？ 3、若在测定中发现 溶液的pH值大于7， 这对测定结果会产 生什么影响？ 2、离子选择电极法测 定氟含量时为什么必 须加入TISAB？ 六、思考题