《无机化学》课程PPT教学课件（医学及相关专业，实验讲稿）荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 实验目的 1、掌握荧光法的定量分析方法（标准曲线法） 2、熟悉930型荧光光度计的使用方法

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 一、实验目的 1、掌握荧光法的定量分析方法（标准曲线法） 2、熟悉930型荧光光度计的使用方法

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 二、实验原理 奎尼丁为抗疟药奎宁的右旋体，属生物碱类抗心律 失常药，其结构式如下： CH-CH2 .H2S04.2H20 H.CO

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 二、实验原理 奎尼丁为抗疟药奎宁的右旋体，属生物碱类抗心律 失常药，其结构式如下： N H3CO H HO H N H CH=CH2 .H2SO4 2 .2H2O

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 二、 实验原理 基于本品分子具有奎啉环结构，可产生荧光这一特 性，在实验中用930型荧光光度计测量其荧光强度， 由标准曲线法求出本品的含量

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 二、实验原理 基于本品分子具有奎啉环结构，可产生荧光这一特 性，在实验中用930型荧光光度计测量其荧光强度， 由标准曲线法求出本品的含量

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 三、仪器与试剂 930型荧光光度计； 硫酸奎尼丁对照品，硫酸奎尼丁 H2S04溶液(0.05mol/L) 容量瓶(50ml)

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 三、仪器与试剂 930型荧光光度计； 硫酸奎尼丁对照品，硫酸奎尼丁 H2SO4溶液（0.05mol/L） 容量瓶（50ml）

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 1.标准溶液的制备 精密吸取用H,S04溶液 (0.05mo/L)配置的疏酸奎尼丁标准液(100ug/ml) 1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml,分别置于50ml容量瓶中， 用H2S04溶液(0.05molL)稀释至刻度，摇匀，待测

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 1 . 标 准 溶 液 的 制 备 精密吸取用 H2SO4 溶 液 （0.05mol/L）配置的硫酸奎尼丁标准液（100ug/ml） 1.0、2.0、3.0、4.0及5.0ml,分别置于50ml容量瓶中， 用H2SO4溶液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀，待测

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 2.样品溶液的制备精密称取奎尼丁样品约20g置于 50ml容量瓶中，用H2S04溶液(0.05mol/L)溶解并稀 释至刻度，摇匀。吸取此溶液0.50ml,于100ml容量 瓶内，用H2S04溶液(0.05molL)稀释至刻度，摇 匀，待测

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 2. 样品溶液的制备 精密称取奎尼丁样品约20mg置于 50ml容量瓶中，用H2SO4溶液（0.05mol/L）溶解并稀 释至刻度，摇匀。吸取此溶液0.50ml，于100ml容量 瓶内，用H2SO4 溶液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇 匀，待测

荧光分析法测定疏酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 3.测定 (1)选择合适的荧光滤光片：降级发光滤光片（暂 用360nm的)置于被测液前面的光径中，将波长稍长 于360nm的滤光片在被测液后的光径中，接通一起电 源开关，打开样品室箱盖，旋动调零电位器，使电表 指针处于“0”位，仪器预热20分钟，放入某一浓度 的标准溶液，测定其荧光强度，必要时调节刻度旋钮 及灵敏钮（注意：一经调节，词梁钮不得再变动)。 更换波长再长一些的滤光片，依次同上法测定各滤光 片的荧光强度，选择荧光强度最强的一块荧光滤光片 作测定用

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 3. 测定 （1）选择合适的荧光滤光片：降级发光滤光片（暂 用360nm的）置于被测液前面的光径中，将波长稍长 于360nm的滤光片在被测液后的光径中，接通一起电 源开关，打开样品室箱盖，旋动调零电位器，使电表 指针处于“0”位，仪器预热20分钟，放入某一浓度 的标准溶液，测定其荧光强度，必要时调节刻度旋钮 及灵敏钮（注意：一经调节，词梁钮不得再变动）。 更换波长再长一些的滤光片，依次同上法测定各滤光 片的荧光强度，选择荧光强度最强的一块荧光滤光片 作测定用

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 (2)选择合适的激发光滤光片：将已选择好的荧光 滤光片（暂定120nm的）固定，用各种波长（其波长 要小于荧光滤光片的波长)的滤光片代替360nm的 一 块激发光滤光片。一次同上法测定其荧光强度，选择 荧光最强的一块激发光滤光片作测定用

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 （2）选择合适的激发光滤光片：将已选择好的荧光 滤光片（暂定120nm的）固定，用各种波长（其波长 要小于荧光滤光片的波长）的滤光片代替360nm的一 块激发光滤光片。一次同上法测定其荧光强度，选择 荧光最强的一块激发光滤光片作测定用

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 (3)将浓度最大的硫酸奎尼丁标准液(10ug/l)放 入比色皿中，调节刻度旋钮至满刻度（必要时可调节灵 敏度钮使满刻度)；然后从稀浓度至高浓度依次测定其 余的奎尼丁标准溶液，用H,SO,溶液(0.05mo/L)作 空白，并一一记下荧光强度；最后测定样品液与空白 液。在测定数据中扣除空白溶液的荧光强度。 4.画出FC碗酸奎尼丁的标准曲线，并计算样品中硫 酸奎尼丁的百分含量

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 四、实验步骤 （3）将浓度最大的硫酸奎尼丁标准液（10ug/ml）放 入比色皿中，调节刻度旋钮至满刻度(必要时可调节灵 敏度钮使满刻度)；然后从稀浓度至高浓度依次测定其 余的奎尼丁标准溶液，用H2SO4溶液（0.05mol/L）作 空白，并一一记下荧光强度；最后测定样品液与空白 液。在测定数据中扣除空白溶液的荧光强度。 4. 画出F-C硫酸奎尼丁的标准曲线，并计算样品中硫 酸奎尼丁的百分含量

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 五、操作要点和注意事项 1、注意观察激发光路与发射光路的夹角。 2、把样品池放入荧光分光光度计时，注意 每次要使同样的池壁面对激发单色器与 发射单色器

荧光分析法测定硫酸奎尼丁的含量 五、操作要点和注意事项 1、注意观察激发光路与发射光路的夹角。 2、把样品池放入荧光分光光度计时，注意 每次要使同样的池壁面对激发单色器与 发射单色器