《物理化学》课程教学大纲 Physical Chemistry Experiments（物理化学实验。专业类）

《ZJH1480815(0915)+物理化学实验》教学大纲 一、实验课程属性简介 课程中文名称： 物理化学实验 课程编码：ZJH1480815 课程英文名称： Physical Chemistry Experiments 课程类别：专业基础教育 课程性质：核心课程 总学分：3.0 总学时：48学时 实验项目数：10 实验项目类别和数量：4 开课单位：理学院 适用专业：化学工程与工艺 适用对象：本科一、二 编写时间：2013.6 主撰人：高学艺 主审人：王克冰 二、实验教学目的与任务 通过实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会 重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数 据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的 理解，为将来从事和物理化学相关的科研和生产工作打下一个坚实的基础。 三、实验项目内容与要求 实验教学内容和实验学时分配一览表 序号实验项目名称 实验项目内容学时分阀实验属性实验类型每组人数实验要考接评价 1燃烧热的测定 4 专业是验证性45人 类 必做 定化 相 专业基础 类 验证性45人 必做 分子质 4 专业基验证性4-5人 必做 双液系液平预 4 专共综合性45人 必做 原电池 设计性45人 必做 旋光度法测定 专业 率常的 综合 4-5 必做 乙酸乙酯皂化反 应速率常数的初 专业基础 综合性 4-5八 必做 溶液表面张万的 创新性4-5人 必做 9 溶胶的制备及电 设计性 4-5人 必做

- 4 - 《ZJH1480815（0915）＋物理化学实验》教学大纲 一、实验课程属性简介 课程编码：ZJH1480815 课程中文名称： 物理化学实验 课程英文名称： Physical Chemistry Experiments 课程类别：专业基础教育 课程性质：核心课程 总学分：3.0 总学时：48 学时 实验项目数：10 实验项目类别和数量：4 开课单位：理学院 适用专业：化学工程与工艺 适用对象：本科一、二 编写时间：2013.6 主撰人：高学艺 主审人：王克冰 二、实验教学目的与任务 通过实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，学会 重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录，实验条件的判断和选择，实验数 据的测量和处理，实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法，从而加深对物理化学基本理论的 理解，为将来从事和物理化学相关的科研和生产工作打下一个坚实的基础。 三、实验项目内容与要求 实验教学内容和实验学时分配一览表 序号 实验项目名称 实验项目内容 学时分配 实验属性 实验类型 每组人数 实验要求 考核评价 方式 1 燃烧热的测定 4 专业基础 类 验证性 4-5 人 必做 ２ 凝固点降低法测 定化合物的相对 分子质量 ４ 专业基础 类 验证性 4-5 人 必做 ３ 液体饱和蒸汽压 的测定 4 专业基础 类 验证性 4-5 人 必做 ４ 双液系气-液平衡 相图 4 专业基础 类 综合性 4-5 人 必做 ５ 原电池电动势的 测定 4 专业基础 类 设计性 4-5 人 必做 ６ 旋光度法测定蔗 糖转化反应的速 率常数 4 专业基础 类 综合性 4-5 人 必做 ７ 乙酸乙酯皂化反 应速率常数的测 定 4 专业基础 类 综合性 4-5 人 必做 ８ 溶液表面张力的 测定 4 专业基础 类 创新性 4-5 人 必做 ９ 溶胶的制备及电 泳 4 专业基础 类 设计性 4-5 人 必做

10 子选择性电极 子的含量 4 必做 四、考核办法和成绩评定 学生实验成绩采用逐个累计积分法。实验报告和平时实验课上的表现各占50% 五、推荐实验指导书 （一)推荐教材 参考书日 六、实验课程说明 实验项目（一）燃烧热的测定(4学时) 实验项目举型：绘合性 实验项目性质：核心、拓展 实验项目目的： 1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热： 2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系： 3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术： 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 实验项目内容： 燃烧热的测定 实验方法与步骤： (一)测定量热计的水当量 1、将外套装满水，实验前用外套搅拌器将外筒水温搅拌均匀、将量热计及全部附件加以整理并 洗净 2、样品制作 用台秤称取大约1g苯甲酸（勿超过1.1g〉，在压片机压成圆片。样品压得太紧 点火时不易全部燃烧：压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用分析天 平精确称量。 3、转样并充每气 把氧弹的弹头放在弹头架上 将样品放入燃烧皿内，剪取12cm长的引燃铁丝，将引燃铁丝的两 端固定在两个电极柱上，然后，在氧弹中加入10mL蒸馏水，拧紧氧弹盖。 4、充氧 使高压钢瓶的进气管与氧弹连接，缓慢充入氧气直至氧弹内压力为1.5~2.0MP?为止，氧弹不 应漏气。 5、用万用电表检测氧弹两电极间是否通路（万用电表的电阻不大于100即可） 6、调节水温 把上述氧弹放入内桶氧弹座架上，再用容量瓶向内筒加入约3000mL水，水面应至氧弹进气阀螺 .5

- 5 - 10 离子选择性电极 法测定水样中氟 离子的含量 4 专业基础 类 综合性 4-5 人 必做 四、考核办法和成绩评定 学生实验成绩采用逐个累计积分法。实验报告和平时实验课上的表现各占 50%。 五、推荐实验指导书 （一）推荐教材 1．张秀芳等主编、《物理化学实验》、中国农业大学出版社、2011 年 2．周建敏，蔡洁主编、《物理化学实验》、中国石化出版社、2012 年 （二）参考书目 1．刘廷岳，王岩、《物理化学实验》、中国纺织出版社、2006 2．罗澄源，向明礼、《物理化学实验》、高等教育出版社、2004 六、实验课程说明 实验项目(一) 燃烧热的测定（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心、拓展 实验项目目的： 1、用氧弹热量计测定萘的燃烧热； 2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； 3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术； 4、学会雷诺图解法校正温度改变值。 实验项目内容： 燃烧热的测定 实验方法与步骤： （一）测定量热计的水当量 1、将外套装满水，实验前用外套搅拌器将外筒水温搅拌均匀、将量热计及全部附件加以整理并 洗净。 2、样品制作 用台秤称取大约 1g 苯甲酸（勿超过 1.1g）,在压片机压成圆片。样品压得太紧, 点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用分析天 平精确称量。 3、装样并充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品放入燃烧皿内，剪取12cm长的引燃铁丝，将引燃铁丝的两 端固定在两个电极柱上，然后，在氧弹中加入10 mL蒸馏水，拧紧氧弹盖。 4、充氧 使高压钢瓶的进气管与氧弹连接，缓慢充入氧气直至氧弹内压力为1.5～2.0 MPa 为止，氧弹不 应漏气。 5、用万用电表检测氧弹两电极间是否通路（万用电表的电阻不大于10Ω即可） 6、调节水温 把上述氧弹放入内桶氧弹座架上，再用容量瓶向内筒加入约3000 mL水,水面应至氧弹进气阀螺

帽高度的约23处，每次用水量应相同。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其 温度，再测内筒温度使内筒温度低于外筒水温1℃左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路 导线，盖上胶木盖，将测量传热器插入内桶 7、点火 打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。 然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在 电脑绘图界面上点一下“开始绘图即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。当 温差变化至每分钟上升小 0.002H 图结束实% 8、实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧弹，用放气阀放掉氧弹 内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧完全。取出未燃烧的点火丝称重（若试样燃烧不完全，实验 失败)。 (二)与测茶甲酸相似，对06左右葵的燃烧热讲行测定 实验要求： 顺利完成实验操作 正确处理实验数据并按时完成实验报告 实验场地、主要设备与器材： 氧弹量热计 1套 台秤 1台 万用电表 1个 氧气钢瓶 1瓶 温度计 1支 杯(1000mL) 1只 压片机 2台 剪 1把 2.试剂 引燃专用铁丝，苯甲酸（分析纯），蔡（分析纯） 实验项目（二）凝固点降低法测定化合物的相对分子质量(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心实验项目目的： 1.掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理和方法： 2.掌握贝克曼温度计的构造和使用方法。 实验项目内容： 凝固点降低法测定化合物的相对分子质量 实验方法与步骤： 1、准备工作。 配制实验仪器装置，将水浴槽中注入12体积的自来水，加入碎冰块以保持23℃：将贝克曼温 度计调节好，伸其在5℃左右的水中。水银柱液面在刻度4.5左右 、纯溶剂凝周点的测定：用移液管取25ml苯注入测定管（由支管加入，其用量应完全没过贝克 曼温度计的下水银球)，直接插入冰水浴中，轻轻上下移动搅棒（防止搅拌棒与玻璃管壁及水银球壁 相摩擦)，溶剂温度便不断下降，当有固体析出时，温度不再下降（贝克曼温度计水银柱不再下降） 时，读出温度读数，此即为纯溶剂苯的近似凝固点。拿出测定管，放置于室温水中，不断搅拌使品 体完全熔化。再将测定管插入冰水中轻轻搅动，当温度下降至T旷+0.3℃左右时，迅速取出测定管。 并将外部谁擦干，套上套管（套管要事先置于冰水中，以免管内空气温度过高），由于测定管在套管 中不与冰水直接接触，故冷却速度较为缓慢，从而使溶剂各部分温度均一，不至于产生过大的过冷 现象。继续缓慢均匀地搅动溶剂，并同时每隔半分钟读温度一次，当温度比T广低0.2℃左右时，开 -6-

- 6 - 帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其 温度，再测内筒温度使内筒温度低于外筒水温1℃左右。接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路 导线，盖上胶木盖，将测量传热器插入内桶。 7、点火 打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内桶水温。水温基本稳定后，将温差仪“采零”并“锁定”。 然后将传感器取出放入外筒中，记录其温差值，再将传感器插入内筒水中，等到温度稳定后只需在 电脑绘图界面上点一下“开始绘图”即可。氧弹卡计内样品一经燃烧，水温很快上升，点火成功。当 温差变化至每分钟上升小于0.002℃时，点一下“停止绘图”结束实验。 8、实验结束后，关闭电源，先把传感器拔出来，然后打开桶盖，取出氧弹，用放气阀放掉氧弹 内的氧气，打开氧弹，观察试样是否燃烧完全。取出未燃烧的点火丝称重(若试样燃烧不完全，实验 失败)。 （二）与测苯甲酸相似，对0.6g左右萘的燃烧热进行测定。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材： 氧弹量热计 1 套 台秤 1 台 万用电表 1 个 氧气钢瓶 1 瓶 温度计 1 支 烧杯(1000mL) 1 只 压片机 2 台 剪刀 1 把 2.试剂 引燃专用铁丝，苯甲酸（分析纯）， 萘（分析纯） 实验项目(二) 凝固点降低法测定化合物的相对分子质量（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心实验项目目的： 1.掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理和方法； 2.掌握贝克曼温度计的构造和使用方法。 实验项目内容： 凝固点降低法测定化合物的相对分子质量 实验方法与步骤： 1、准备工作。 配制实验仪器装置，将水浴槽中注入 1/2 体积的自来水，加入碎冰块以保持 2~3℃；将贝克曼温 度计调节好，使其在 5℃左右的水中，水银柱液面在刻度 4.5 左右。 2、纯溶剂凝固点的测定：用移液管取 25ml 苯注入测定管（由支管加入，其用量应完全没过贝克 曼温度计的下水银球），直接插入冰水浴中，轻轻上下移动搅棒（防止搅拌棒与玻璃管壁及水银球壁 相摩擦），溶剂温度便不断下降，当有固体析出时，温度不再下降（贝克曼温度计水银柱不再下降） 时，读出温度读数，此即为纯溶剂苯的近似凝固点。拿出测定管，放置于室温水中，不断搅拌使晶 体完全熔化。再将测定管插入冰水中轻轻搅动，当温度下降至 * Tf +0.3℃左右时，迅速取出测定管， 并将外部谁擦干，套上套管（套管要事先置于冰水中，以免管内空气温度过高），由于测定管在套管 中不与冰水直接接触，故冷却速度较为缓慢，从而使溶剂各部分温度均一，不至于产生过大的过冷 现象。继续缓慢均匀地搅动溶剂，并同时每隔半分钟读温度一次，当温度比 * Tf 低 0.2℃左右时，开

始剧烈搅拌以打破过冷状态，促使晶体出现。晶体析出时温度迅速上升，此时改为缓慢搅拌，当温 度升到某一值稳定不变时，用读数放大镜准确读出温度值（在不断搅拌的情况下）。重复测定一次， 两次读数的差值不超过0.005℃ 姚后 平均值，即为苯的凝固点 用手温热凝测定管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接：），使晶体全部熔化， 重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、溶液凝固点的测定：用压片机压制每片约01克萘片两片，并用分析天平准确称量。然后取 一份加入测定管内的茉溶剂中（防止粘附在培壁、温度计或搅挂上），待芸全部溶解后，按上沭步溜 测溶液的凝固点 重复三次取平均值 取出测定管，待固态苯熔化后再加入第二份，按同样方法测量另一浓度之凝固点 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材： 凝固点测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计(0-50℃)1支，移液管(20ml)1支，环 已烷(AR),萘(AR 实验项目（三）液体饱和蒸汽压的测定(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、掌握静态法测定液体不同温度下饱和蒸气压的方法： 2、明确液体饱和蒸气压的定义及气一液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克 劳修斯一克拉贝龙方式： 3、计算乙醇在实验温度范围内的平均摩尔气化热 实验项目内容 乙醇液体饱和蒸气压的测定 实验方法与步题： 1、将实验装置连结组装 2、检查气密性： 先关闭进气阀和平衡阀1，平衡阀2不动，然后接通真空泵电源，打开进气阀抽气，此时压力计 的显示压力随系统减压程度的加大而增加。当压力计显示压力为8Ok时，关闭进气阀，再断开真 空泵电源开关，如果在五分钟内，压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气：若有变化，则说 明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止 3、不同温度下乙醇的饱和蒸气压的测定 加热水浴至25℃或30℃（高于室温5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝水，开启进气阀缓缓抽 气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上 窜（此时液体己沸腾）缓缓打开阀1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了3~4分钟试液球中的空 气排除后，小心调节阀1直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。 重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于士6Pa,此时可认为试液球与U型等位计上 的空间全部为醇的蔬气所充温 如法测定30℃ 35C、40℃ 45℃、50℃时乙醇的蒸汽压。 实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活塞旋至与大气相 通，拔去电源插头 实验要求： .7

- 7 - 始剧烈搅拌以打破过冷状态，促使晶体出现。晶体析出时温度迅速上升，此时改为缓慢搅拌，当温 度升到某一值稳定不变时，用读数放大镜准确读出温度值（在不断搅拌的情况下）。重复测定一次， 两次读数的差值不超过 0.005℃，然后去平均值，即为苯的凝固点。 用手温热凝测定管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使晶体全部熔化， 重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、溶液凝固点的测定：用压片机压制每片约 0.1 克萘片两片，并用分析天平准确称量。然后取 一份加入测定管内的苯溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤 测溶液的凝固点，重复三次取平均值。 取出测定管，待固态苯熔化后再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材： 凝固点测定仪 1 套，贝克曼温度计 1 支，酒精温度计（0~50℃）1 支，移液管（20ml）1 支，环 已烷（A·R），萘（A·R） 实验项目(三) 液体饱和蒸汽压的测定（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、掌握静态法测定液体不同温度下饱和蒸气压的方法； 2、明确液体饱和蒸气压的定义及气—液平衡的概念，了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系：克 劳修斯—克拉贝龙方式； 3、计算乙醇在实验温度范围内的平均摩尔气化热。 实验项目内容： 乙醇液体饱和蒸气压的测定 实验方法与步骤： 1、将实验装置连结组装。 2、检查气密性： 先关闭进气阀和平衡阀1，平衡阀2不动，然后接通真空泵电源，打开进气阀抽气，此时压力计 的显示压力随系统减压程度的加大而增加。当压力计显示压力为-80kpa时，关闭进气阀，再断开真 空泵电源开关，如果在五分钟内，压力计显示压力基本不变。则表明系统不漏气；若有变化，则说 明漏气，应仔细检查各接口处直至不漏气为止。 3、不同温度下乙醇的饱和蒸气压的测定 加热水浴至 25℃或 30℃（高于室温 5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝水，开启进气阀缓缓抽 气。使试液球与 U 型等位计之间的空气呈气泡状通过 U 型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上 窜（此时液体已沸腾）缓缓打开阀 1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了 3～4 分钟试液球中的空 气排除后，小心调节阀 1 直至 U 型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。 重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa，此时可认为试液球与 U 型等位计上 的空间全部为乙醇的蒸气所充满。 如法测定 30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸汽压。 实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活塞旋至与大气相 通，拔去电源插头 实验要求：

顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告 实验场地、主要设备与器材 1.仪器：液体饱和蒸汽压测定装置，精密数字压力计，不锈钢缓冲储出气罐，真空泵，玻璃恒 温槽水浴，等压计连冷凝管，冷阱 2.试剂：无水乙醇(A.R) 实验项目（四）双液系气-液平衡相图(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、学习用沸点仪测定沸点的方法：绘制完全互溶双液系的沸点组成图，并由其图形确定其恒沸 点与恒沸组成 2、了解阿贝折光仪的原理及使用方法。 实验项目内容： 双液系气一液平衡相图 实验方法与步源： 1、安装沸点仪 将干燥的沸点仪按图42安装好。检查带有温度计的橡皮塞或软木塞是否塞紧，加热用的电热 独要靠近烧瓶底部的中心，温度计水银球的位置要在支管之下并至少高出电热独2m。 2、标准工作曲线的测定 (1)配制溶液：在称量瓶中用分析天平准确称取苯和乙醇。分别配制苯质量分数分别为0、0.10 0.20、0.30、0.40、 0.50、0.60、0.70、0.80、0.90和1.0的苯-乙醇溶液各5ml (2)将超级恒温水浴与阿贝折光仪相连接，温度调到25℃。用滴定管取少量丙酮淋洗折光仪 镜面数次，用镜头纸吸取镜面上的溶剂后，锁上辅助棱镜，从加液槽滴入待测溶液，分别测量各浓 度溶液的折光率3次。 然后测量纯乙醇和苯的折射率(。)，以m为纵坐标，以苯的摩尔分数为横坐标，得标准工作 曲线 3、测定沸点和折光率 (1)配制溶液：粗略配制质量百分数为0.10、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95的苯乙醇系 列待测溶液。 (2)测定沸点：从支管加入待测液约30ml,其液面应处于水银球中下部。打开回流冷凝水， 将调压变压器指针旋至输出为零， 接通电源 逐渐调节调压变压器将液体缓慢加热。 当液体沸腾 后，再调节电压使液体沸腾时能自小玻璃管向外湓溢 且蒸气能在冷凝管中凝聚 。行蒸气在冷 管中开始冷凝时，再调节冷却水的流量及电压大小，使蒸气在冷凝管中回流高度保持在2m左右 待温度计的读数稳定后再维持3~5分钟。记下温度计的读数及露茎温度，并记录大气压力值。 (3)测定折光率：切断电源停止加热，用一个内盛冷水的大烧杯套在沸点仪底部，使系统冷却， 用长滴管从冷凝管口处吸取气相区球形小槽内液体，用阿贝折光仪测定气相的折光率。用另 燥滴管吸取圆底烧 内的 定液相的折光率。 将沸点仪中的液体倒入回收瓶 按上述步骤依次测定各待测液的温度和气相、液相折光率。 实验要求： 顶利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告 -8-

- 8 - 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材： 1．仪器：液体饱和蒸汽压测定装置，精密数字压力计，不锈钢缓冲储出气罐，真空泵，玻璃恒 温槽水浴，等压计连冷凝管，冷阱 2．试剂：无水乙醇（A.R） 实验项目(四) 双液系气-液平衡相图（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、学习用沸点仪测定沸点的方法；绘制完全互溶双液系的沸点组成图，并由其图形确定其恒沸 点与恒沸组成。 2、了解阿贝折光仪的原理及使用方法。 实验项目内容： 双液系气-液平衡相图 实验方法与步骤： 1、安装沸点仪 将干燥的沸点仪按图 4-2 安装好。检查带有温度计的橡皮塞或软木塞是否塞紧，加热用的电热 丝要靠近烧瓶底部的中心，温度计水银球的位置要在支管之下并至少高出电热丝 2cm。 2、标准工作曲线的测定 （1）配制溶液：在称量瓶中用分析天平准确称取苯和乙醇，分别配制苯质量分数分别为 0、0.10、 0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90 和 1.0 的苯—乙醇溶液各 5ml。 （2）将超级恒温水浴与阿贝折光仪相连接，温度调到 25℃。用滴定管取少量丙酮淋洗折光仪 镜面数次，用镜头纸吸取镜面上的溶剂后，锁上辅助棱镜，从加液槽滴入待测溶液，分别测量各浓 度溶液的折光率 3 次。 然后测量纯乙醇和苯的折射率（ t D n ），以 t D n 为纵坐标，以苯的摩尔分数为横坐标，得标准工作 曲线。 3、测定沸点和折光率 （1）配制溶液：粗略配制质量百分数为 0.10、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95 的苯乙醇系 列待测溶液。 （2）测定沸点：从支管加入待测液约 30ml，其液面应处于水银球中下部。打开回流冷凝水， 将调压变压器指针旋至输出为零，接通电源，逐渐调节调压变压器将液体缓慢加热。当液体沸腾 后，再调节电压使液体沸腾时能自小玻璃管向外湓溢，且蒸气能在冷凝管中凝聚。待蒸气在冷凝 管中开始冷凝时，再调节冷却水的流量及电压大小，使蒸气在冷凝管中回流高度保持在 2cm 左右。 待温度计的读数稳定后再维持 3～5 分钟。记下温度计的读数及露茎温度，并记录大气压力值。 （3）测定折光率：切断电源停止加热，用一个内盛冷水的大烧杯套在沸点仪底部，使系统冷却， 用长滴管从冷凝管口处吸取气相区球形小槽内液体，用阿贝折光仪测定气相的折光率。用另一干 燥滴管吸取圆底烧杯内的溶液测定液相的折光率。 将沸点仪中的液体倒入回收瓶中。 按上述步骤依次测定各待测液的温度和气相、液相折光率。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告

实验场地、主要设备与器材： 沸点仪1套，阿贝折射仪1台，超级恒温槽1套，调压变压器1台，移液管(25、10、1m)各 1支，吸液管4支，温度计(50-100℃，最小分度0.1℃)1支，温度计(0-100℃，最小分度1℃ 1支，乙醇(AR),苯(AR),丙酮，重蒸馏水 实验项目（五）原电池电动势的测定(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、了解对消法测电动势的基本原理、仪器构造和使用方法： 2、测定原电池的电动势及电极电势： 3、测定难溶电解质的溶度积常数 实验项目内容 原电池电动势的测定 实验方法与步骤： 1、制备盐桥： 将约25ml燕馏水、2克NHNO,及03-0.4克琼脂（约半牛角勺）放入烧杯中加热，并不断用 玻璃棒搅拌，待琼脂溶解后停止加热，冷却后凝成胶冻即可使用 2、电极的制备 (1)饱和甘汞电极（由实验室制备），使用时注意如有气泡应排除，甘汞电极使用后勿倒掉！ (2)氢醌电极：将待测HC溶液倒入一支半电池管内，加入少量氢醒使其过饱和，插入一支洗净 擦干的铂电极。 (3)银电极：用砂纸将Ag电极的表面擦亮，再用少量Q.02moL:AgNO溶液冲洗，插入盛有 0.02 mol-L AgNO溶液的半电池管内 (4)氯化银电极：用少量0.02 mol-L KC1溶液冲洗已镀好AgC1的Ag一AgC1电极，然后插入盛 有0.02 mol-L-KC1溶液的半电池管中。 3、打开数字电位差计电源预热15一20分钟 4、调标准：（视仪器选择下列一种调标准的方法） 外标：将电极引线按正 ,负极插入外标位置， 接通标准电池，选择旋钮打到外标位置，将标准 电动势给定，按校淮按钮使平衡指示为零。 内标：将选择旋钮打到内标位置，给定1V电动势，按校准按纽使平衡指示为零。 5、测电池电动势：将电极引线按正、负极插入测量位置，接通原电池，选择旋钮打到测量位 置，调档使平衡指示为零，读数。 6、更换电极重复以上操作测量另两个电池的电动势 7、 实验完毕拆除线路和仪器电源，将饱和甘汞电极放回饱和KC!溶液中保存，其它试剂倒入废 液桶中，清洗电极和烧杯，整理仪器及桌面。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 1、仪器： 数字式电子电位差计1台，Ag、Pt、氯化银电极各一支、饱和甘汞电极1支、标准电池一块， 烧杯50ml四个 2、试剂： .9

- 9 - 实验场地、主要设备与器材： 沸点仪 1 套，阿贝折射仪 1 台，超级恒温槽 1 套，调压变压器 1 台，移液管（25、10、1ml）各 1 支，吸液管 4 支，温度计（50~100℃，最小分度 0.1℃）1 支，温度计（0~100℃，最小分度 1℃） 1 支，乙醇（A.R），苯（A.R），丙酮，重蒸馏水。 实验项目(五) 原电池电动势的测定（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、了解对消法测电动势的基本原理、仪器构造和使用方法； 2、测定原电池的电动势及电极电势： 3、测定难溶电解质的溶度积常数。 实验项目内容： 原电池电动势的测定 实验方法与步骤： 1、制备盐桥： 将约 25 ml 蒸馏水、2 克 NH4NO3 及 0.3~0.4 克琼脂（约半牛角勺）放入烧杯中加热，并不断用 玻璃棒搅拌，待琼脂溶解后停止加热，冷却后凝成胶冻即可使用。 2、电极的制备： （1）饱和甘汞电极（由实验室制备），使用时注意如有气泡应排除，甘汞电极使用后勿倒掉！ （2）氢醌电极：将待测 HCl 溶液倒入一支半电池管内，加入少量氢醌使其过饱和，插入一支洗净 擦干的铂电极。 （3）银电极：用砂纸将 Ag 电极的表面擦亮，再用少量 0.02 mol•L-1 AgNO3 溶液冲洗，插入盛有 0.02 mol•L-1 AgNO3 溶液的半电池管内。 （4）氯化银电极：用少量 0.02 mol•L-1 KCl 溶液冲洗已镀好 AgCl 的 Ag－AgCl 电极，然后插入盛 有 0.02 mol•L-1 KCl 溶液的半电池管中。 3、打开数字电位差计电源预热 15—20 分钟。 4、调标准：（视仪器选择下列一种调标准的方法） 外标：将电极引线按正、负极插入外标位置，接通标准电池，选择旋钮打到外标位置，将标准 电动势给定，按校准按钮使平衡指示为零。 内标：将选择旋钮打到内标位置，给定 1V 电动势，按校准按钮使平衡指示为零。 5、测电池电动势：将电极引线按正、负极插入测量位置，接通原电池，选择旋钮打到“测量”位 置，调档使平衡指示为零，读数。 6、更换电极重复以上操作测量另两个电池的电动势。 7、实验完毕拆除线路和仪器电源，将饱和甘汞电极放回饱和 KCl 溶液中保存,其它试剂倒入废 液桶中,清洗电极和烧杯, 整理仪器及桌面。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材： 1、仪器： 数字式电子电位差计 1 台，Ag、Pt、氯化银电极各一支、饱和甘汞电极 1 支、标准电池一块， 烧杯 50 ml 四个 2、试剂：

KC1饱和溶液，KC0.02molL,HC10.1molL,醌、氢醌，AgNO30.200molL 实验项目（六）旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： ,根据物质的光学性质研究蓝糖水解反应，测定其反应速度常数 2、了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 实验项目内容： 原电池电动势的测定 实验方法与步骤： 1、将恒温槽调节到25℃恒温，在锥形瓶内，称取10克蔗糖， 加入100mL蒸偏水，使其完全 溶解，若溶液混注 则需要过滤。用移液管移取 25ml蔗糖溶液溶于锥形瓶中，然后放入恒温水浴 中10分钟。另同样取25ml盐酸溶液放入恒温槽中。 2、校正旋光度仪零点。 打开旋光度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两瑞玻璃片，放入旋 下刻度盘读数， 重复操作 出旋光管，倒出蒸馏水 3、燕糖水解过程中，的测定 从恒温槽中取出蔗糖溶液，将25ml2molL1HC1溶液加入蔗糖溶液使其混合均匀。取加入一半 C1时作为反应开始时间，迅速取少量混合液清洗旋光管两三次。然后注满旋光管，测量各时间t 时溶液的旋光度。分别测得时间为5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟时的旋光度 4、a的测定 将反应剩余的混合液置5060℃的热水浴中，温热30分钟，以加速转化反应的进行，然后冷 却，再恒温至25℃，测旋光度，此值即为反应终了时的旋光度。 5、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀， 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 旋米位 移液管(25ml,50ml) 恒温橘 葡萄糖（分析纯） 蔗糖（分析纯） HC溶液(2mol/L) 实验项目（七）乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1.了解测定化学反应速率常数的一种物理方法一一电导法。 2.了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算反应的活化能。 -10

- 10 - KCl 饱和溶液，KCl 0.02 mol•L-1，HCl 0.1 mol•L-1 , 醌、氢醌，AgNO3 0.200 mol•L-1 实验项目(六) 旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。 2、了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 实验项目内容： 原电池电动势的测定 实验方法与步骤： 1、将恒温槽调节到 25C 恒温，在锥形瓶内，称取 10 克蔗糖，加入 100mL 蒸馏水，使其完全 溶解，若溶液混浊，则需要过滤。用移液管移取 25ml 蔗糖溶液溶于锥形瓶中，然后放入恒温水浴 中 10 分钟。另同样取 25ml 盐酸溶液放入恒温槽中。 2、校正旋光度仪零点。 打开旋光度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两端玻璃片，放入旋 光仪内，盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止，记 下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值，此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。 3、蔗糖水解过程中  t 的测定 从恒温槽中取出蔗糖溶液，将 25ml 2mol.L -1 HCl 溶液加入蔗糖溶液使其混合均匀。取加入一半 HCl 时作为反应开始时间，迅速取少量混合液清洗旋光管两三次。然后注满旋光管，测量各时间 t 时溶液的旋光度。分别测得时间为 5、10、15、20、25、30、40、50、60 分钟 时的旋光度。 4、  的测定 将反应剩余的混合液置 50~60 C 的热水浴中，温热 30 分钟，以加速转化反应的进行，然后冷 却，再恒温至 25C，测旋光度，此值即为反应终了时的旋光度。 5、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 旋光仪 移液管（25ml，50ml） 恒温槽 葡萄糖（分析纯） 容量瓶 蔗糖（分析纯） HCl 溶液（2mol/L） 实验项目(七) 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1.了解测定化学反应速率常数的一种物理方法-电导法。 2.了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算反应的活化能

3.掌握电导率仪的使用方法。 实验项目内容： 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 实验方法与步骤 1,恒温槽调节 调节恒温棺温度为298.2K(25±0.2℃)。 2.预热电导率仪并进行调节 3.G.和G的测定 用移液管准确移取0.0100 molL Na0H溶液100L于电导瓶中，盖好、夹紧，置于恒温槽中恒温 20min。用电导率仪测定已恒温好的NaOH溶液的电导率G。 用移液管准确移取0.0100 molL CH Ce0ONa溶液100ml于电导瓶中，盖好、夹紧，置于恒温槽中恒 温20min。用电导率仪测定己恒温好的CH,C0ONa溶液的电导率G。 4.G,的测定 用微量注射器淮确吸取98μL乙酸乙酯迅速注入盛有100mL0.0100mo1LNa0I溶液的电导瓶 中，马上塞紧塞子，同时立即开动停表记录时间t。然后小心摇匀，每隔5分钟测定一次G,反应进 行40分钟后停止测定。 5.调节恒温槽温度为303.2K(30℃)，重复上述步骤测定其G。、G,和G,值。 实哈要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 仪器：DDS-11A型电导率仪（附铂黑电极）1台，恒温水槽1套，停表1只，150mL的锥形瓶3 个（带橡皮塞）做电导瓶，50ml移液管一支，微量注射器(100μL)一支。 药品：乙酸乙酯（分析纯），0.0100 molL Na0H,0.0100 molLCHC00Na溶液 实验项目八)溶液表面张力的测定（4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1.测定不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力。 2.掌握一种测定液体表面张力的方法-最大起泡法。 3.了解表面活性物质降低液体表面张力的作用，从而加深对吉布斯等温吸附方程式的理解。 实验项目内容： 溶液表面张力的测定 实验方法与步骤 1、分别配制浓度为0.010、0.020、0.050、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35ol.L的正 丁醇溶液100ml。配制方法如下：洗净、烘干10c比重瓶一只，于其中注满正丁醇，迅速称量，设 。11-

- 11 - 3.掌握电导率仪的使用方法。 实验项目内容： 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 实验方法与步骤： 1.恒温槽调节 调节恒温槽温度为 298.2K(25±0.2℃)。 2.预热电导率仪并进行调节 3. G0 和 G 的测定 用移液管准确移取 0.0100mol•L-1 NaOH 溶液 100mL 于电导瓶中，盖好、夹紧，置于恒温槽中恒温 20 min。用电导率仪测定已恒温好的 NaOH 溶液的电导率 G0 。 用移液管准确移取 0.0100mol•L -1 CH3COONa 溶液 100mL 于电导瓶中，盖好、夹紧，置于恒温槽中恒 温 20 min。用电导率仪测定已恒温好的 CH3COONa 溶液的电导率 G 。 4. Gt 的测定 用微量注射器准确吸取 98μL 乙酸乙酯迅速注入盛有 100mL 0.0100mol•L-1 NaOH 溶液的电导瓶 中，马上塞紧塞子，同时立即开动停表记录时间 t。然后小心摇匀，每隔 5 分钟测定一次 Gt ,反应进 行 40 分钟后停止测定。 5.调节恒温槽温度为 303.2K(30℃)，重复上述步骤测定其 G0 、G 和 Gt 值。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 仪器：DDS-11A 型电导率仪（附铂黑电极）1 台，恒温水槽 1 套，停表 1 只，150mL 的锥形瓶 3 个（带橡皮塞）做电导瓶，50mL 移液管一支，微量注射器（100μL）一支。 药品：乙酸乙酯（分析纯），0.0100mol•L-1 NaOH，0.0100mol•L-1 CH3COONa 溶液 实验项目(八) 溶液表面张力的测定（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1．测定不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力。 2．掌握一种测定液体表面张力的方法-最大起泡法。 3．了解表面活性物质降低液体表面张力的作用，从而加深对吉布斯等温吸附方程式的理解。 实验项目内容： 溶液表面张力的测定 实验方法与步骤： 1、分别配制浓度为 0.010、0.020、0.050、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mol.L-1 的正 丁醇溶液 100mL。配制方法如下：洗净、烘干 10cm3 比重瓶一只，于其中注满正丁醇，迅速称量，设

称量所得质量为m,求其比重p。根据公式：溶液的原摩尔浓度为G=p/74.12mol·ml,用刻 度移液管量取体积g.S×10×7么2.的正丁醇（其中6为所需配制的溶液浓度），注入100L容量 瓶中，以水稀释至刻度，即得c2。 用同法配制其它浓度的溶液。 2、将玻璃仪器必须仔细洗涤干净，调节恒温槽温度为25℃ 3 在样品管 中装入去离子水 使水面与毛细管端面相切，注意保持毛细管与液面垂直。将样品 管置于恒温槽中恒温10分钟。 4、按图连接实验装置，接通数字压力计电源。 5、松开与通大气玻璃管相连接的橡胶管，使系统与大气相通，按下数字压力计的“采零”键， 对数字压力计采零，此时，压力计最示为0（将大气压力参考为0）。再将通大气玻璃管密封 旋转抽气瓶活塞，使水缓慢流下，排出毛细管内气体后，调节水滴速度，使毛细管中气泡逸出 速度为5~10秒/个。 6、记录压力计最大值，重复三次求出D1m,平均值。 7、同法测定各种浓度下正丁醇水溶液的p2mx值。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告 实验场地、主要设备与器材 最大气泡表面张力测定仪 一套，100m,容量瓶9只，铁架2只，自由夹2只， 恒温槽一套，正丁醇(A.R)M=74.12g.m01 实验项目（九）溶胶的制备及电泳(4学时) 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1.学会制各和纯化Fe(0H),溶胶 2.掌握电泳法测定Fc(OH溶胶（电势的原理和方法 实验项目内容 溶胶的制备及电泳 实验方法与步骤： 1.Fe(OH),溶胶的制备及纯化 (1)半透膜的制备 一个内壁洁 干燥的250mL锥形瓶中，加入约10火棉胶液，小心转动锥形瓶， 使火棉联 液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不 断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止（此时用手轻触火棉胶膜，已 不粘手)。然后再往瓶中注满水，（若乙球未蒸发完全，加水过早，测半诱膜发白）浸泡10mn。倒出 瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶，轻轻取出，在膜袋 中注入 如有小漏洞，可将此洞周围擦干，用玻璃棒蘸沾火棉胶补之。制好的半 透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。 (2)用水解法制备Fe(O州，溶胶 .12

- 12 - 称量所得质量为 m，求其比重ρ。根据公式：溶液的原摩尔浓度为 -1 1 c =   74.12mol mL ,用刻 度移液管量取体积 2 1 100 74.12 mL c V    = 的正丁醇（其中 c2 为所需配制的溶液浓度），注入 100mL 容量 瓶中，以水稀释至刻度，即得 c2。 用同法配制其它浓度的溶液。 2、将玻璃仪器必须仔细洗涤干净，调节恒温槽温度为 25℃ 3、在样品管中装入去离子水，使水面与毛细管端面相切，注意保持毛细管与液面垂直。将样品 管置于恒温槽中恒温 10 分钟。 4、按图连接实验装置，接通数字压力计电源。 5、松开与通大气玻璃管相连接的橡胶管，使系统与大气相通，按下数字压力计的“采零”键， 对数字压力计采零，此时，压力计显示为 0（将大气压力参考为 0）。再将通大气玻璃管密封。 旋转抽气瓶活塞，使水缓慢流下，排出毛细管内气体后，调节水滴速度，使毛细管中气泡逸出 速度为 5～10 秒/个。 6、记录压力计最大值，重复三次求出 p1max，平均值。 7、同法测定各种浓度下正丁醇水溶液的 p2max 值。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 最大气泡表面张力测定仪 一套，100mL 容量瓶 9 只，铁架 2 只，自由夹 2 只， 恒温槽 一套，正丁醇（A.R） M =74.12g.mol-1 实验项目(九) 溶胶的制备及电泳（4 学时） 实验项目类型：综合性 实验项目性质：核心 实验项目目的： 1.学会制备和纯化 Fe(OH)3 溶胶。 2.掌握电泳法测定 Fe(OH)3 溶胶 ζ 电势的原理和方法。 实验项目内容： 溶胶的制备及电泳 实验方法与步骤： 1.Fe(OH)3 溶胶的制备及纯化 (1)半透膜的制备 在一个内壁洁净、干燥的 250mL 锥形瓶中，加入约 10mL 火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶 液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不 断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已 不粘手)。然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡 10min。倒出 瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋 中注入水，观察有否漏洞，如有小漏洞，可将此洞周围擦干，用玻璃棒蘸沾火棉胶补之。制好的半 透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。 (2)用水解法制备 Fe(OH)3 溶胶

在250mL烧杯中，加入100L蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeC1,溶液，并不断搅拌， 加毕继续保持沸腾5min,即可得到红棕色的Fe(OHM,溶胶，其结构式可表示为(m[Fe(OHD] 。在胶体体系中存在过量的H、C1等离子需要除去。 (3)用热渗析法纯化Fe(OH,溶胶 将制得的40mLFe(O),溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于8O0L的清洁烧杯中，杯中加燕 馏水约300ml,维持温度在60℃左右，进行渗析。每30min换一次蒸馏水，2h后取出1L渗析水， 分别用1%AgNO,及1然CS溶液检查是否存在C及Fe”,如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不 出为止，将纯化过的Fe(O)3溶胶移入一清洁干燥的100mlL小烧杯中待用。 (4)配 HC1溶液 调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃，用电导率仪测定Fe(0,溶胶在25℃时的电导率，然后配制 与之相同电导率的HC1溶液。方法是根据附录二所给出的25℃时C1电导率一浓度关系，用内插法 求算与该电导率对应的HC1浓度，并在1O0m容量瓶中配制该浓度的HC1溶液 (5)测定溶胶电泳速度 同时打开活塞②和 关闭活塞(1)， 电 7,接通直流稳压电源6，调节电压为100 接通电键7，迅速调节电压为100？并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，约1h后断开 电源，记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离d,从伏特计上读取电压E,并且量取两极之间的 距离L. 实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。 2.Sb,S,溶胶的制备 (1)将一只250mL维形瓶用蒸馏水洗净，倒入50mL0.5%酒石酸锑钾溶液，把制备S的小维形 瓶(100ml)及导气管洗净，并向其中放入三块硫化亚铁，在通风橱内，向小锥形瓶中加入10mL50%HC1, 用导气管将HS通入酒石酸锦钾溶液中。经常摇动锥形瓶，至溶液的颜色不再加深为止（约10m), 即得SS,溶胶。制备毕，将剩余的疏化亚铁及C1倒入回收瓶，洗净推形瓶及导气管。 (2)C1液见Fe0H).溶的制名及由泳中有关内） (3)装置仪器和连接线路（见e(,溶胶的制备及电泳中有关内容）： (4)测定溶胶电泳速度 同时打开活塞（②）和（③），关闭活塞(1)，打开电键7。经教师检查后，接通直流稳压电源6，调 节电压为100V。接通电键7，再调节电压为100v(注意：实验中随时观察，使电压稳定在100N,并不 要振动电泳管)。当溶胶界面达到电泳管正极部分零刻度时，开始计时。分别记下溶胶界面移动到 0.50cm 1.00c 50 2.00cm等刻度时所 用时间。实验结束时 测量 个铂电极在溶液中的实 际距离，关闭电源，拆除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 1位 直流稳压电源1台：万用电炉1台：电泳管1只：电导率仪1台：直流电压表1台：秒表1块：铂电 极2只：锥形瓶(250mL)1只：烧杯(800、250、100ml)各1个，超级恒温槽1台：容量瓶(100ml)1 只。 2.药品 火棉胶：FeCl,(10%)溶液：KCNS(1)溶液：AgNO,(1)溶液：稀HC1溶液 实验项目（十）离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量(4学时) 实验项目类型：综合性 -13-

- 13 - 在 250mL 烧杯中，加入 100mL 蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入 5mL(10%)FeCl3 溶液，并不断搅拌， 加毕继续保持沸腾 5min，即可得到红棕色的 Fe(OH)3 溶胶，其结构式可表示为{m［Fe(OH)3］ nFeO+ (n-x)Cl- } x+xCl-。在胶体体系中存在过量的 H +、Cl-等离子需要除去。 (3)用热渗析法纯化 Fe(OH)3 溶胶 将制得的 40mLFe(OH)3 溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于 800mL 的清洁烧杯中，杯中加蒸 馏水约 300mL，维持温度在 60℃左右，进行渗析。每 30min 换一次蒸馏水，2h 后取出 1mL 渗析水， 分别用 1%AgNO3 及 1%KCNS 溶液检查是否存在 Cl-及 Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不 出为止，将纯化过的 Fe(OH)3 溶胶移入一清洁干燥的 100mL 小烧杯中待用。 （4）配制 HCl 溶液 调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃，用电导率仪测定 Fe(OH)3 溶胶在 25℃时的电导率，然后配制 与之相同电导率的 HCl 溶液。方法是根据附录二所给出的 25℃时 HCl 电导率—浓度关系，用内插法 求算与该电导率对应的 HCl 浓度，并在 100mL 容量瓶中配制该浓度的 HCl 溶液。 （５）测定溶胶电泳速度 同时打开活塞(2)和(3)，关闭活塞(1)，打开电键 7，接通直流稳压电源 6，调节电压为 100V。 接通电键 7，迅速调节电压为 100V，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，约 1h 后断开 电源，记下准确的通电时间 t 和溶胶面上升的距离 d，从伏特计上读取电压 E，并且量取两极之间的 距离 L。 实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。 2.Sb2S3 溶胶的制备 （1）将一只 250mL 锥形瓶用蒸馏水洗净，倒入 50mL0.5%酒石酸锑钾溶液，把制备 H2S 的小锥形 瓶(100mL)及导气管洗净，并向其中放入三块硫化亚铁，在通风橱内，向小锥形瓶中加入 10mL50%HCl， 用导气管将 H2S 通入酒石酸锑钾溶液中。经常摇动锥形瓶，至溶液的颜色不再加深为止(约 10min)， 即得 Sb2S3 溶胶。制备毕，将剩余的硫化亚铁及 HCl 倒入回收瓶，洗净锥形瓶及导气管。 （2）配制 HCl 溶液(见 Fe(OH)3 溶胶的制备及电泳中有关内容)。 （3）装置仪器和连接线路(见 Fe(OH)3 溶胶的制备及电泳中有关内容)。 （4）测定溶胶电泳速度 同时打开活塞(2)和(3)，关闭活塞(1)，打开电键 7。经教师检查后，接通直流稳压电源 6，调 节电压为 100V。接通电键 7，再调节电压为 100V(注意:实验中随时观察，使电压稳定在 100V，并不 要振动电泳管)。当溶胶界面达到电泳管正极部分零刻度时，开始计时。分别记下溶胶界面移动到 0.50cm、1.00cm、1.50cm、2.00cm 等刻度时所用时间。实验结束时，测量两个铂电极在溶液中的实 际距离，关闭电源，拆除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。 实验要求： 顺利完成实验操作，正确处理实验数据并按时完成实验报告。 实验场地、主要设备与器材 1.仪器 直流稳压电源 1 台;万用电炉 1 台;电泳管 1 只;电导率仪 1 台;直流电压表 1 台;秒表 1 块;铂电 极 2 只;锥形瓶(250mL)1 只;烧杯(800、250、100mL)各 1 个，超级恒温槽 1 台;容量瓶(100mL)1 只。 2.药品 火棉胶;FeCl3(10%)溶液;KCNS(1%)溶液;AgNO3(1%)溶液;稀 HCl 溶液 实验项目(十) 离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量（4 学时） 实验项目类型：综合性