《高分子化学实验》课程实验指导(讲义)实验五 聚丙烯腈的部分水解反应

实验五聚丙烯腈的部分水解反应 聚丙烯腈(PAN)的水解过程以大分子官能团反应为主,PAN分子链上含有 氰基(-CN),它是一种活泼基团,能发生许多化学反应,水解反应是研究较多 的反应之一。PAN水解过程中,在热、氧和机械搅拌作用下,在氰基水解的同 时,聚合物主链也会不同程度的发生断链,使分子量下降,PAN可在酸性、碱 性和高温加压条件下水解,分别得到含有不同组分的水解产物,水解产物絮凝及 稳定作用,可作石油钻井泥浆稳定剂。 本实验采用碱性条件下水解,聚丙烯腈的部分水解产物含有酰氨基 (-CONH)、羧基钠(-COONa)及少量氰基(-CN),几种官能团的含量随着碱 的用量、反应时间及反应温度等条件的变化而有所不同。 一、仪器和试剂 三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、量筒、烧杯、锥形瓶、温度计、氢氧化钠、 聚丙烯腈、蒸馏水。 二、实验步骤 1。水解 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入3 g NaOH,90mL蒸 馏水,开动搅拌,待NaOH完全溶解后,小心地加入0.5g经粉碎的PAN粉末, 加热升温至96-98℃(内温),反应物从白色变为棕红色,并逐步溶胀,有氨气放 出(用pH试纸检验),随反应的进行,体系变为橙色,均相。继续反应3小时后 停止反应(观察实验) PAN(NaOH、水)一(侧基有CN、CONH、COONa*氨气) 2.红外光谱分析 三、思考题 1.为什么聚丙烯腈可以水解?需要什么条件?
实验五 聚丙烯腈的部分水解反应 聚丙烯腈(PAN)的水解过程以大分子官能团反应为主,PAN 分子链上含有 氰基(-CN),它是一种活泼基团,能发生许多化学反应,水解反应是研究较多 的反应之一。PAN 水解过程中,在热、氧和机械搅拌作用下,在氰基水解的同 时,聚合物主链也会不同程度的发生断链,使分子量下降,PAN 可在酸性、碱 性和高温加压条件下水解,分别得到含有不同组分的水解产物,水解产物絮凝及 稳定作用,可作石油钻井泥浆稳定剂。 本实验采用碱性条件下水解,聚丙烯腈的部分水解产物含有酰氨基 (-CONH2)、羧基钠(-COONa)及少量氰基(-CN),几种官能团的含量随着碱 的用量、反应时间及反应温度等条件的变化而有所不同。 一、仪器和试剂 三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、量筒、烧杯、锥形瓶、温度计、氢氧化钠、 聚丙烯腈、蒸馏水。 二、实验步骤 1.水解 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入 3g NaOH, 90 mL 蒸 馏水,开动搅拌,待 NaOH 完全溶解后,小心地加入 0.5g 经粉碎的 PAN 粉末, 加热升温至 96-98℃(内温),反应物从白色变为棕红色,并逐步溶胀,有氨气放 出 (用 pH 试纸检验),随反应的进行,体系变为橙色,均相。继续反应 3 小时后 停止反应(观察实验) PAN(NaOH、水)—(侧基有 CN、 CONH2、 COONa+氨气) 2.红外光谱分析 三、思考题 1. 为什么聚丙烯腈可以水解?需要什么条件?
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