《高分子化学实验》课程实验指导（讲义）实验四 三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备

实验4三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备 一、实验目的： 1.了解三聚氰胺甲醛树脂的合成方法及层压板的制各 2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点 二、实验原理 三聚氰胺甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰胺和甲醛在碱性条件下缩合， 通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合 物为主，在pH89时稳定，一旦PH值偏低，反应立即进入N-羟甲基和NH基团的脱水阶 段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。 NH2 3CH0, N HN-C、N-NH HOCH2 HN-Cs -NHCH2OH -NHCBOH·HOCH.NH-一→-NHCH-y-+H,O CH2OH 预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制，预聚反应完成后，将棉布、纸张或其他纤 维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干、再经热压模压铰链固化后，可得到各种不同用途的氨 基复合材料用品。所得制品具有耐水、耐热、绝缘性好等优良性能。 三、主要试剂与仪器 三聚氰胺、甲醛水溶液(36%)、乌洛托品（六次甲基四胺）、三乙醇胺：三颈瓶、搅 拌器、温度计、冷凝管、滤纸（或棉布）、恒温水浴、滴管、量筒、培养皿 四、实验步豫 1,预聚体的合成在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中分别加入50m 甲醛溶液（减半）和0.12g六次甲基四胺（弱碱，调节PH值8-9，减半），搅拌，使之充分溶 解，用PH试纸检测PH值在8-9：再在搅拌下加入315g三聚氰胺（减半），继续搅拌5mim 后，再慢慢加热升温至80C使其溶解，开始反应，在反应过程中可明显的观察到反应体系 由浊变清，在反应体系由浊变清后约30-40mn开始测沉淀比（测定方法：从反应液中用滴 管吸取2m1样品于试管中，冷却至室温，在搅拌下滴加3 当加入2ml水使样品变 浊时，并且经摇荡后不转清，则沉淀比达到2：2)，当沉淀比达到2：2时，立即加入0.15g(2~ 滴)三乙醇胺（调节PH值），使其PH值在89，搅拌均匀后停止反应。 2.纸张（或棉布）的浸渍将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将10张滤纸（自己剪裁）

实验 4 三聚氰胺甲醛树脂的合成及层压板的制备 一、实验目的： 1.了解三聚氰胺甲醛树脂的合成方法及层压板的制备 2.了解溶液聚合和缩合聚合的特点 二、实验原理 三聚氰胺甲醛树脂是氨基塑料的重要品种之一，由三聚氰胺和甲醛在碱性条件下缩合， 通过控制单体组成和反应程度先得到可溶性的预聚体，该预聚体以三聚氰胺的三羟甲基化合 物为主，在 pH8~9 时稳定，一旦 PH 值偏低，反应立即进入 N-羟甲基和 NH-基团的脱水阶 段，从而大大降低其溶解性能，最后转变为不溶不熔的体型交联产物。 预聚反应的反应程度通过测定沉淀比来控制，预聚反应完成后，将棉布、纸张或其他纤 维织物放入所得预聚体中浸渍、晾干、再经热压模压铰链固化后，可得到各种不同用途的氨 基复合材料用品。所得制品具有耐水、耐热、绝缘性好等优良性能。 三、主要试剂与仪器 三聚氰胺、甲醛水溶液（36%）、乌洛托品（六次甲基四胺）、三乙醇胺；三颈瓶、搅 拌器、温度计、冷凝管、滤纸（或棉布）、恒温水浴、滴管、量筒、培养皿 四、实验步骤 1.预聚体的合成 在一带电动搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中分别加入 50ml 甲醛溶液(减半)和 0.12g 六次甲基四胺（弱碱，调节 PH 值 8-9，减半），搅拌，使之充分溶 解，用 PH 试纸检测 PH 值在 8-9；再在搅拌下加入 31.5g 三聚氰胺（减半），继续搅拌 5min 后，再慢慢加热升温至 80℃,使其溶解，开始反应，在反应过程中可明显的观察到反应体系 由浊变清，在反应体系由浊变清后约 30~40min 开始测沉淀比（测定方法：从反应液中用滴 管吸取 2ml 样品于试管中，冷却至室温，在搅拌下滴加蒸馏水，当加入 2ml 水使样品变浑 浊时，并且经摇荡后不转清，则沉淀比达到 2:2），当沉淀比达到 2:2 时，立即加入 0.15g（2~3 滴）三乙醇胺（调节 PH 值），使其 PH 值在 8-9，搅拌均匀后停止反应。 2.纸张（或棉布）的浸渍 将预聚物倒入一干燥的培养皿中，将 10 张滤纸（自己剪裁）

分别投入预聚物中浸渍1~2mn,注意浸渍均匀透彻，然后用镊子取出，并用玻璃棒小心地 将滤纸表面过剩的预聚物刮掉，用夹子固定在绳子上晾干（两个铁架台，铁丝穿孔纸片）。 3层压将上述晾干的纸张（棉布）层叠整齐，放在的光滑玻璃板上，两个夹子夹住 在135℃下加热15mi,稍冷后取出，即得到坚硬、耐高温的层压塑料板（高温交联）。 五、思考题： 实验中加入三乙醇胺的作用是什么？ 六、注意事项 缩聚反应温度不能太高，时间不能太长，物料p山值不能过低，否则易交联成不溶不熔 的体型聚合物，造成三口瓶的报废

分别投入预聚物中浸渍 1~2min，注意浸渍均匀透彻，然后用镊子取出，并用玻璃棒小心地 将滤纸表面过剩的预聚物刮掉，用夹子固定在绳子上晾干（两个铁架台，铁丝穿孔纸片）。 3.层压 将上述晾干的纸张（棉布）层叠整齐，放在的光滑玻璃板上，两个夹子夹住， 在 135℃下加热 15min，稍冷后取出，即得到坚硬、耐高温的层压塑料板（高温交联）。 五、思考题： 实验中加入三乙醇胺的作用是什么？ 六、注意事项 缩聚反应温度不能太高，时间不能太长，物料 pH 值不能过低，否则易交联成不溶不熔 的体型聚合物，造成三口瓶的报废