福州大学：《食品分析》课程教学资源（实验指导）实验9-食品中挥发性盐基氮的测定

实验九食品中挥发性盐基氮的测定 (一)目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新 鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。 (二)原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在 氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性 盐基氨。 （三)仪器与试剂 L.微量凯氏定氮器，微量滴定管。 2.1%氧化镁混悬液称取1.0g氧化镁，加100ml水，振摇成混悬液。 3.2%硼酸液称取20g硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至1000ml。 4.混合指示液0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%次甲基蓝溶液，临用时等量混 合。 5.0.01mol/L盐酸标准溶液 (四)操作步骤 将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取10g,置于锥形瓶中，加100ml 水，不时振摇，浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。 预先将盛有10m吸收液并加有5~6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下 端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取5.0ml上述样品滤液于蒸馏 器反应室内，加5ml1%氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气， 待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计 时，蒸馏5min即停止，吸收液用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。 同时做试剂空白试验。 (五)结果计算

实验九 食品中挥发性盐基氮的测定 （一）目的意义 挥发性盐基氮属于蛋白质分解产物，这些分解产物的含量与动物性食品的新 鲜程度有明显的对应关系。故此指标可用于评价动物性食品的新鲜度。 （二）原理 蛋白质分解后产生的碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等具有挥发性，在 氯化镁碱性条件下蒸馏以氨的形式释效，再用酸滴定以定量，所得结果为挥发性 盐基氮。 （三）仪器与试剂 1. 微量凯氏定氮器，微量滴定管。 2. 1％氧化镁混悬液 称取 1.0g 氧化镁，加 100ml 水，振摇成混悬液。 3. 2％硼酸液 称取 20g 硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至 1000ml。 4. 混合指示液 0.2％甲基红乙醇溶液与 0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混 合。 5. 0.01mol／L 盐酸标准溶液 （四）操作步骤 将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取 10g，置于锥形瓶中，加 100ml 水，不时振摇，浸渍 30min 后过滤，滤液置冰箱备用。 预先将盛有 10ml 吸收液并加有 5～6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下 端，并使其下端插人锥形瓶内吸收液的液面下，吸取 5.0ml 上述样品滤液于蒸馏 器反应室内，加 5ml l％氧化镁混悬液，迅速盖塞，并加水以防漏气，通入蒸气， 待蒸气充满蒸馏器内时即关闭蒸气出口管，由冷凝管出现第一滴冷凝水开始计 时，蒸馏 5min 即停止，吸收液用 0.01mol／L 盐酸标准溶液滴定，终点至蓝紫色。 同时做试剂空白试验。 （五）结果计算

X,=V-V2)×M×14×100 MX100 5 式中：X-样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g V-测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2-试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L 14-1mol/L盐酸标准溶液1毫升相当氮的毫克数 m样品质量，g (六)注意事项 见食品中蛋白质的测定

式中： Xl-样品中挥发性盐基氮的含量，mg／100g Vl-测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2-试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol／L 14-1mol／L 盐酸标准溶液 1 毫升相当氮的毫克数 m- 样品质量，g （六）注意事项 见食品中蛋白质的测定