《食品分析》课程教学资源（相关标准）GBT5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

g57.040 中华人民共和国国家标准 GBk5009:22803 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 串贵朵鞋程零贵要发布 251

GB/T5009.31-2003 前言 本标准代替GB/T11672-1989(食品中对羟基苯甲酸信类的测定方法。 本标准与GB/T11672一1989相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定： -按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站负费起草。 本标准主要起萃人：高鹤娟、朱风兰、王竹天、李玉冰。 本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。 252

GB/T5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 1范 本标准规定了食品中对羟基苯甲酸酯类的测定方法， 本标准适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基萃甲酸酯类的测定。 2原理 试样酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分 离测定，外标法定量。 3试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水， 3.1乙醚，重蒸 3.2无水乙醇。 3.3无水毯酸钠 3.4饱和氯化钠溶液 3.51e/100 mL碳酸氢钠溶液 3.61:1盐酸：量取50ml盐酸，用水稀释至100mL。 3.7对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯，丙酯各0.050g溶于50mL容量 瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。 38对羟基苯甲酸乙酯、丙酯使用溶液：取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙种分别 稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800g的对羟基苯甲酸乙酯，丙酯 4仪器 4.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 4.2KD浓缩器。 5分析步骤 5.1提取净化 酱油、酯、果汁：吸取5g预先均匀化的试样于125mL分液漏斗中，如人1mL1·1盐酸酸化， 10mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75,50,50mL.乙醚提取三次，每次2mi,放登片刻，弃去水层，合 并乙酵层于250ml.分液漏斗中，加10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1g/100mL碳酸氢钠 溶液30,30,30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，如10g无水酸钠于 室温放置30mi,在KD浓缩器上浓缩近千，用吹氮除去残留溶剂，用无水乙醇定容至每毫升含】mg 对羟基苯甲酸乙西、丙酯供气相色谱用。 称取5g事先均匀化的果酱试样于100mL,具塞试管中，加人1mL1:1盐酸，10mL饱和氧化钠 溶液，摇匀，用50,30,30mL乙提取三次，每次2min,用吸管转移乙醚至250mL分液漏斗中，以下按 上法操作。 5.2色谱条件 5.2.1色谱柱：玻璃柱，内径3mm,长2.6m,内涂以3%SE30固定液的60日~80日Chromosorb 253

GB/T5009.31-2003 V AW DMC5,柱温170℃，讲样口220℃，检测器220℃ 5.2.2气流条件，氢气，50mL/min:氮气，40mL/min:空气，500mL/min 5.3测定 进样1L标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的 峰高。以浓度为横坐标，蜂高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1L试样溶液，测定峰高与标准曲线 宁量出较 5.4计算 X=-4×1000 m××1000 式中」 试样中对羟基甲酸酯类含量，单位为克母千克(g/kg) 一测定试样中对羟基苯甲酸酯类质量，单位为微克(g): V1一试样制备被体积，单位为毫升(mL》, V,一试样进样体积，单位为微升(L): m一一试样质量，单位为克(g)