《分析化学》课程教学资源（习题解答）第19章 平面色谱法

1．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚-苯（4：1）为流动相展开时的Rf值次序，并说明理由。OYIO-OCH偶氮苯对甲氧基偶氮苯苏丹苏丹黄红NHYNIN-OOH对氨基偶氮苯对羟基偶氮苯答：根据组分在吸附色谱薄层板上展开的机理，组分的极性越大，Rf越小；组分的极性越小，Rf越大。六种化合物的分子结构均含有偶氮苯母核，根据取代基的极性便可排列出六种化合物的极性顺序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，它们的极性较强。但苏丹红、苏丹黄上的羟基H易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降，致使其极性小于对氨基偶氮苯。苏丹红极性大于苏丹黄，是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。所以六种化合物的极性次序为：偶氮苯对甲氧基偶氮苯>苏丹黄>苏丹红>对氨基偶氮苯>对羟基偶氮苯

1．试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚-苯（4：1）为流动 相展开时的 Rf 值次序，并说明理由。 偶氮苯 对甲氧基偶 氮苯 苏丹黄 苏丹 红 对氨基偶氮苯 对羟基 偶氮苯 答：根据组分在吸附色谱薄层板上展开的机理，组分的极性越大， Rf 越小；组分的极性越小，Rf 越大。六种化合物的分子结构均含有 偶氮苯母核，根据取代基的极性便可排列出六种化合物的极性顺序。 苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，它们的极性较强。 但苏丹红、苏丹黄上的羟基 H 易与相邻氮原子形成分子内氢键，而 使它们的极性大大下降，致使其极性小于对氨基偶氮苯。苏丹红极性 大于苏丹黄，是因为苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。所以六种化合物 的极性次序为：偶氮苯对甲氧基偶氮苯> 苏丹黄>苏丹红>对氨基偶氮苯>对羟基偶氮苯

2.吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用哪些方法？答：（1）增加吸附剂的活度在薄层活化时，适当提高活化温度和延长活化时间，使吸附剂含水量减少，提高吸附剂的活度。（2）降低展开剂极性选择更弱极性的有机溶剂或降低混合溶剂终极性溶剂的比例，降低展开剂极性。对于具有酸碱性的组分，改善或调节展开剂的pH 也可使组分的 Rf值变小。3.用薄层色谱法分离组分1和组分2时，当二组分存在有R>Rz2a-(R）成立。W1~W2，试证明4(1-R,)/R,1- R,k2=1-R证明：R"+，Rt.,I+k,"(R,+1-R.)/R.Nnα-1kz. R=a-1 kna-l(-R)4α1+kz,..4α1+k,4g由4．化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm。（1）计算化合物A的Rf值；（2）色谱条件相同时，当溶剂前沿移至距原点14.3cm时，化合物A的斑点应在此薄层板的何处？4-76=0.47RL16.2解：L=Lo×Rf-14.3×0.47=6.7 (cm)5.已知A与B两组分的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开后，斑点距原点8.3cm，溶剂前沿到原点的距离为16cm，问若A在此板上同时展开，则A组分的展距为多少？A组分的Rf值为多少？

2．吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分 Rf 值变小，一般可采 用哪些方法？ 答：（1）增加吸附剂的活度 在薄层活化时，适当提高活化温度 和延长活化时间，使吸附剂含水量减少，提高吸附剂的活度。 （2）降低展开剂极性 选择更弱极性的有机溶剂或降低混合溶剂 终极性溶剂的比例，降低展开剂极性。对于具有酸碱性的组分，改善 或调节展开剂的 pH 也可使组分的 Rf 值变小。 3．用薄层色谱法分离组分1 和组分2 时，当二组分存在有Rf1>Rf2， W1≈W2，试证明 成立。 证明：∵ ， ， 由 ，∴ 4．化合物 A 在薄层板上从原点迁移 7.6cm，溶剂前沿距原点 16.2cm。（1）计算化合物 A 的 Rf 值；（2）色谱条件相同时，当溶剂 前沿移至距原点 14.3cm 时，化合物 A 的斑点应在此薄层板的何处？ 解： L=L0×Rf=14.3×0.47=6.7（cm） 5．已知 A 与 B 两组分的相对比移值为 1.5。当 B 物质在某薄层 板上展开后，斑点距原点 8.3cm，溶剂前沿到原点的距离为 16cm， 问若 A 在此板上同时展开，则 A 组分的展距为多少？A 组分的 Rf 值 为多少？

RA_LA=1.5解：R=.RBL:LA2.4(cm)Ru-14-0.786．在一定的薄层色谱条件下，当溶剂的移动速度为0.15cm/min时，测得A、B组分的Rf值分别为0.47和0.64。计算A和B组分的移动速度。解：一云，在平面色谱中一: R,=, = Rgo=0.470.15= 0.070 (cm/min)Vg= R,vo= 0.64×0.15= 0.096 (cm/min)7.用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：Lo=82mm，Rf-0的物质半峰宽为1.9mm，Rf=1的物质半峰宽为3.1mm，求该薄层板的分离数。--1. .-15SN=解：bo +br8.在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为Vm：Vs：Vg-0.33：0.10：0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的Rf值和k。0.87R,1+0.5×0.1%.331+kh.解：k- 1-R -1-0.87 = 0.150.89.在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm时，A、B两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及

解：∵ ∴ （cm） 6．在一定的薄层色谱条件下，当溶剂的移动速度为 0.15cm/min 时，测得 A、B 组分的 Rf 值分别为 0.47 和 0.64。计算 A 和 B 组分的 移动速度。 解：∵ ，在平面色谱中 ∴ ， （cm/min） （cm/min） 7．用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：L0=82mm，Rf=0 的物质半峰宽为 1.9mm，Rf=1 的物质半峰宽为 3.1mm，求该薄层板 的分离数。 解： 8．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为 Vm： Vs：Vg=0.33：0.10：0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为 0.50，计算它的 Rf 值和 k。 解： 9．在薄层板上分离 A、B 两组分的混合物，当原点至溶剂前沿 距离为 16.0cm 时，A、B 两斑点质量重心至原点的距离分别为 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的分离度及

Rf值。解：已知Lo=16.0cm，LA=6.9cm，Lg=5.6cm，WA=0.83cm,Wg=0.57cm- -8-185R= 2LARa-会-%-043, Ro--10-03510．若某一组分在薄层色谱中的容量因子为0.2，则它在薄层的流动相中的百分率是多少？解；已知一—-02，m-02m所以"-0%%×10-元*, 100%m +02×100%=1+0.2×100%=83.8%11.用纸色谱分离性质相似的A和B两组分，它们的比移值Rf分别为0.44和0.66，试样的起始线和溶剂前沿各离纸边2cm。如果要使分离斑点中心相距4cm，滤纸至少应截取多长？解：已知RrA=0.44，Rm=0.66，LB-LA=4cmRu会(1)Ra"会 (2): Rn-Ru-b-s-4Fo-l(2)-（1)得0.66 - 0.44 =即：,Lo=18.2cm滤纸至少应截取18.2+2×2=22.2（cm）12.薄层板上分离A、B两组分，A斑点距原点3.5cm时，B斑

Rf 值。 解：已知 L0=16.0cm，LA=6.9cm，LB=5.6cm，WA=0.83cm， WB=0.57cm ， 10．若某一组分在薄层色谱中的容量因子为 0.2，则它在薄层的 流动相中的百分率是多少？ 解：已知 ， 所以 11．用纸色谱分离性质相似的 A 和 B 两组分，它们的比移值 Rf 分别为 0.44 和 0.66，试样的起始线和溶剂前沿各离纸边 2cm。如果 要使分离斑点中心相距 4cm，滤纸至少应截取多长？ 解：已知 RfA=0.44，RfB=0.66，LB-LA=4cm （1） （2） （2）-（1）得： 即： ， 滤纸至少应截取 18.2+2×2=22.2（cm） 12．薄层板上分离 A、B 两组分，A 斑点距原点 3.5cm 时，B 斑

点距A斑点2.5cm，展开剂前沿距B斑点6.0cm，计算：（1）两组分各自的比移值及B对A的相当比移值？（2）当展开剂前沿距原点18cm时，A、B两斑点的位置？解：已知LA=3.5（cm），LB=3.5+2.5=6.0（cm），Lo=6.0+6.0=12.0(cm)(1）会-029， -00E=(2)La=Rm×Lo=0.29×18=5.2cm,Lg=Rgs×Lo=0.50×18=9.0cm

点距 A 斑点 2.5cm，展开剂前沿距 B 斑点 6.0cm，计算：（1）两组分 各自的比移值及 B 对 A 的相当比移值？（2）当展开剂前沿距原点 18cm 时，A、B 两斑点的位置？ 解：已知 LA=3.5（cm），LB=3.5+2.5=6.0（cm），L0=6.0+6.0=12.0 （cm） （1） ， （2）