《分析化学》课程教学资源（习题解答）第17章 气相色谱法

1．化合物A在某色谱柱上的保留时间为350s，半峰宽0.25cm，记录仪纸速2cm/min，计算该柱的理论塔板数。解：该题是测验对塔板理论的理解和应用，计算时要注意保留时间与色谱峰区域宽度的单位应一致350n=5.54=12064=5.54x025×601132．在GC中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变，问：色谱峰形会发生怎样变化？并说明理由柱长增加一倍；（2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用粘度较小的固定液。解：该题是考察对塔板理论和速率理论的理解和灵活运用能力。（1）柱长增加一倍，H不变。L为2L，则n变为2n，tr为2tr，且由n=16(tr/W)知W为2W（2）载气流速增加，在柱中展宽时间少，tr 变小，W变窄。u增加，一般会增加H，而n变小，W变宽，此因素较其次。（3）在低流速区，以B/u为主，B=2Dm，载气摩尔质量减小，Dm，B↑，H，nl，W↑，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽。2kaf，Cu3a+”，固定液T（4）范氏方程中，nt，Wl，采用粘度较小的固定液可使峰宽变窄。3.用一根色谱柱将分离组分A、B，A峰与B峰保留时间分别为320s和350s，死时间为25s，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分

1．化合物 A 在某色谱柱上的保留时间为 350s，半峰宽 0.25cm，记录 仪纸速 2cm/min，计算该柱的理论塔板数。 解：该题是测验对塔板理论的理解和应用，计算时要注意保留时 间与色谱峰区域宽度的单位应一致。 2．在 GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变， 问：色谱峰形会发生怎样变化？并说明理由 柱长增加一倍；（2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低 流速区工作；（4）采用粘度较小的固定液。 解：该题是考察对塔板理论和速率理论的理解和灵活运用能力。 （1）柱长增加一倍，H 不变。L 为 2L，则 n 变为 2n，tR为 2tR， 且由 n=16(tR/W)2知 W 为 W （2）载气流速增加，在柱中展宽时间少，tR 变小，W 变窄。u 增加，一般会增加 H，而 n 变小，W 变宽，此因素较其次。 （3）在低流速区，以 B/u 为主，B =2γDm，载气摩尔质量减小， Dm↑，B↑，H↑，n↓，W↑，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色 谱峰变宽。 （4）范氏方程中， ，固定液 h↓，Dl↑，C↓，H↓， n↑，W↓，采用粘度较小的固定液可使峰宽变窄。 3．用一根色谱柱将分离组分 A、B，A 峰与 B 峰保留时间分别 为 320s 和 350s，死时间为 25s，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分

离则色谱柱至少为多少？（假设理论塔板高度0.11mm）解：该题的目的是通过计算，达到掌握塔板理论、分离度的目的。在两峰宽相等的情况下，已经导出"-6(一)”，完全分离时 R1.5，α虽未直接给出，但可通过两组分的调整保留时间计算：会LRASα- -5m -28-2-110320-ALR(A)1.10Z=16R () H=16×1.5 ××0.11=479-1(1.10-1(cm)4．用一色谱柱分离A、B两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A、B的保留时间分别为15.05min及14.82min，（1）求分离度：（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？解：（1）由n=16(tr/W)得：WA2=16x15.052/4200,Wa=0.9289(min)Wg2=16x14.822/4200,W=0.9147（min）5.05-14.82R=W+w)/2 (0.9280+-114)/2=0.250.254200R-n（2）由分离方程式得：产2，1.03"n2，n2=672005.某色谱柱的速率理论方程中，A、B、C三个参数分别为0.013cm，0.40cmz/s，0.0053s，试求最佳载气线速度和最小塔板高度。解：对-4++求导，令器"-+C=0-）

离则色谱柱至少为多少？（假设理论塔板高度 0.11mm） 解：该题的目的是通过计算，达到掌握塔板理论、分离度的目的。 在两峰宽相等的情况下，已经导出 ，完全分离时 R＝ 1.5，α 虽未直接给出，但可通过两组分的调整保留时间计算： 。 （cm） 4．用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200， 测得 A、B 的保留时间分别为 15.05min 及 14.82min，（1）求分离度； （2）若分离度为 1.0 时，理论塔板数为多少？ 解：（1）由 n=16(tR/W)2得： WA 2=16×15.052 /4200，WA=0.9289（min） WB 2=16×14.822 /4200，WB=0.9147（min） （2）由分离方程式得： ， ，n2=67200 5．某色谱柱的速率理论方程中，A、B、C 三个参数分别为 0.013cm，0.40cm2 /s，0.0053s，试求最佳载气线速度和最小塔板高度。 解：对 求导，令 即得： （cm/s）

最佳载气线速度对应的板高即为最小塔板高度：+C /%= + 2/BC = 0.013+ 2/0.40.003= 0.1(cm)Hm =A+-VBC6．用气相色谱法测定某样品中药物A的含量，以B为内标。准确称取样品5.456g，加入内标物0.2537g，混匀后进样，测得药物和内标峰的面积分别为156mm2和143mm2。另准确称取A标准品0.2941g和B标准品0.2673g，稀释至一定体积，混匀，在与样品测定相同条件下分析，测得峰面积分别为54.5mm2和46.6mm2。试计算样品中A的百分含量。解：内标法是药物分析常用方法，如果药物和内标物的相对校正1%×100%因子已知，则可以AJ.W直接计算，但在实际工作中往往是未知的，此时可计算药物 A 相对于该内标的相对重量校正因子 fA来代替原计算式中的了，0.2941×46.6=0.9408T0.2673×54.5mgA. 156.3 0.9408 ×0.2537 ×100% = 4.77%ANJAmE×100%CA% =143.2×5.456A-J

最佳载气线速度对应的板高即为最小塔板高度： 6．用气相色谱法测定某样品中药物 A 的含量，以 B 为内标。准 确称取样品 5.456g，加入内标物 0.2537g，混匀后进样，测得药物和 内标峰的面积分别为 156mm2 和 143mm2。另准确称取 A 标准品 0.2941g 和 B 标准品 0.2673g，稀释至一定体积， 混匀，在与样品测 定相同条件下分析，测得峰面积分别为 54.5mm2和 46.6mm2。试计算 样品中 A 的百分含量。 解：内标法是药物分析常用方法，如果药物和内标物的相对校正 因子已知，则可以 直接计算，但在实际工作中往往 是未知的，此时可计算药物 A 相对于该内标的相对重量校正因子 fA 来代替原计算式中的