石河子大学：《分析化学》课程教学资源（课件讲稿）第九章 重量分析法

酒节大 Shihezi University 通过称量物质质量来测定被测组分含量 分离 称量 特点： 优点：E:0.1~0.2%,准，不需标准溶液。 缺点：慢，耗时，繁琐。 (S,Si,N的仲裁分析仍用重量法)

分离 称量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 通过称量物质质量来测定被测组分含量 特点： 优点：Err: 0.1～0.2％，准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 准，不需标准溶液。 缺点：慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 慢，耗时，繁琐。 (S，Si, Ni的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法） 的仲裁分析仍用重量法）

后调节夫家 Shihezi University 重量分析法(gravimetric analysis)是基于称重的分析方法。 一.概述 1.分类： 质量 热重量法 加热炉程 天平 数据采集 序控温器 与处理 温度 样品 加热炉 在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种定量 分析技术。（仪器分析热分析)

重量分析法(gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis) (gravimetric analysis)是基于称重的分析方法。 是基于称重的分析方法。 1. 分类： 热重量法 在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种定量 在程序控制温度下，测量物质质量与温度的关系的一种定量 分析技术。（仪器分析-热分析） 加热炉程 序控温器 加热炉程 序控温器 天平天平 数据采集 与处理 数据采集 与处理 样品样品 加热炉 质量 温度 一. 概述

酒节大 Shihezi University 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 电重量法 的定量分析方法（仪器分析-电分析） 例：在0.5 mol/L H2SO4溶液中电解CuS04 阳极反应 2H20=02↑+4H++4e 02在阳极上逸出 阴极反应 阳 极 极 Cu2++2e=Cu↓ C在阴极上沉积 电解完成以后，取出电极 H20 S0,2 称重，电极增加的重量即 S02 C2+ C2+ 为溶液中Cu的量

以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为基础 电重量法 的定量分析方法 的定量分析方法 （仪器分析-电分析） SO44 2-2- SO44 2-2- Cu2+2+ Cu2+2+ H22O e e 例：在0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H 0.5 mol/L H22SO44 溶液中电解CuSO44 阳极反应 2H22O = O22↑+ 4H++ + 4e 阴极反应 Cu2+2+ + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu + 2e = Cu↓ O22 在阳极上逸出 Cu在阴极上沉积 电解完成以后，取出电极 电解完成以后，取出电极 称重，电极增加的重量即 称重，电极增加的重量即 为溶液中Cu的量

后调子大学 Shihezi University 挥发（或气化）重量法 用适当的方法使待测组分从试样 中挥发逸出后，再根据试样重量 的减轻或吸收待测组分的吸收剂 重量的增加来计算该组分含量的 方法。 例小麦 105℃ 干小麦，减轻的重量即含水量 烘至恒重 或干燥剂吸水增重

用适当的方法使待测组分从试样 用适当的方法使待测组分从试样 中挥发逸出后，再根据试样重量 中挥发逸出后，再根据试样重量 的减轻或吸收待测组分的吸收剂 的减轻或吸收待测组分的吸收剂 重量的增加来计算该组分含量的 重量的增加来计算该组分含量的 方法。 挥发（或气化）重量法 挥发（或气化）重量法 105℃ 烘至恒重 例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 或干燥剂吸水增重

酒节大 Shihezi University 萃取重量法 利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度() 的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量地转入 到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干、称量干 燥物的方法。 口多次萃取：采用分液漏斗 连续萃取：索式提取器进行

萃取重量法 利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（ 利用待测组分在互不相溶的两溶剂体系中溶解度（S） 的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量地转入 的不同，把待测组分从原来的待测体系中定量地转入 到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干 到萃取溶剂体系中，然后再把有机溶剂蒸干 、称量干 燥物的方法。 � 多次萃取： 采用分液漏斗 � 连续萃取： 索式提取器进行 索式提取器进行

后调节大 Shihezi University 沉淀重量法 待测物质，X 沉淀剂，R 沉淀型，P1 =P2 称量型，P2 ≠P2 称重 计算 利用沉淀反应，将被测组 分以沉淀形式从溶液中分 离出来，转化为称量形 式，通过称量其质量测定 含量的方法。 d.e

沉淀重量法 利用沉淀反应，将被测组 利用沉淀反应，将被测组 分以沉淀形式从溶液中分 离出来，转化为 离出来，转化为称量形 式，通过称量其质量测定 ，通过称量其质量测定 含量的方法。 待测物质，X 沉淀剂，R 沉淀型，P1 称量型，P2 P1 = P2 ≠P2 称重 计算计算

后酒子大宝 Shihezi University 例：可溶性钡盐中钡含量的测定（重量法）： 称样 HCI 稀H2S04 过滤 洗涤 溶样 BaSO 灼烧 称重 计算 Ba% 例：用BaSO4重量法测定Ba+的含量，较好的介质是： A、稀NO3B、稀HC 1C、稀HS04 D、稀HAc

溶样 HCl 稀H22SO44 BaSO44↓ 过滤 洗涤 灼烧 称重 计算 Ba% 称样 mSS mpp 例：可溶性钡盐中钡含量的测定 例：可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）： 例：用 BaSO4 4重量法测定 Ba2+2+ 的含量，较好的介质是： 的含量，较好的介质是： A、稀 HNO33 B B B B B B B B、稀HCl C C C C C C C C、稀H22SO44 D D D D D D D D、稀HAc

后酒子大学 Shihezi University BaCk 滤，洗，800℃灼烧 S02- BaSO BaSO4 200℃烘干 A3+ OH OH 8羟基喹啉 OH 1200℃灼烧 A203

滤,洗,800℃灼烧 SO44 2- 2- BaSO44 BaSO44 BaCl22 N OH N OH Al 3 N OH Al 3 Al3+ Al2O3 滤 洗 1200℃灼烧 200 200℃烘干烘干 8-羟基喹啉

酒节大 Shihezi University 1)沉淀重量法特点： 口重量分析法中的全部数据都是直接由分析天平称量得来的。 不需要像滴定分析法那样还要经过与基准物质或标准溶液进行 比较，也不需要容量器皿的体积数据，因而没有这些方面的误 差。 口对于高含量组分的测定，重量分析法具有准确度较高的优 点，一般测定的相对误差不大于0.1%。 口重量分析法的不足之处是操作烦琐，费时较长，对低含量组 分的测定误差较大

1）沉淀重量法特点： ）沉淀重量法特点： � 重量分析法中的全部数据都是直接由分析天平称量得来的。 重量分析法中的全部数据都是直接由分析天平称量得来的。 不需要像滴定分析法那样还要经过与基准物质或标准溶液进行 不需要像滴定分析法那样还要经过与基准物质或标准溶液进行 比较，也不需要容量器皿的体积数据，因而没有这些方面的误 比较，也不需要容量器皿的体积数据，因而没有这些方面的误 差。 � 对于高含量组分的测定，重量分析法具有准确度较高的优 对于高含量组分的测定，重量分析法具有准确度较高的优 点，一般测定的相对误差不大于 点，一般测定的相对误差不大于0.1%。 � 重量分析法的不足之处 重量分析法的不足之处是操作烦琐，费时较长，对低含量组 是操作烦琐，费时较长，对低含量组 分的测定误差较大。 分的测定误差较大

后调夫净 Shihezi University 2) 对沉淀型的要求Precipitation form √沉淀的s小，溶解损失应<0.2mg,定量沉淀 √沉淀的纯度高 √便于过滤和洗涤（晶形好） √易于转化为称量形式 3)对称量型的要求 Weighing form √确定的化学组成，恒定定量基础 √稳定-量准确 √摩尔质量大-减少称量误差 判断沉淀的沉淀形式和称量形式既可相同，也可不同。 (√)

2）对沉淀型的要求 ）对沉淀型的要求 � 沉淀的 s 小, 溶解损失应<0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, <0.2mg, 定量沉淀 � 沉淀的纯度高 � 便于过滤和洗涤 便于过滤和洗涤 (晶形好) � 易于转化为称量形式 易于转化为称量形式 � 确定的化学组成 确定的化学组成, 恒定-定量基础 � 稳定-量准确 � 摩尔质量大-减少称量误差 3）对称量型的要求 ）对称量型的要求 Precipitation form Precipitation form Precipitation form Precipitation form Precipitation form Precipitation form Precipitation form Precipitation form Weighing form Weighing form Weighing form Weighing form Weighing form Weighing form Weighing form Weighing form 判断：沉淀的沉淀形式和称量形式既可相同，也可不同。 判断：沉淀的沉淀形式和称量形式既可相同，也可不同。 （√）