武汉大学：《分析化学》课程PPT教学课件（定量分析化学）第9章 重量分析法

劣溪*享化学与分子科学学院 COLLEGE OF CHEMIS TRY RND MOLECULRR SCIENCES WUHRN UNIVERSITY 第9章重量分析法 9.1重量法概述 9.2沉淀溶解度及影响因素 9.3沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4影响沉淀纯度的主要因素 9.5沉淀条件的选择 9.6有机沉淀剂 Wuhan University

第9章 重量分析法 9.1 重量法概述 9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂

9.1重量分析法概述 式溪多享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMIS TRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHAN UNIVERSITY 通过称量物质质量来测定被测组分含量 分离 称量 武溪大享 Wuhan University

9.1 重量分析法概述 分离 称量 通过称量物质质量来测定被测组分含量

1分类与特点 式溪大享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMISTRY RND MOLECULRR SCIENCES WUHRN UNIVERSITY a.沉淀法 P,S,Si,N等测定 b.气化法（挥发法） 例小麦 10s℃干小麦，减轻的重量即含水量 烘至恒重 或干燥剂吸水增重 c电解法 +2e 例Cu2+ Cu称量白金网增重 Pt电极上 或溪大享 Wuhan University

a.沉淀法 P，S，Si，Ni等测定 b.气化法(挥发法) 例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 c.电解法 例 Cu2+ Cu称量白金网增重 105℃ 烘至恒重 +2e Pt电极上 1 分类与特点

式溪大享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMIS TRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHAN UNIVERSITY 特点 优点：E:0.1心0.2%，准，不需标准溶液。 缺点：慢，耗时，繁琐。 (S,Si,N的仲裁分析仍用重量法) 武溪大学 Wuhan University

特点 优点：Er : 0.1～0.2％，准，不需标准溶液。 缺点：慢，耗时，繁琐。 (S，Si, Ni的仲裁分析仍用重量法）

2沉淀重量法的分析过程和要求 劣溪大享化学与分子科学学院 COLLEGE OF CHEMISTRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHAN UNIVERSITY 沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉 淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过 称量其质量测定含量的方法 沉淀剂 滤洗、烘（烧） 被测物 沉淀形式 称量形式 BaCl2 滤，洗，800℃灼烧 S042- BaSO BaSO 200℃烘干 滤 A3+ OH 洗 1200℃灼烧 Al203 或溪大享 Wuhan University

沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉 淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过 称量其质量测定含量的方法 2 沉淀重量法的分析过程和要求 沉淀形式 沉淀剂 滤洗、烘(烧) 被测物 称量形式 滤,洗,800℃灼烧 SO4 2- BaSO4 BaSO4 BaCl2 N OH N OH Al 3 N OH Al 3 Al3+ Al2O3 滤 洗

式溪*享化学与分子科学学院 对沉淀形的要求 COLLESE OF CHEMIS TRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHRN UNIVERSITY √沉淀的s小，溶解损失应<0.2mg,定量沉淀 √沉淀的纯度高 √便于过滤和洗涤（晶形好） √易于转化为称量形式 对称量形的要求 √确定的化学组成，恒定-定量基础 √稳定-量准确 √摩尔质量大-减少称量误差 或溪大享 Wuhan University

对沉淀形的要求 ✓ 沉淀的 s 小, 溶解损失应<0.2mg, 定量沉淀 ✓ 沉淀的纯度高 ✓ 便于过滤和洗涤 (晶形好) ✓ 易于转化为称量形式 ✓ 确定的化学组成, 恒定-定量基础 ✓ 稳定-量准确 ✓ 摩尔质量大-减少称量误差 对称量形的要求

9.3沉淀类型和形成过程 劣溪*享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMISTRY AND MDLECULAR SCIENCES WUHRN UNIVERSITY 1沉淀类型 晶形沉淀 颗粒直径0.1~1μm 凝乳状沉淀颗粒直径0.020.1μmAgC1 无定形沉淀 胶体沉淀 颗粒直径<0.02μmFe(OHD3 武溪大学 Wuhan University

9.3 沉淀类型和形成过程 1 沉淀类型 晶形沉淀 无定形沉淀 颗粒直径0.1～1m 凝乳状沉淀 胶体沉淀 颗粒直径0.02～0.1m 颗粒直径<0.02m Fe(OH)3 AgCl CaC2O4，BaSO4

2沉淀形成过程 式溪*享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMIS TRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHAN UNIVERSITY 凝聚 无定形沉淀 成核过程 晶核 长大过程 构晶离子 沉淀颗粒 均相成核 晶形沉淀 异相成核 定向排列 均相成核：构晶离子自发形成晶核 如BaSO4,8个构晶离子形成一个晶核 异相成核：溶液中的微小颗粒作为晶种 或溪大享 Wuhan University

2 沉淀形成过程 均相成核：构晶离子自发形成晶核 如BaSO4 ，8个构晶离子形成一个晶核 异相成核 ：溶液中的微小颗粒作为晶种 成核过程 均相成核 异相成核 长大过程 凝聚 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀

武溪大享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMISTRY RND MDLECULRR SCIENCES UHRN UNIVERSITY 凝聚 无定形沉淀 成核过程 长大过程 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 均相成核 晶形沉淀 异相成核 定向排列 成核过程 长大过程 沉淀类型 异相成核作用 V凝聚>V定向 无定形沉淀 均相成核作用 V定向>V凝聚 晶形沉淀 武溪大学 Wuhan University

成核过程 均相成核 异相成核 长大过程 凝聚 定向排列 构晶离子 晶核 沉淀颗粒 无定形沉淀 晶形沉淀 成核过程 长大过程 沉淀类型 异相成核作用 n凝聚>n定向 无定形沉淀 均相成核作用 n定向> n凝聚 晶形沉淀

劣溪*享化学与分子科学学院 COLLESE OF CHEMISTRY AND MOLECULRR SCIENCES WUHAN UNIVERSITY Von Weimarn经验公式 s: 晶核的溶解度 2-5 Q:加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度 v=K 2-S:过饱和度 S K:常数，与沉淀的性质、温度、 介质等有关 聚集速度（分散度） 相对过饱和度 或溪来亨 Wuhan University

Von Weimarn 经验公式 聚集速度(分散度) 相对过饱和度 s: 晶核的溶解度 Q：加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度 Q - s：过饱和度 K：常数，与沉淀的性质、温度、 介质等有关 n =K Q - s s