《食品安全学》课程教学资源（实验指导）实验七 食品塑料包装袋中甲醛的测定

实验七食品塑料包装袋中甲醛的测定 一、定性试验 (一)原理 甲醛在醋酸铵的存在下和乙酰丙酮反应，生成微黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢二甲基吡啶，可以鉴 定出样品中甲醛的存在。 (二)试剂 1.乙酰丙酮溶液：将醋酸铵或醋酸钠150g溶于水中，加入冰醋酸3ml、乙酰丙酮2ml,用水稀释至 1L。 2.20%磷酸溶液。 (三)操作方法 取塑料水浸出液置于烧瓶中，加入20%磷酸1ml,加水10l,用水蒸气蒸馏，冷却器的出口处浸在 水中，收集蒸馏液至190m1,停止蒸馏，稀释总体积至20ml。吸取此溶液5ml,置于试管中，加人乙 酰丙酮溶液5ml,混合后，在水浴中加热I0min,取出对照比较，观察样品溶液管的颜色深浅。 二、定量测定 (一)实验目的 1.了解测定食品塑料袋中甲醛的意义； 2.掌握测定方法与原理。 (二)实验原理 在碱性介质下，碘歧化为NaIO和Nal,NalO氧化溶液中游离的HCHO为HCOONa,适当酸化，剩余 的NalO和NaIO3又生成碘单质，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据总碘量和Na2S2O3 的用量，可相应获得HCHO的含量，反应式为： I2+20H=0I+T+H20 HCHO+OI+OH=HCOO+I+H2O OI+I+2H=2+H20 12+2S2032=S4062-+2I (三)实验试剂 1.0.1N硫代疏酸钠标淮溶液； 2.0.1N碘标准溶液： 3.6N氢氧化钠溶液； 4.4%醋酸溶液（作对比）； 5.6N盐酸溶液； 6.0.5%淀粉指示剂。 (四)实验步骤 1.吸取塑料浸泡水溶液60ml,置于250ml碘量瓶中； 2.加入20mL碘标液、20ml氢氧化钠溶液 3.塞紧瓶塞后、摇匀，放置2min,使分子碘(I2)完全析出； 4.用标定好的硫代硫酸钠滴至微黄色，加入几滴淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴至无色，同时作空 白试验。 (五)计算 甲醛(mg/L)=[(a-b)×N×15]/W×1000 式中a一空白滴走所用硫代硫酸钠的量，mL; b-样液滴定所用疏代硫酸钠的量，mL: N一标定后硫代硫酸钠的当量浓度： W一样品溶液量，mL: 15一1mL1N硫代硫酸钠相当于甲醛15mg

实验七 食品塑料包装袋中甲醛的测定 一、定性试验 （一）原理 甲醛在醋酸铵的存在下和乙酰丙酮反应，生成微黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢二甲基吡啶，可以鉴 定出样品中甲醛的存在。 （二）试剂 1.乙酰丙酮溶液：将醋酸铵或醋酸钠150g溶于水中，加入冰醋酸3ml、乙酰丙酮2ml,用水稀释至 1L。 2.20％磷酸溶液。 （三）操作方法 取塑料水浸出液置于烧瓶中，加入20％磷酸1ml，加水10ml，用水蒸气蒸馏，冷却器的出口处浸在 水中，收集蒸馏液至190m1，停止蒸馏，稀释总体积至20ml。吸取此溶液5ml，置于试管中，加人乙 酰丙酮溶液5ml，混合后，在水浴中加热l0min，取出对照比较，观察样品溶液管的颜色深浅。 二、定量测定 （一）实验目的 1.了解测定食品塑料袋中甲醛的意义； 2.掌握测定方法与原理。 （二）实验原理 在碱性介质下，碘歧化为NaIO和NaI，NaIO氧化溶液中游离的HCHO为HCOONa，适当酸化，剩余 的NaIO和NaIO3又生成碘单质，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据总碘量和Na2S2O3 的用量，可相应获得HCHO的含量，反应式为： I2＋2OH-=OI-+I-+H2O HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O OI-+I-+2H+=I2+H2O I2+2S2O3 2-=S4O6 2-+2I- （三）实验试剂 1.0.1N硫代硫酸钠标淮溶液； 2.0.1N碘标准溶液； 3.6N氢氧化钠溶液； 4.4%醋酸溶液（作对比）； 5.6N盐酸溶液； 6.0.5%淀粉指示剂。 （四）实验步骤 1.吸取塑料浸泡水溶液60ml,置于250ml碘量瓶中； 2.加入20mL碘标液、20ml氢氧化钠溶液 3.塞紧瓶塞后、摇匀，放置2min，使分子碘(I2)完全析出； 4.用标定好的硫代硫酸钠滴至微黄色，加入几滴淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴至无色，同时作空 白试验。 （五）计算 甲醛(mg/L)＝[(a-b)×N×15]/W×1000 式中a一空白滴走所用硫代硫酸钠的量，mL； b-样液滴定所用硫代硫酸钠的量，mL； N－标定后硫代硫酸钠的当量浓度； W—样品溶液量，mL； 15－1mL1N硫代硫酸钠相当于甲醛15mg