《食品安全学》课程教学资源（实验指导）实验三 黄瓜中腐霉得的残留量测定

实验三黄瓜中腐霉得的残留量测定 法和层折净化及液液分配净化法的操作 2.了解GC检测农药残留量的要求与特点。 商第利宽器于丙酮，故以丙酮作为提取剂、石油液一液分配、活性炭氧化镁cite545 化， 用ECD检测。 气相色谱仪、组织捣碎机、玻璃层析柱、丙酮、氧化镁、活性炭、腐霉利标准样品（纯度> 99.9% 四、实验步骤 1提取： 称20g黄瓜样品，加100mL丙酮，经组织捣碎机过滤，滤渣用少量丙酮洗3次，合并过滤液于 量筒中，定量到定体积，取部分（相当于5g 黄瓜样)提取液，转入分液漏斗中，加入等体积5%氯 化钠水溶液，用2×30mL石油醚萃取2次，合并于旋转蒸发仪上浓缩至干： 2柱层析净化： 玻璃柱依次加入2cm厚无水硫酸钠，1g酸洗活性炭，氧化镁、celite545的混合物(1：2：4)2cm 厚无水硫酸钠， 用石 3气相色谱测定： 检测器：ECD:色谱柱：1m(长)×3mm(内径)毛细管柱：担体：Caschrom(60-80目)；固 定液：3%0V-17:检测温度：检测器260℃、柱温240℃、进样口260℃： 载气：N240mL/min、O230mL/min。 4.计算：内标法

实验三 黄瓜中腐霉得的残留量测定 一、实验目的 1.练习匀浆法振荡和柱层析净化及液液分配净化法的操作； 2.了解GC检测农药残留量的要求与特点。 二、实验原理 腐霉利易溶于丙酮，故以丙酮作为提取剂、石油醚液－液分配、活性炭/氧化镁/celite 545 （1:2:4）柱层析净化，用ECD检测。 三、仪器与试剂 气相色谱仪、组织捣碎机、玻璃层析柱、丙酮、氧化镁、活性炭、腐霉利标准样品（纯度＞ 99.9%）。 四、实验步骤 1.提取： 称20g黄瓜样品，加100mL丙酮，经组织捣碎机过滤，滤渣用少量丙酮洗3次，合并过滤液于一 量筒中，定量到一定体积，取部分（相当于5g黄瓜样）提取液，转入分液漏斗中，加入等体积5%氯 化钠水溶液，用2×30mL石油醚萃取2次，合并于旋转蒸发仪上浓缩至干； 2.柱层析净化： 玻璃柱依次加入2cm厚无水硫酸钠，1g酸洗活性炭，氧化镁、celite 545的混合物（1:2:4）2cm 厚无水硫酸钠，用石油醚湿润柱子，再用石油醚：丙酮（8:2）混合溶剂溶解中的浓缩物，并转移到 柱中，用30mL上述混合液淋洗并收集于旋转蒸发仪上浓缩至干，丙酮溶解并定容，待测； 3.气相色谱测定： 检测器：ECD；色谱柱：1m(长)×3mm（内径）毛细管柱；担体：Caschrom （60-80目）；固 定液：3%OV－17；检测温度：检测器260℃、柱温240℃、进样口260℃； 载气：N2 40mL/min、O2 30mL/min。 4.计算：内标法