《仪器分析》课程教学资源（实验讲义）高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1.熟悉分光光度计的使用方法。2.熟悉光谱曲线的绘制方法，能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长入max。3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。二、实验原理1.选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长入max，2.从吸收光谱选定的入max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量。三、实验器具及试剂容量瓶（25mL，50mL，250mL），洗耳球，洗瓶，滴管，坐标纸，镜头纸，移液管（10mL、5mL、2mL、1mL），分光光度计722型，KMnO4（分析纯），蒸馏水。四、相关知识点1.分光光度法的原理：2.移液管的使用方法：3.吸收定律；4.比色测定方法；5.标准曲线的绘制：6.定量分析的原理：7.最大吸收波长的选择依据：8.标准溶液的配置方法五、实验步骤（一)标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.0313g，在小烧杯中溶解后全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每ml含KMnO4为0.1250mg。（二）比色测定1.吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸留水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长入max。2.标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mlKMn04标准液用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度Cs（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度As为纵坐标，绘制标准曲线。3.样品的测定用一支25ml容量瓶，加样品溶液5ml（约含KMnO4为0.5mg），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，依上法操作，测出相应的A值。(三)计算C样（KMnO4）（μg/ml)=C供XnC样为测样品中KMnO4的浓度（μg/ml)；C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（μg/ml)；n：样品溶液稀释为供试液的倍数。六、实验报告要求要求有原始数据，实验时间，注意事项，并讨论误差的产生原因及以后在类似实验中要提高实验结果的准确度，需要采取那些方法。七、思考题1.怎样选择测定波长？2.比色测定的注意事项

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定 一、实验目的 1. 熟悉分光光度计的使用方法。 2. 熟悉光谱曲线的绘制方法，能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax。 3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。 二、实验原理 1. 选择合适的波长间隔手工绘制 KMnO4 的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax。 2. 从吸收光谱选定的λmax 为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量。 三、实验器具及试剂 容量瓶（ 25 mL，50mL，250 mL）， 洗耳球，洗瓶 ， 滴管 ，坐标纸 ，镜头纸， 移液 管（ 10mL、5mL、2mL、1mL ），分光光度计 722 型，KMnO4（分析纯），蒸馏水。 四、相关知识点 1. 分光光度法的原理 ；2. 移液管的使用方法 ；3. 吸收定律 ；4. 比色测定方法；5. 标准曲 线的绘制 ；6. 定量分析的原理 ；7. 最大吸收波长的选择依据；8. 标准溶液的配置方法 五、实验步骤 (一) 标准溶液的制备 准确称取基准物 KMnO4 0.0313g，在小烧杯中溶解后全部转入 250ml 容量瓶中，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀，每 ml 含 KMnO4 为 0.1250mg。 (二) 比色测定 1. 吸收曲线的绘制 精密吸取上述 KMnO4 标准溶液 20ml 于 50ml 容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以 蒸馏水为空白，依次选择 440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530， 535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm 波长为测定点，依法 测出的各点的吸收度 A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度 Ai 为纵坐标，绘制吸 收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax。 2. 标准曲线的绘制 取 6 支 25ml 容量瓶，分别加入 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml KMnO4 标准液， 用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶 液的吸光度 A，然后以浓度 Cs（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度 As 为纵坐标，绘制标准 曲线。 3. 样品的测定 用一支 25 ml 容量瓶，加样品溶液 5ml（约含 KMnO4为 0.5mg），用蒸馏水稀释到刻 度，摇匀，依上法操作，测出相应的 A 值。 (三) 计算 C 样（KMnO4）（μg/ml）= C 供× n C 样为测样品中 KMnO4 的浓度（μg/ml）； C 供为标准曲线中查得的供试液的浓度（μ g/ml）； n：样品溶液稀释为供试液的倍数。 六、实验报告要求 要求有原始数据，实验时间，注意事项，并讨论误差的产生原因及以后在类似实验中 要提高实验结果的准确度，需要采取那些方法。 七、思考题 1. 怎样选择测定波长？ 2. 比色测定的注意事项