《原子吸收分光光度法》课程教学资源（分析手册）第06册 食品、肥料和饲料分析

原子吸收分析手册第6册食品分析肥料和饲料分析

原子吸收分析手册 第 6 册 食品分析 肥料和饲料分析

原子吸收分析手册第6册目?录10.食品分析-T.蔬菜，10. 1水果分析方法-T样品前处理.10.1.1310.1.2石墨炉原子吸收法S10.1.3火焰原子吸收法6氢化物发生原子吸收法10.1.41310.1.5还原蒸发原子吸收法1410. 2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法，1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610. 4.1样品前处理，1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法.2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理2110.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法.2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法281

1 原子吸收分析手册 第6册 目 录 10. 食品分析. 3 10.1 蔬菜，水果分析方法. 3 10.1.1 样品前处理. 3 10.1.2 石墨炉原子吸收法. 4 10.1.3 火焰原子吸收法. 6 10.1.4 氢化物发生原子吸收法. 13 10.1.5 还原蒸发原子吸收法. 14 10.2 谷物，豆类和土豆分析方法. 15 10.3 肉类和鱼类分析方法. 15 10.4 脂肪，油类和奶制品分析方法. 16 10.4.1 样品前处理. 16 10.4.2 石墨炉原子吸收法. 16 10.4.3 火焰原子吸收法. 20 10.4.4 氢化物发生原子吸收法. 20 10.4.5 还原蒸发原子吸收法. 20 10.5 烈性酒，含酒精饮料分析. 20 10.5.1 样品前处理. 21 10.5.2 石墨炉原子吸收法. 21 10.5.3 火焰原子吸收法. 26 10.5.4 氢化物发生原子吸收法. 26 10.5.5 还原蒸发原子吸收法. 27 10.6 加工过的食品分析方法. 28 10.6.1 样品前处理. 28 10.6.2 石墨炉原子吸收法. 28 10.6.3 火焰原子吸收法. 28 10.6.4 氢化物发生原子吸收法. 28

10.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911. 1肥料分析方法.29样品前处理.11.1.12911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法.3511.1.4还原蒸发原子吸收法.3711.2饲料分析方法.3811.2.1样品前处理.3811.2.2火焰原子吸收法382

2 10.6.5 还原蒸发原子吸收法. 28 11. 肥料和饲料分析. 29 11.1 肥料分析方法. 29 11.1.1 样品前处理. 29 11.1.2 火焰原子吸收法. 31 11.1.3 氢化物发生原子吸收法. 35 11.1.4 还原蒸发原子吸收法. 37 11.2 饲料分析方法. 38 11.2.1 样品前处理. 38 11.2.2 火焰原子吸收法. 38

10．食品分析10.1蔬菜，水果分析方法参考资料：Health Testing Methods Commentary， Japan Pharmaceutical SocietyPublication,Kanehara PublishingCo.,Foodstuffs ANALYSIS METHOD,Japan Foodstuffs Manufacturing Society,FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品2至5g置入锥形瓶，加水润湿，加25ml硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加10ml高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加2至3ml硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加2ml盐酸，用水定容到适当体积。备注：1）在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2）适宜与As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb,Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与As，Sb，Se和Sn共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3）由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干、灰化首先，碾碎和风干的5至10g样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时100℃的速度升温到500C，然后灰化几小时。灰化完全后，加2至5ml的50%硝酸镁溶液或硝酸（1+1）。干燥后继续灰化，加2至4ml的水，干燥后，加5ml的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd在500℃灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn等的灰化温度超过550C将严重地影响回收率。3

3 10. 食品分析 10.1 蔬菜，水果分析方法 参考资料： Health Testing Methods Commentary ， Japan Pharmaceutical Society Publication，Kanehara Publishing Co.， Foodstuffs ANALYSIS METHOD，Japan Foodstuffs Manufacturing Society， Foodstuffs ANALYSIS METHOD Editorial Commission Publication (Korin Co) 10.1.1 样品前处理 a) 硝酸，高氯酸分解 首先，取碾碎和风干的样品 2 至 5g 置入锥形瓶，加水润湿，加 25 ml 硝酸，混合后，放置。然后缓缓加热反应。冷却后，加 10 ml 高氯酸，缓 缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加 2至3 ml 硝酸继续加热。直至 样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加 2 ml 盐酸，用水定容到适 当体积。 备注： 1) 在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热 时要保证硝酸总是存在。 2) 适宜与 As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb， Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与 As，Sb，Se 和 Sn 共存或 处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。 3) 由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同 的过程制备空白溶液。 b) 烘干、灰化 首先，碾碎和风干的5至10g 样品置入石英烧杯。然后在电热板上缓缓 加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每 小时 100 C 的速度升温到 500 C，然后灰化几小时。灰化完全后，加 2 至5 ml 的50% 硝酸镁 溶液或硝酸 (1+1)。干燥后继续灰化，加 2至4 ml 的 水，干燥后，加 5 ml 的盐酸溶解，用水定容到适当体积。 备注： 几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd 在 500 C 灰化有挥发损 失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn ，Zn 等的灰化温度超过 550 C将严重地影 响回收率

10.1.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd, Pbb)测定步骤灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4册7.5章各元素测定指定的条件。Cd试剂：1）Cd标准溶液（0.01μgCd/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2）硝酸钯（I)溶液（10μgPd/ml）：溶解0.108g的硝酸钯到10ml的硝酸（1+1)，用水定容到500ml，取此溶液20ml加水定容到200 ml。步骤：1）各放15ml处理好的样品（见备注）到四个20ml容量瓶中，其中三个加0.1至2ml的标准溶液（0.01μgCd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸（1+1）到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。（备注：如果处理好的样品中含量超过0.01μg的Cd，减少取样体积，使含量小于0.01μg)2）取等量(至少100ul)的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯(I)溶液（10μgPd/ml）混合后用于测定。测定：测定波长：228.8 nm校准曲线浓度范围：0.2至2ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(℃)时间 (秒)升温方式流量（升/分）R120150.1阶段12R250150.131.060010R460015s1.053s6000.0H4

4 10.1.2 石墨炉原子吸收法 a) 目标元素 Cd，Pb b) 测定步骤 灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第 4 册 7.5 章各元素测定指定的 条件。 • Cd 试剂： 1) Cd 标准溶液 (0.01 g Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) 硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) ：溶解 0.108 g 的硝酸钯到 10 ml 的硝酸 (1+1)，用水定容到 500 ml ，取此溶液 20 ml 加水定容到 200 ml。 步骤： 1) 各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶中，其中 三个加0.1至2 ml 的标准溶液 (0.01 g Cd/ml)这样第一个只有样 品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量 瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中 含量超过 0.01 g的Cd，减少取样体积，使含量小于 0.01 g) 2) 取等量(至少 100 l )的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) 混合后用于测定。 测定 ： 测定波长： 228.8 nm 校准曲线浓度范围： 0.2至2 ng/ml 石墨管： 高密度石墨管 样品注入体积： 10 微升 升温程序： 温度 (C) 时间 (秒) 升温方式 流量 (升/分) 阶段 1 120 15 R 0.1 2 250 15 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 15 S 1.0 5 600 3 S 0.0H

362000s0.0H722500s1.0Pb试剂：1）Pb标准溶液(0.2μgPb/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2）硝酸钯()溶液(10μgPd/ml)：见前文Cd的试剂2)。步骤：1）各放15ml处理好的样品（见备注）到四个20ml容量瓶，其中三个加0.1至2ml的标准溶液(0.2μgPb/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸（1+1）到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。（备注：如果处理好的样品中含量超过0.01μg的Pb减少取样体积，使含量小于0.01μg)2）取等量(至少100μl)的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯(I)溶液（10μgPd/ml）混合后用于测定。测定：测定波长：283.3 nm校准曲线浓度范围：2至20ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：20微升升温程序：温度(℃C)时间 (秒)升温方式流量(升/分)阶段112020R0.1210R2500.1310R1.06004s600151.053s6000.0H3s620000.0H72s25001.0LO

5 6 2000 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 • Pb 试剂： 1) Pb 标准溶液 (0.2 g Pb/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) 硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) ：见前文 Cd 的试剂 2)。 步骤： 1) 各放 15 ml 处理好的样品 (见备注) 到四个 20 ml 容量瓶，其中三 个加0.1至2 ml 的标准溶液(0.2 g Pb/ml)这样第一个只有样品，其 余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸 (1+1) 到各容量瓶，使酸 度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过 0.01 g的Pb 减少取样体积，使含量小于 0.01 g) 2) 取等量(至少 100 l )的上述溶液到较小的加等体积的硝酸钯 (II) 溶液 (10 g Pd/ml) 混合后用于测定。 测定 ： 测定波长： 283.3 nm 校准曲线浓度范围： 2至20 ng/ml 石墨管： 高密度石墨管 样品注入体积： 20 微升 升温程序： 温度 (C) 时间 (秒) 升温方式 流量 (升/分) 阶段 1 120 20 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 15 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2000 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0

10.1.3火焰原子吸收法a)目标元素Ca,Cd,Cu,Fe,K,Mg,Mn，Na，Pb,Znb)测定步骤测定步骤、灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册6.4章各元素测定指定的条件。制备校准曲线的标准溶液参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。.Ca试剂：1）Ca标准溶液（10μgCa/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2）La溶液（50g/l)：67g的氯化镧滴加少量盐酸（1+1)溶解，然后加水定容到500ml。步骤：1）取适当体积处理好的样品（含5至150μg的Ca）到50ml容量瓶。加3ml的La溶液(50g/l)，用水定容到刻度。同时用相同的步骤制备空白试验溶液，用于校正测得的结果。2）取1至30ml逐步增加的Ca的标准溶液到50ml容量瓶，各加3ml的镧溶液(50g/l)加水定容到刻度。测定：测定波长：422.7nm校准曲线浓度范围：0.3至6μg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，9。备注：当Na的量大于Ca200倍时，加镧不能完全消除干扰，需采用氧化亚氮-乙炔火焰（参照原子吸收分析手册第3册6.4，10)。Cd试剂：1）Cd标准溶液（10μg的Cd/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。2）柠檬酸二氢铵（10g/l)：溶解10g的柠檬酸二氢铵到约80ml的水加2至3滴间-甲酚紫溶液（1g/l)，滴加氨水（1+1）调节pH到9左右，加水到100ml。转移到分液漏斗，加2ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（10g/l）和10ml的乙酸丁脂。强烈振摇溶液，放6

6 10.1.3 火焰原子吸收法 a) 目标元素 Ca，Cd，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Zn b) 测定步骤 测定步骤、灯电流，狭缝和火焰条件参照原子吸收分析手册第3册 6.4 章各元素测定指定的条件。制备校准曲线的标准溶液参照原子吸收分析 手册第 2 册第 3 章制备标准。 • Ca 试剂： 1) Ca 标准溶液 (10 g Ca/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) La 溶液 (50 g/l) ：67 g 的氯化镧滴加少量盐酸 (1+1)溶解，然后 加水定容到 500 ml。 步骤： 1) 取适当体积处理好的样品 (含 5至150 g的Ca) 到 50 ml 容量瓶。 加 3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同时用相同的步骤制 备空白试验溶液，用于校正测得的结果。 2) 取 1 至30 ml 逐步增加的Ca 的标准溶液到 50 ml 容量瓶，各加 3 ml 的镧溶液 (50 g/l)加水定容到刻度。 测定 ： 测定波长： 422.7 nm 校准曲线浓度范围： 0.3至6 g /ml 测定条件： 参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，9。 备注： 当 Na 的量大于 Ca 200 倍时，加镧不能完全消除干扰，需采用氧化 亚氮-乙炔火焰 (参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，10)。 • Cd 试剂： 1) Cd 标准溶液 (10 g 的Cd/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准。 2) 柠檬酸二氢铵 (10 g/l)：溶解 10 g 的柠檬酸二氢铵到约 80 ml 的 水加 2至3 滴间-甲酚紫溶液 (1 g/l)，滴加氨水 (1+1) 调节 pH 到 9 左右，加水到100 ml。转移到分液漏斗，加 2 ml 的二乙基二硫代 氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) 和 10 ml 的乙酸丁脂。强烈振摇溶液，放

置。分离柠檬酸二氢铵层，用干燥的滤纸过滤除去少量的乙酸丁脂颗粒。3）间-甲酚紫溶液（1g/l）：溶解0.1g的间-甲酚紫到50ml的乙醇，加水到100ml。4）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（10g/l）：溶解1.3g的二乙基二硫代氨基甲酸钠，加水到100ml。5）乙酸丁脂步骤：1）取适当量处理好的样品（含0.5至10μg的Cd）到分液漏斗，加10ml的柠檬酸二氢铵溶液(10g/l)和2至3滴间-甲酚紫溶液（1g/l)。作指示剂，然后加氨水（1+1）直至溶液变微紫色，5ml的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（10g/l)，振摇溶液，加10ml的乙酸丁脂，再强烈振摇1分钟，放置待其分层。分离乙酸丁脂层并置入20ml容量瓶。加5ml的乙酸丁脂到留下的水层，重复提取步骤。合并乙酸丁脂层到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到20ml，用于测定。2）用Cd的标准溶液（10μg的Cd/ml)按照校准曲线浓度范围制备标准系列，操作步骤与样品相同。测定：测定波长：228.8nm校准曲线浓度范围：0.02至0.5μg/ml（萃取后的浓度）测定条件：灯电流：8 mA狭缝：0.5 nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7mm助燃气：空气燃气流量：乙炔0.8升/分(如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量）CuI（当浓度在定量范围0.2至4μg/ml，无干扰组分时)试剂：Cu标准溶液（10μg的Cu/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准步骤：1）处理好的样品可直接用于测定，或用水稀释到定量的浓度范围。同时用水制备空白试验溶液，操作步骤与样品相同，用于校正结果。7

7 置。分离柠檬酸二氢铵层，用干燥的滤纸过滤除去少量的乙酸丁 脂颗粒。 3) 间-甲酚紫 溶液 (1 g/l) ：溶解 0.1 g 的间-甲酚紫到 50 ml 的乙 醇，加水到 100 ml。 4) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ：溶解 1.3 g 的二乙基二 硫代氨基甲酸钠，加水到 100 ml。 5) 乙酸丁脂 步骤： 1) 取适当量处理好的样品 (含 0.5至10 g 的Cd) 到 分液漏斗，加 10 ml 的柠檬酸二氢铵溶液(10g/l)和2至3滴间-甲酚紫 溶液 (1g/l)。 作指示剂，然后加氨水 (1+1) 直至溶液变微紫色，5 ml 的二乙基二 硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l)，振摇溶液，加 1 0 ml 的乙酸丁脂， 再强烈振摇 1 分钟，放置待其分层。分离乙酸丁脂层并置入 20 ml 容量瓶。加 5 ml 的乙酸丁脂到留下的水层，重复提取步骤。合并 乙酸丁脂层到上述的容量瓶。再加乙酸丁脂到 20 ml，用于测定。 2) 用Cd 的标准溶液 (10 g的Cd/ml)按照校准曲线浓度范围制备标 准系列，操作步骤与样品相同。 测定 ： 测定波长： 228.8 nm 校准曲线浓度范围： 0.02至0.5 g /ml (萃取后的浓度) 测定条件： 灯电流 ： 8 mA 狭缝： 0.5 nm 点灯方式 ： BGC-D2 燃烧器高度 ： 7 mm 助燃气 ： 空气 燃气流量 ： 乙炔 0.8 升/分 (如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量) • Cu I (当浓度在定量范围 0.2 至 4 g /ml，无干扰组分时) 试剂： Cu 标准溶液 (10 g 的Cu/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 步骤： 1) 处理好的样品可直接用于测定，或用水稀释到定量的浓度范 围。同时用水制备空白试验溶液，操作步骤与样品相同，用于校 正结果

2）校准曲线，取2至40ml的Cu标准溶液（10μg的Cu/ml)以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中。如样品的处理过程，最后用乙酸丁脂定容到20ml 用于测定。测定：测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：0.2至4μg/ml（萃取后的浓度）测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，15。CuIⅡI（当Cu浓度低于定量范围时）试剂：1)Cu标准溶液（10ug的Cu/ml）：如CuI2）柠檬酸二氢铵(10g/l)3）间-甲酚紫溶液(1g/l)4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（10g/1)：5)乙酸丁脂试剂2)，3)，4)和5)如如Cd试剂。步骤：1）取适当量处理好的样品（含2至40μg的Cu）到分液漏斗，处理如Cd步骤的1)。2）校准曲线，在在校准曲线浓度范围用Cu标准溶液（10μg的Cd/ml）。制备标准系具体步骤如样品。测定测定波长：324.7nm校准曲线浓度范围：0.1至2μg/ml(萃取后的浓度）测定条件：灯电流：6mA狭缝：0.5 nm点灯方式：BGC-D2燃烧器高度：7 mm空气助燃气：燃气流量：乙炔0.8升/分（如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量）Fe试剂：Fe标准溶液（10μg的Fe/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。8

8 2) 校准曲线，取 2至40 ml 的Cu 标准溶液 (10 g的Cu/ml) 以逐渐增 加的体积到 100 ml 容量瓶中。如样品的处理过程，最后用乙酸丁 脂定容到 20 ml 用于测定。 测定 ： 测定波长： 324.7 nm 校准曲线浓度范围： 0.2至4 g /ml (萃取后的浓度) 测定条件： 参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，15。 • Cu II (当 Cu 浓度低于定量范围时) 试剂： 1) Cu 标准溶液 (10 g 的Cu/ml) ：如 Cu I 2) 柠檬酸二氢铵 (10 g/l) 3) 间-甲酚紫 溶液 (1 g/l) 4) 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (10 g/l) ： 5) 乙酸丁脂 试剂2)，3)，4) 和 5) 如 如 Cd 试剂。 步骤： 1) 取适当量处理好的样品 (含 2 至 40 g 的Cu) 到分液漏斗，处理 如 Cd 步骤的1)。 2) 校准曲线，在在校准曲线浓度范围用 Cu 标准溶液 (10 g的 Cd/ml)。制备标准系具体步骤如样品。 测定 测定波长： 324.7 nm 校准曲线浓度范围： 0.1至2 g /ml (萃取后的浓度) 测定条件： 灯电流 ： 6 mA 狭缝： 0.5 nm 点灯方式 ： BGC-D2 燃烧器高度 ： 7 mm 助燃气 ： 空气 燃气流量 ： 乙炔 0.8 升/分 (如果喷雾样品时火焰发红，降低样品提升量) • Fe 试剂： Fe 标准溶液 (10 g 的Fe/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章 制备标准

步骤：1）处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸（1+50）稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2）校准曲线，取3至60ml的Fe标准溶液（10μg的Fe/ml）以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定测定波长：248.3 nm校准曲线浓度范围：0.3至6μg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，16。K试剂：K标准溶液（10μg的K/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准。步骤：1）处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸（1+50）稀释使其的浓度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。2）校准曲线，取1至10ml的K标准溶液（10μg的K/ml）以逐渐增加的体积到100ml容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定容到刻度。测定：测定波长：766.5 nm校准曲线浓度范围：0.1至1μg/ml测定条件：参照原子吸收分析手册第3册6.4，19。Mg试剂：1）Mg标准溶液（5ug的Mg/ml）：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2）La溶液(50g/l)：如Ca试剂步骤：1）取适当体积处理好的样品（含2至2.5μg的Mg）到50ml容量瓶。加3ml的La溶液(50g/l)，用水定容到刻度。同时，用相同的步骤制备空白溶液用于校正测定结果。2）校准曲线，取逐步增加的5至5ml的Mg标准到50ml容量瓶，9

9 步骤： 1) 处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓 度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法 处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。 2) 校准曲线，取 3至60 ml 的Fe 标准溶液 (10 g的Fe/ml) 以逐渐增 加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定 容到刻度。 测定 测定波长： 248.3 nm 校准曲线浓度范围：0.3至6 g /ml 测定条件： 参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，16。 • K 试剂： K 标准溶液 (10 g 的K/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章 制备标准。 步骤： 1) 处理好的样品可直接用于测定，或用盐酸 (1+50) 稀释 使其的浓 度在测定范围内。同时，取适当量的水用与处理样品相同的方法 处理，制备空白溶液。用空白的结果校正样品的测得值。 2) 校准曲线，取 1至10 ml 的K 标准溶液 (10 g的K/ml) 以逐渐增 加的体积到 100 ml 容量瓶中，然后加与样品相同量的酸，用水定 容到刻度。 测定 ： 测定波长： 766.5 nm 校准曲线浓度范围：0.1至1 g /ml 测定条件： 参照原子吸收分析手册第 3 册 6.4，19。 • Mg 试剂： 1) Mg 标准溶液 (5 g 的Mg/ml) ：参照原子吸收分析手册第 2 册第 3 章制备标准 2) La 溶液 (50g/l) ：如 Ca 试剂 步骤： 1) 取适当体积处理好的样品 (含 2至2.5 g 的Mg) 到 50 ml 容量 瓶。加3 ml 的La 溶液 (50 g/l)，用水定容到刻度。同时，用相同的 步骤制备空白溶液用于校正测定结果。 2) 校准曲线，取逐步增加的5至5 ml 的Mg 标准 到 50 ml 容量瓶