《原子吸收分光光度法》课程教学资源（分析手册）第05册 水分析和空气分析

原子吸收分析手册第5册水分析和空气分析

原子吸收分析手册 第 5 册 水分析和空气分析

原子吸收分析手册第5册目录8.水分析8.1城市水分析48. 1.1样品的保存48.1.2石墨炉分析方法4a)目标元素b)样品前处理c)测定操作48.1.3氢化物发生分析法11a)目标元素11b)样品前处理11c)测定操作118.1. 4汞还原蒸发原子化法13a)目标元素13b)样品前处理13c)测定操作138.2环境样品的分析148. 2. 1样品的保存148.2.2样品前处理14a)加盐酸或硝酸煮沸14b)加硝酸或盐酸分解14c)硝酸和高氨酸分解14d)14硝酸和硫酸分解e)灰化分解14石墨炉分析方法8.2.315a)目标元素151

1 原子吸收分析手册 第 5 册 目 录 8. 水分析 . 4 8.1 城市水分析 . 4 8.1.1 样品的保存 . 4 8.1.2 石墨炉分析方法 . 4 a) 目标元素 . 4 b) 样品前处理 . 4 c) 测定操作 . 4 8.1.3 氢化物发生分析法 . 11 a) 目标元素 . 11 b) 样品前处理 . 11 c) 测定操作 . 11 8.1.4 汞还原蒸发原子化法 . 13 a) 目标元素 . 13 b) 样品前处理 . 13 c) 测定操作 . 13 8.2 环境样品的分析 . 14 8.2.1 样品的保存 . 14 8.2.2 样品前处理 . 14 a) 加盐酸或硝酸煮沸 . 14 b) 加硝酸或盐酸分解 . 14 c) 硝酸和高氯酸分解 . 14 d) 硝酸和硫酸分解 . 14 e) 灰化分解 . 14 8.2.3 石墨炉分析方法 . 15 a) 目标元素 . 15

b)测定操作158.2. 4火焰分析法17a)目标元素17b)测定操作178.2.5氢化物发生分析法22a)目标元素22b)样品前处理22c)测定操作228.2.6汞还原蒸发原子化法22a)目标元素22b)样品前处理:.22c)测定操作228.3废水的分析238. 3. 1样品的保存238.3.223样品前处理8.3.3石墨炉分析方法23a)目标元素..23b)测定操作，23.8.3. 4火焰分析法25a)目标元素25b)测定操作258.3.5氢化物发生分析法，32a)目标元素32b)样品前处理32c)测定操作328.3.6汞还原蒸发原子化法32a)目标元素322

2 b) 测定操作 . 15 8.2.4 火焰分析法 . 17 a) 目标元素 . 17 b) 测定操作 . 17 8.2.5 氢化物发生分析法 . 22 a) 目标元素 . 22 b) 样品前处理 . 22 c) 测定操作 . 22 8.2.6 汞还原蒸发原子化法 . 22 a) 目标元素 . 22 b) 样品前处理 . 22 c) 测定操作 . 22 8.3 废水的分析 . 23 8.3.1 样品的保存 . 23 8.3.2 样品前处理 . 23 8.3.3 石墨炉分析方法 . 23 a) 目标元素 . 23 b) 测定操作 . 23 8.3.4 火焰分析法 . 25 a) 目标元素 . 25 b) 测定操作 . 25 8.3.5 氢化物发生分析法 . 32 a) 目标元素 . 32 b) 样品前处理 . 32 c) 测定操作 . 32 8.3.6 汞还原蒸发原子化法 . 32 a) 目标元素 . 32

b)样品前处理32c)测定操作329.空气分析339. 1排气分析.33采样，9. 1. 1339.1.2目标元素349.1.3样品前处理349.1. 4测定操作359.2大气飘尘的分析379. 2.1采样379.2.2目标元素379.2.3样品前处理389.2.4测定操作383

3 b) 样品前处理 . 32 c) 测定操作 . 32 9. 空气分析 . 33 9.1 排气分析 . 33 9.1.1 采样 . 33 9.1.2 目标元素 . 34 9.1.3 样品前处理 . 34 9.1.4 测定操作 . 35 9.2 大气飘尘的分析 . 37 9.2.1 采样 . 37 9.2.2 目标元素 . 37 9.2.3 样品前处理 . 38 9.2.4 测定操作 . 38

8．水分析8.1城市水分析参考资料：City water testing method 1993 edition by Japan WaterworksAssociation8.1.1样品的保存每升样品水中加入10ml硝酸，氢化物发生法测定As，Se或Sb时加入盐酸而不是硝酸。8.1.2石墨炉分析方法目标元素a)Al,As,Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Na,Ni,Pb,Sb,Se和Znb)样品前处理Al,As,Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Pb,Sb,Se和Zn100ml样品水（每100ml水氧含硝酸1ml）置入200ml的烧瓶中，加热（不能煮沸）浓缩到约8ml。冷却后与清洗液合并成10ml。10倍浓缩的样品用于测定。如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。Na样品水(每100ml水样含硝酸1ml）直接测定或稀释到校准曲线的浓度范围内测定。如果样品含有泥沙，事先必须过滤。测定操作c)试剂和标准溶液参考原子吸收分析手册第2册第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和标准试剂的制备。操作前处理后的样品直接用于测定，如果预计有干扰，采用基体改进剂。取100μl的样品加同体积的基体改进剂(浓度约10μg/ml），充分混合均匀后用于分析。如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入法。干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。测定各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。。Al测定波长309.3nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围4

4 8. 水分析 8.1 城市水分析 参考资料： City water testing method 1993 edition by Japan Waterworks Association 8.1.1 样品的保存 每升样品水中加入10 ml 硝酸，氢化物发生法测定 As，Se 或 Sb时加入盐酸 而不是硝酸。 8.1.2 石墨炉分析方法 a) 目标元素 A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Sb，Se 和 Zn b) 样品前处理 Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Se 和 Zn 100 ml 样品水（每100 ml 水氧含硝酸 1 ml ） 置入 200 ml 的烧瓶中， 加热（不能煮沸）浓缩到约 8 ml。冷却后与清洗液合并成 10 ml。10 倍浓缩的样品用于测定。如果 此样品的目标元素浓度高于校准曲线 的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。  Na 样品水(每100ml水样含硝酸1ml) 直接测定或稀释到校准曲线的浓度范 围内测定。如果 样品含有泥沙，事先必须过滤。 c) 测定操作 试剂和标准溶液 参考原子吸收分析手册第 2册第 3 章，各元素校准曲线用的标准溶液和 标准试剂的制备。 操作 前处理后的样品直接用于测定，如果 预计有干扰，采用基体改进剂。取 100 μl 的样品加同体积的基体改进剂(浓度约 10 μg/ml) ，充分混合均匀 后用于分析。如果 干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入 法。 干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收 分析手册第二册第5.3章 和第四册的7.4章。 测定 各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和 狭缝。  Al 测定波长 309.3 nm 校准曲线 2 到 20 ng/ml 浓度范围

石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间（秒）升温方式气流（升分)阶段112010R0.1225010R0.1A700101.047007s1.0533s7000.0Hs624000.0H72s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/有正干扰，含Ca100mg/l或Fe50mg/有正干扰。可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。oAs测定波长193.7nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm）样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间（秒）升温方式气流（升分)P阶段1120100.12R250100.1370010R1.047s7001.05332s7000.0Hss623000.0H725001.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l，Na500mg/l或Fe50mg/l会有负干扰，加硝酸钯（II)或硝酸镍。Cd。测定波长228.8 nm校准曲线0.1到1 ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm)样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流（升分)P阶段1120100.12R0.125010R1.06001047s1.060053s6000.0H36s23000.0H5

5 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2400 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l有正干扰 ，含 Ca 100 mg/l 或Fe 50 mg/l有正干扰。可加硝酸镁 或氯化铵作基体改进剂。  As 测定波长 193.7 nm 校准曲线 1 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Ca 500 mg/l，Na 500 mg/l 或Fe 50 mg/l会有负干扰，加硝酸钯 (II) 或硝酸 镍。  Cd 测定波长 228.8 nm 校准曲线 0.1 到 1 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H

725002S1.0基体改进剂硝酸钯(II)和硝酸铵Cro测定波长357.9 nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1225010R0.170010R1.04700>s1.053s7000.0H326s24000.0H7s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l有正干扰，Ca500mg/l有负干扰，加氯化铵。备注：当只分析Cr（VI)，用Fe共沉淀的方法除去Cr(III)。100m/样品加1m/硫酸铁(III)铵溶液[5g(NH4)Fe(SO4)2(12H2O)溶解于1ml硫酸（1+1）加水到100ml1混合均匀，然后加氨水(1+1)到微碱性，慢慢升温，至无氨味为止。放置约15分钟。过滤，用硝酸铵溶液（1w/v%)清洗，滤液和清洗液升温到50℃C左右，加2ml的硝酸，冷却后加水定容到300ml用于测定。Cuo测定波长324.8nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃）气流(升分)时间(秒）升温方式10P0.1阶段11202250R0.110370010R1.047007s1.0s57000.0H3s625000.0H27s27001.06

6 7 2500 2 S 1.0 基体改进剂 硝酸钯 (II) 和硝酸铵  Cr 测定波长 357.9 nm 校准曲线 1 到 5 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2400 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l有正干扰，Ca 500 mg/l有负干扰，加氯化铵。 备注：当只分析 Cr (VI)，用 Fe共沉淀的方法除去 Cr (III)。 100 ml 样品加 1 ml 硫酸铁(III)铵溶液 [5g (NH4) Fe (SO4)2 (12H2O) 溶解于1 ml 硫酸 (1+1) 加水到 100 ml ] 混合均匀，然后加氨水(1+1)到微碱性，慢慢升 温，至无氨味为止。放置约 15 分钟。过滤，用硝酸铵溶液 (1 w/v%)清洗，滤 液和清洗液升温到 50 C 左右，加 2 ml 的硝酸，冷却后加水定容到 300 ml 用 于测定。  Cu 测定波长 324.8 nm 校准曲线 10 到 50 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 700 10 R 1.0 4 700 7 S 1.0 5 700 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0

oFe测定波长248.3nm校准曲线20到100ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流（升分)阶段112010R0.1210R0.1250360010R1.046007s1.053s6000.0H32s6725000.0Hs27001.0Mno测定波长279.5 nm校准曲线2到10ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间（秒）升温方式气流(升分)阶段112010R0.1225010R0.1310R1.080048007s1.03s58000.0H63.2ss25000.0H727001.0基体改进剂硝酸镁和氯化铵。Moo测定波长313.3 nm校准曲线10到50ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl温度(℃)时间(秒）升温方式气流(升分)10R0.1阶段11202R0.125010310R1.09007

7  Fe 测定波长 248.3 nm 校准曲线 20 到 100 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0  Mn 测定波长 279.5 nm 校准曲线 2 到 10 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 800 10 R 1.0 4 800 7 S 1.0 5 800 3 S 0.0H 6 2500 3 S 0.0H 7 2700 2 S 1.0 基体改进剂 硝酸镁和氯化铵。  Mo 测定波长 313.3 nm 校准曲线 10 到 50 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 900 10 R 1.0

49007s1.053s9000.0H3s627000.0H72s28001.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l呈正干扰，力加抗坏血酸Nao测定波长589.0 nm校准曲线5到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管样品注入量10 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)R阶段1120100.12R0.125010310R4501.044507s1.05332s4500.0s618000.07s1.02400Ni测定波长232.0nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒）升温方式气流(升分)R阶段1120100.1225010R0.13R800101.048007s1.053s8000.0H32ss623000.0H725001.0扰物质和基体改进剂含Fe50mg/l呈正干扰，力加入硝酸镁或氯化铵。Pbo测定波长283.3 nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm)样品注入量20 μl8

8 4 900 7 S 1.0 5 900 3 S 0.0H 6 2700 3 S 0.0H 7 2800 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Ca 500 mg/l 呈正干扰，加抗坏血酸．  Na 测定波长 589.0 nm 校准曲线 5 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 样品注入量 10 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 450 10 R 1.0 4 450 7 S 1.0 5 450 3 S 0.0 6 1800 3 S 0.0 7 2400 2 S 1.0  Ni 测定波长 232.0 nm 校准曲线 2 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 800 10 R 1.0 4 800 7 S 1.0 5 800 3 S 0.0H 6 2300 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Fe 50 mg/l 呈正干扰，加入硝酸镁或氯化铵。  Pb 测定波长 283.3 nm 校准曲线 1 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl

升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流（升分）P0.1阶段112010225010R0.1360010R1.047s6001.03s56000.0H32s620000.0H1s25001.0干扰物质和基体改进剂含Mg100mg/l，Ca500mg/l或Na500mg/l有正干扰。加硝酸钯(II)或氯化铵。oSb测定波长217.6 nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管（加Pd10ppm）样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流（升分）R阶段1120100.12R250100.13R600101.04>s6001.05600332s0.0H6s22000.0H7s25001.0扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l，Ca500mg/l或Ge5mg//有负干扰。加硝酸钯(II)或硝酸镍。Se。测定波长196.0 nm校准曲线2到30ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管（加Pd10ppm)样品注入量20 μl升温程序温度(℃)时间(秒)升温方式气流(升分)阶段112010R0.1P2250100.19

9 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2000 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 100 mg/l，Ca 500 mg/l 或Na 500 mg/l 有正干扰。 加硝酸钯 (II) 或氯化铵 。  Sb 测定波长 217.6 nm 校准曲线 2 到 20 ng/ml 浓度范围 石墨管 热解石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1 3 600 10 R 1.0 4 600 7 S 1.0 5 600 3 S 0.0H 6 2200 3 S 0.0H 7 2500 2 S 1.0 干扰物质和基体改进剂 含Mg 50 mg/l，Ca 500 mg/l 或Ge 5 mg/l有负干扰。 加硝酸钯 (II)或硝酸镍。  Se 测定波长 196.0 nm 校准曲线 2 到 30 ng/ml 浓度范围 石墨管 高密度石墨管 (加 Pd 10 ppm) 样品注入量 20 μl 升温程序 温度(C) 时间(秒) 升温方式 气流 (升/分) 阶段 1 120 10 R 0.1 2 250 10 R 0.1