《分析化学》课程教学资源（知识拓展）碘盐中碘含量的测定

加碘盐中含碘量的测定 本实验所测定的加碘盐加入的是碘酸钾。一般采用大约0.005-0.01%的剂量，即在1kg 时食盐中加入50-100mg碘酸钾。 一、方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应，有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝 色。再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定，将碘还原，溶液蓝色消失，记下硫代硫酸钠的体积， 其体积与碘酸钾的量成正比 反应方程：1O +5+6H=3+3H0 I2+2S202-+4H=2I+S0%2+2H0 二、试剂 ()标准碘化钾溶液：准确称取0.0225g分析纯的碘酸钾，加入少量蒸馏水溶解，移入 ,用蒸馏水稀释至标线，摇匀备用。 (3)1+1HC1溶液 (4)0.2%淀粉溶液 (5)0.005mol.L1的硫代硫酸钠 三、仪器 ()50mL容量瓶 (2)150mL具塞锥形瓶 (3)25mL碱式滴定管 (4)1mL、5mL移液管 5)5mL量筒2个。 四、测定步骤 (1)标准曲线的绘制 向11支具塞锥形瓶中分别取标准碘酸钾溶液0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 3.5、4.0、4.5、5.0mL,分别加20mL左右的蒸馏水，分别加入0.01g.mL1碘化钾溶液1mL, 再分别加入1mL1+1HC1,盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置2min,又分别加5mL淀粉溶液， 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积(mL)(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将氧化的缘故 不影响测试结果。 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线。 (2)样品测试 称取5g加碘食盐于150mL具塞锥形瓶内，加适量蒸瘤水使其全部溶解，加入 1mL1+1HC,加入0.O1gmL-镇化钾溶液1mL,溶液变黄，盖上塞摇匀，放置2m 淀粉，溶液变蓝色，摇匀，用标淮碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积 从标准曲线上查出5g加碘食盐中碘酸钾的量X(μg)。 (3)实验记录 标准碘酸钾溶液(mL)00.51.0132.02.53.035404550 标准碘酸钾溶液中KIO 的量μg) 所耗硫代硫酸钠溶液体 积(mL)

加碘盐中含碘量的测定 本实验所测定的加碘盐加入的是碘酸钾。一般采用大约 0.005-0.01%的剂量，即在 1kg 时食盐中加入 50-100mg 碘酸钾。 一、方法原理 采用碘量法。碘酸钾在酸性条件下与碘化钾发生反应，有碘单质生成。碘使淀粉变为蓝 色。再用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定，将碘还原，溶液蓝色消失，记下硫代硫酸钠的体积， 其体积与碘酸钾的量成正比。 反应方程： IO3 -+5I-+6H+ =3I2+3H2O I2＋2S2O3 2-+ 4H＋ = 2l- + S4O6 2-+ 2H2O 二、试剂 (1) 标准碘化钾溶液：准确称取 0.0225g 分析纯的碘酸钾，加入少量蒸馏水溶解，移入 50mL 容量瓶(450μg .mL-1 )，用蒸馏水稀释至标线，摇匀备用。 (2) 0.01g.mL-1 碘化钾溶液 (3) 1+1HCl 溶液 (4) 0.2%淀粉溶液 (5) 0.005mol.L-1 的硫代硫酸钠 三、仪器 (1)50mL 容量瓶 (2)150mL 具塞锥形瓶 (3)25mL 碱式滴定管 (4)1mL、5mL 移液管 (5)5mL 量筒２个。 四、测定步骤 (1)标准曲线的绘制 向 11 支具塞锥形瓶中分别取标准碘酸钾溶液 0.0、（空白）0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、 3.0、 3.5、4.0、4.5、5.0mL，分别加 20mL 左右的蒸馏水，分别加入 0.01g.mL-1 碘化钾溶液 1mL， 再分别加入 1mL1+1HCl，盖上塞摇匀，溶液呈黄色，放置 2min，又分别加 5mL 淀粉溶液， 溶液呈蓝色，摇匀，用标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的 体积（mL）(放置后溶液又呈蓝色，是由于空气中的氧将 I -氧化的缘故，不影响测试结果。) 以测得的硫代硫酸钠溶液体积经空白校正后，对碘酸钾的含量作图，得到直线关系，即为标 准曲线。 (2)样品测试 称取 5g 加碘食盐于 150mL 具塞锥形瓶内，加适量蒸馏水使其全部溶解，加入 1mL1+1HCl， 加入 0.01 g.mL-碘化钾溶液 1mL，溶液变黄，盖上塞摇匀，放置 2min，加 5mL 淀粉，溶液变蓝色，摇匀，用标准碘酸钾溶液滴定至兰色刚刚消失，记下硫代硫酸钠的体积， 从标准曲线上查出 5g 加碘食盐中碘酸钾的量 X（μg）。 (3)实验记录 标准碘酸钾溶液 （mL） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 标准碘酸钾溶液中 KIO3 的量(μg) 所耗硫代硫酸钠溶液体 积(mL)

五、计算 KIO,(mgkg)=￥x1000

五、计算 5 1000 KIO (mg/kg) 3  = x