山东第一医科大学（山东省医学科学院）：《分析化学》课程授课教案（打印版）第十六章 色谱分析法概论

@泰山医学院 省级精品课程申报 教案 姓名 学年第二学期 时 节次 课程名称 分析化学 授课专业及层次2010级药学、临药本科 授课内容 十六章色谱分析法概 学时氮 教学目的 熟悉色讲分析法的基本理论，掌握色谱法塔板理论和速率理论，了解影响两理论 的因素 承点 色谱的基本原理、名词术语、两理论 速率理论方程、色谱的分离机制 自学内容 色谱法分离机制 使用教且 多煤体 相关学科知识 物理化学、无机化学、化工原理 教学法 讲授、练习 讲授内容纲要、要求及时间分配（可加附页） 第六章色谱分析法概论 第一节色谱过程和基本原哩 一、色谱过程（通过图简要说明） 二、色谱流出曲线和有关概念 (一)色诰流出曲线和色讲峰 1、色谱流出曲线：检测器输出电信号强度随时间变化的曲线。 2、色谱峰：色谱曲线上突起的部分称色谱峰。 3、基线：在实验条件下，色谱柱后仪有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。稳定 的基线应该是一条水半直线。 4、峰高：色谱峰项点与基线之向的垂直距离，用h表示， (二)保衔值 1、保时间：从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔。用表示。 2、死时间：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时 间称为死时间。用。表示。 3、调整保留时间：某组分的保留时间扣除死时间后的保留时间。用R表示。 4、保留体积：从进样到某组分在杜后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。用v表示。 5、死体积：指色谱柱在填充后，杜管内固定相颗粒间所剩留的空间、色请仪中管路和连接 头间的空间以及检测器的空间的总和。当后两项很小可忽略不计。用%表示。 6、调整保州体积：某组分的保刷体积扣除死体积后的保体积。用表示 7、相对保留值2：某组分2的调整保御值与组分1的调整保值之比。它只与柱温及固

@泰山医学院 省级精品课程申报 讲授内容纲要、要求及时间分配（可加附页） 定相性质有关，是色谱定性的主要依据， 8、选择因子：固定一个色谱峰作为标准(s,求其他峰()对这个峰的r21。用▣表示。 9、区域宽度：区域宽度是流出曲线的重要参数之一，用于衡量柱效率及反陕色谱条件的动 力学因素。有二种：标注偏差0、半峰宽w2和峰宽w表示 10、分离度R:分离度又称分辨率，它是指相邻两组分色谱峰保酬值之差余粮组分色谱蜂 底宽度总和一半的比值。它既能反映杜效率又能反映选择性。通常用R=1.5作为相邻两组 分完全分离的标志 R=R2)-tR@_2r2-1Ru) 州+W2 w+Wz 三、分配系数和色谱分离 2 1、分配系数K:在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之 比值。K=C,C·他是每一个溶质的特征值，他仪与固定相和温度有关， 2、分配比k:分配比又称容量因子，在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分 配达平衡时的质量之比值。km/mm·他是衡量色谱杜对被分离组分保榴能力的重要参数 他与柱温、柱压变化、流动相和固定相体积有关。K=tR,K=k·B。填充柱B值为6~35 毛细管柱B值为60-600。 3、K与k和选择因子关系：对于A和B两种组分a=k(B)k(A)=K(B)K(A), 第三节色讲法基本理论 、塔板理论：1、理论塔板数：n5.54(v)216(w)2.2、理论塔板高度日 H=Ln3、有效理论塔板数n5.54(tRm12)-16(1R)2,4、有效理论塔板高度HUm 二、速率理论：H-A+B/C·#式中u为流动相的线速度：A,B,C为常数，分别代表涡 流扩散、分子扩散、传质阻力相系数。 三、从色谱流出曲线中可狄得信息 (1)根据色济峰个数，可以判断样品中所含组分的最少个数 (2)根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析： (3)根据色带峰的面积或峰高，可以进行定量分析 (4)色请峰的保？值及其区域宽度，是评价色谱杜分离效能的依据： (5)色讲蜂两峰间的距离，是评价固定相（流动相）选择是古合适的依据。 作业：P359:17、20、23、24(注意讲评解题要点)