山东第一医科大学（山东省医学科学院）：《分析化学》课程授课教案（打印版）第十五章 质谱法

泰山医学院 省级精品课程申报 教案 姓名 学年第二学期 时 节次 课程名称 分析化学 授课专业及层次2010级药学、临药本科 授课内容 外十五章质谱法 学时 教学目的 熟悉质辨法的基本理论，掌握简单有机化合物的质谱解析方法，了解MS仪器结 承点 质谱法基本原理，简单质满图解析方法 质谱中的主要离子及阳离子裂解类型 自学内容 质谱仪的结构和工作原理 使用教且 多煤体 相关学科知识 有机化学、量子化学、无机化学、物理 教学法 讲授、引导 讲授内容纲要、要求及时间分配（可加附页） 第小五章质谱法 根据质谱峰的质荷比测定化合物分子量，推测分子式及结构式：根据蜂强度进行定量分析 第一节质谱法的基本原理和质谱仪 一、质谱法的基本原 质谱法是利用多种离子化技术，将物质分子转化为分子离子，使其在电场或磁场的作用下 根据其质荷比的差异进行分离，按各离子2的顺子对离子相对强度大小记录图谱即为质 谱。常见的质谱图为棒示图。纵坐标为离子的相对丰度，横坐标为质荷比。例如甲苯分子 的质谱图 100 基峰 相对分子质量 1f+1 20 + 20 质谱仪 进样系统 离子源一 质量分析器丁 检测器 真空系统

@秦山医学院 省级精品课程申报 讲授内容纲要、要求及时间分配（可加附页） 第二节质谱中的主要离子及其裂解类型 一、质谱中的主要离子 (一)分子离子：M一·→M分子离子的质量与化合物的分子量相等 (二)醉片离子：分子离子发生某些化学键裂所形成质荷比较小的离子称碎片离子。 (三)同位素离子：山同位素组成的分子形成的离子。根据质讲图上同位素离子蜂与分子 离子峰的相对强度，可以推测化合物的分子式。 (四)亚稳离子 二、阳离子的裂解类型 (一)单纯裂解：仪有一个化学键发生断裂 (二)重排开裂：通过断裂两个或两个以上化学键重样形成。 第二节质谱分析法 一、分子式的测定 高分辨质请法：℃=12.0000000 16C=15.9949141 4N=14.0030733 低分辨率质谱仪：C0=28N2=28 二、分子量的确定 分子离子峰一般是质谱图中质荷比最大的峰：分子离子峰应具有合理的质量丢失：不可能 出现(M-4一14+及M-20一25)+离子峰：质量数应符合氮规则：氮原子个数(1)奇数：分 子量为奇数：(2)偶数：分子量为偶数 三、分子结构的确定 1)谱图解释的一般方法 山质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量：采用高分耕质谱法或同位素丰度法，求 出分子式：计算不饱和度：研究低质量端离子蜂，寻找化合物的特征离子或特征离子系列， 推测化合物类型：山以上研究结果，提出化合物的结构单元或可能的结构：验证所得编 作业：336：14、15、16、17（注意讲评解题要点》