山东第一医科大学(山东省医学科学院):《分析化学》课程授课教案(打印版)第十五章 质谱法

泰山医学院 省级精品课程申报 教案 姓名 学年第二学期 时 节次 课程名称 分析化学 授课专业及层次2010级药学、临药本科 授课内容 外十五章质谱法 学时 教学目的 熟悉质辨法的基本理论,掌握简单有机化合物的质谱解析方法,了解MS仪器结 承点 质谱法基本原理,简单质满图解析方法 质谱中的主要离子及阳离子裂解类型 自学内容 质谱仪的结构和工作原理 使用教且 多煤体 相关学科知识 有机化学、量子化学、无机化学、物理 教学法 讲授、引导 讲授内容纲要、要求及时间分配(可加附页) 第小五章质谱法 根据质谱峰的质荷比测定化合物分子量,推测分子式及结构式:根据蜂强度进行定量分析 第一节质谱法的基本原理和质谱仪 一、质谱法的基本原 质谱法是利用多种离子化技术,将物质分子转化为分子离子,使其在电场或磁场的作用下 根据其质荷比的差异进行分离,按各离子2的顺子对离子相对强度大小记录图谱即为质 谱。常见的质谱图为棒示图。纵坐标为离子的相对丰度,横坐标为质荷比。例如甲苯分子 的质谱图 100 基峰 相对分子质量 1f+1 20 + 20 质谱仪 进样系统 离子源一 质量分析器丁 检测器 真空系统

@秦山医学院 省级精品课程申报 讲授内容纲要、要求及时间分配(可加附页) 第二节质谱中的主要离子及其裂解类型 一、质谱中的主要离子 (一)分子离子:M一·→M分子离子的质量与化合物的分子量相等 (二)醉片离子:分子离子发生某些化学键裂所形成质荷比较小的离子称碎片离子。 (三)同位素离子:山同位素组成的分子形成的离子。根据质讲图上同位素离子蜂与分子 离子峰的相对强度,可以推测化合物的分子式。 (四)亚稳离子 二、阳离子的裂解类型 (一)单纯裂解:仪有一个化学键发生断裂 (二)重排开裂:通过断裂两个或两个以上化学键重样形成。 第二节质谱分析法 一、分子式的测定 高分辨质请法:℃=12.0000000 16C=15.9949141 4N=14.0030733 低分辨率质谱仪:C0=28N2=28 二、分子量的确定 分子离子峰一般是质谱图中质荷比最大的峰:分子离子峰应具有合理的质量丢失:不可能 出现(M-4一14+及M-20一25)+离子峰:质量数应符合氮规则:氮原子个数(1)奇数:分 子量为奇数:(2)偶数:分子量为偶数 三、分子结构的确定 1)谱图解释的一般方法 山质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量:采用高分耕质谱法或同位素丰度法,求 出分子式:计算不饱和度:研究低质量端离子蜂,寻找化合物的特征离子或特征离子系列, 推测化合物类型:山以上研究结果,提出化合物的结构单元或可能的结构:验证所得编 作业:336:14、15、16、17(注意讲评解题要点》
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