山东第一医科大学（山东省医学科学院）：《物理化学》课程教案讲义（打印版）物理化学实验指导

@泰山医学院 省级精品课程申报 实验指导 实验恒温水浴的组装及其性能测试 一、目的要求 1、了解恒温水浴的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。 2、测绘恒温水浴的灵敏度曲线。 3、掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。 二、基本原理 许多物理化学数据的测定，必须在恒定温度下进行。欲控制被研究体系的某一温 度，通常采取两种办法：一是利用物质的相变点温度来实现。如液氯(-195.9℃)、干 冰(0℃)、干冰-丙酮(-78.5℃)、沸点水(100℃)、沸点萘(218.0℃)、沸点硫(444.6 ℃)NaS0.10H0(32.38℃)等等。这些物质处于相平衡时，温度恒定而构成一个恒 温介质浴，将需要恒温的测定对象置于该介质浴中，就可以获得一个高度稳定的恒温 条件。另 种是利用电子调节系统，对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节，使 被控对象处于设定的温度之下。 本实验讨论的恒温水浴就是一种常用的控温装置。它通过电子继电器对加热器自 动调节，来实现恒温目的。当恒温浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时， 继电器迫使加热器工作。到体系再次达到设定温度时，又自动停止加热。这样周而复 始，就可以使 本系 温度在 范围内保持恒定 普通恒温水浴的结构是由浴、温度 计、搅拌器、加热器、接触温度计（或称导电表）和继电器等部分组成。装置如下图 所示。为测其灵敏度，图中还包括贝克曼温度计一支。 恒温水浴的工作原理简述如下： 1、浴 槽包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大，通常可用 20血的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高（或较低），则应对整个槽体保温，以 减小热量传递速度，提高恒温精度。恒温水浴以蒸馏水为工作介质。如对装置稍作改 动并选用其它合适液体作为工作介质，则上述恒温可在较大的温度范围内使用。 2、温度计 观察恒温浴的温度可选用分度值为0.1℃的水银温度计，而测量恒温浴的灵敏度 时应采用贝克曼温度计。温度计的安装位置应尽量靠近被测系统。所用的水银温度 读数都应加以校正。 3、搅拌器 搅拌器以小型电动机带动，其功率可选40W,用变速器或变压器来调节搅拌速度。 搅井器一般应安装在加热器附近，使热量迅速传递，以使槽内各部位温度均匀。 4、加热器 在要求设定温度比室温高的情况下，必须不断供给热量以及补偿水浴向环境散尖 的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。如果容量为20m 的浴槽，要求恒温在20∽30℃之间，可选用200∽300W的电加热器。室温过低时，则 应选用较大功率或采用两组加热器

@泰山医学院 省级精品课程申报 接触温度计 浴槽结构 5、接触温度计 接触温度计又称水银电导表。其结构如上图左所示。水银球上部焊有金属丝，温 度计上半部有另一金属丝，两者通过引出线接到继电器的信号反馈端。接触温度计的 顶部有一磁性螺旋调节帽，用来调节金属丝触点的高低。同时，从温度计调节指示螺 母在标尺上的位置可以估读出大致的控制设定温度值。浴槽温度升高时，水银膨胀并 升至触 继电器内线圈通 加热线路弹 片 跳开，加热器停 上加热 随后溶槽热量向外扩散，使温度下降，水银收缩并与接触点脱离，继电器的电磁效 消失，弹簧片弹回，而接通加热器回路，系统温度又开始回升。这样接触温度计反复 工作，而使系统温度得到控制。可以说它是恒温浴的中枢，对恒温起着关键作用。 6、继电器 继电器必须与加热器和接触温度计相连，才能起到控温作用。实验常用的继电器 有电子管继电器和晶体管继电器。典型的晶体管继电器电路，如上图所示。它是利用 晶体管工作在截止区以及饱和区呈现的开关特制成的。其工作过程是：当接触温度计 的触点T断开时，E通过R给锗三级管BG的基极注入正向电流I,使BG饱和导通， 继电器的触点K闭合，接通加热电源。当被控对象的温度升至设定温度时，T接通， BG的基极和发射极被短路，使G截止，触点K断开，停止加热。当J线图中的电流 突然变小时， 白 晶体管继电器工作原理示意图 2

④泰山医学院 省级精品课程申报 会感生出一个教高的反电动势，二极管D的作用是将它短路，避免晶体管被击穿。必 须注意，晶体管继电器不能在高温下工作，因此不能用于烘箱等高温场合。衡量恒温 水浴的品质好坏，可以用恒温水浴灵敏度来度量。通常以实测的最高温度值与最低温 度值之差的 一半数值来表示其灵敏度 测定恒温水浴灵敏度的方法，是在设定温度下，观察温度随时间变动情况。采用 精密度较高的贝克曼温度计记录温度作为纵坐标，同时记录相应的时间为横坐标，再 绘制灵敏度曲线。T,为设定温度，波动最低温度为T,最高温度为T,则恒温水浴的 灵敏度为： S=±（①-T)/2 AAAA 恒温水浴灵敏度曲线示意图 总之，组装一个品质优良的恒温水浴，必须选择合适的组件，并进行合理的安装， 方可达到要 三、仪器和试剂 玻璃缸1个加热器1支水银接触温度计1支 贝克曼温度计1支 水银温度计(0∽100℃，分度值0.1℃1支继电器1套停表1个 措拌器（连可调节变压器）1套 四、实验步骤 1、将蒸馏水灌入浴槽至容积的五分之四处。然后按图1一1接线。先安装加热器，再 安装搅拌器、接触温度计、继电器、温度计。 2、将贝克曼温度计的水银柱调至刻度为2.5℃左右，其调节方法参见仪器三。 3、调节恒温水浴至设定温度。假定室温为20℃，欲设定实验温度为25℃，其调节方 法如下：先旋开水银接触温度计上端螺旋调节帽的锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽 使温度指示螺母位于大约 24℃处。接通电 ,开启加热器和搅拌器令其工作 注视温 度计的读数。当达到24℃左右，再次转动磁性螺旋调节附，使触点与水银柱处于刚刚 接通与短开的状态。此时要缓慢加热，直到温度升至25℃为止，然后旋紧锁定螺丝。 4、恒温水浴灵敏度曲线的测定 当恒温水浴的温度在25℃处上下波动时，没隔2mi记录一次贝克曼温度计读数 将数据整理列表。在时间允许的情况下，可设定若干个温度值，分别记录其恒温性能， 五、数据处理 1、绘制恒温水浴的（温度与时间）灵敏度曲线，并从曲线中确定其灵敏度。 2、根据测得的灵敏度曲线，对组装的恒温水浴性能进行评价。 六、评注启示 恒温浴的灵敏度又称恒温浴的精度，其数值愈小表示该恒温浴性能愈好。灵敏度 与采用的工作介质、感温元件、搅拌速率、加热器功率大小、继电器的物理性能等因 素均有关系。灵敏度曲线一般有图所示的几种形式。曲线①是由于加热器功率过大、 热惰性小引起的超调量：曲线②加热器功率适中，但热惰性大引起的超调两达到带： 3

⑧泰山医学院 省级精品课程申报 曲线③加热器功率适中热惰性小，温度波动小，既恒温洛浴灵敏度较高。 2、关干丁作介质的洗轻，要根据相温范用而定 【思考问题) 1、影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些？试作简要分析。 2、欲提高恒温浴的控温精度（或灵敏度），应采取些什么措施？ 实验燃烧焓的测定 “、实验目的 1.掌握有关热化学实验的一般知识和技术 2掌挥氧弹的构造及使用方法。 3.用氧弹式量热计测定萘的燃烧焓。 二、预习要求 1.明确燃烧焓的定义。 2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法 3.熟悉贝克曼温度计或热敏电阻温度计的调节和使用 4.了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。 三、实验原理 当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时， 化学反应吸收或放出的热量，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学 中定义：在指定温度和压力下 摩尔物质完全燃烧成指定产物的焓变，称为该物质在 此温度下的摩尔燃烧烙，记作4。通常，C、H等元素的燃烧产物分别为C0.(g)、H0(① 等。由于上述条件下4=0，因此△从也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q。 在实际测量中，燃烧反应常在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直 接测得的是反应的恒容热效应Q(即燃烧反应的摩尔燃烧内能变4，)。若反应系统 中的气体物质均可视为理想气体，根据热力学推导，4化和4的关系为： dcH.=△Um+RT∑vgg, (1 式中，T为反应温度(K):4为摩尔燃烧焓仃·mol-1):4为摩尔燃烧内能变 (仃·mo1-1):(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物 取负值。 通过实验测得值 ,根据上式就可计算出 即燃烧焓的信 测量热效应 的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本实验是用氧弹式量热计进行萘的燃烧焓的 测定。 在盛有定量水的容器中，放入内装有W克样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完 全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹、测 温器件，搅拌器和水)的热容为C(量热计每升高1K所需的热量)，而燃烧前、后的 温度为了、，则此样品的摩尔燃烧内能变为 (2) 式中，4为样品的摩尔燃烧内能变·mo1):M为样品的摩尔质量(g·mol):用为 样品的质量 (g :C为仪器的热容·K) 也称能当 或水当量 仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧， 测其始、末温度，按上式即可求出C。 在较精确的实验中，燃丝等的燃烧热校正都应予考虑

@泰山医学院 省级精品课程申报 图Ⅱ-1-1始执八有弹品执计十 1.内简搅拌器：2.外筒贝克曼温度计：3.氧弹：4.外简搅拌筒：5.外简搅拌电机：6.外简 放水龙头：7.外筒搅拌器：8.外筒加热极板：9.外壳：10.外筒：11.水帽：12.内筒贝克曼 温度计：13.内简：A.外筒热敏电阻：B.内筒热敏电阻。 氧弹式量热计有两类：一类称绝热式氧弹量热计，装置中有温度控制系统，在实验 过程中，环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微 小、程度。因面 可以直接测出初温和最高温度：另一类为环境恒温量热计 量热计的最 外层是温度恒定的水夹套，实骏体系与环境之间有热交换，因此需由温度 时间曲线 (即雷诺曲线)确定初温和最高温度。下面分别叙述这二类量热计的原理和实验方法。 I.绝热式氧弹量热计 一、结构原理 绝热式氧弹量热计的结构如图Ⅲ-1-1所示 仪器的外 奇和万 即量热系统的环境 充满含NaSO,的蒸馏水 中部装有冷却 水管，底部装有加热极板 块和搅拌器。内简技在外简内瓷间的有机玻璃架上（见图 -1-1)。内筒和外筒各自插有一支铂电阻感温元件（见图Ⅲ-1-1中A和B),和另外两 只性能稳定的固定电阻构成电桥桥路，并利用电位器调节电桥平衡，当内筒和外筒温 度一致时，电桥处于平衡状态，无信号输出，加热极板不加热：当内简温度高于外筒时， 电桥不再平衡，因而 有信号输出、 经放大器放大后 使触发电路产生脉冲 可控 硅导通，加热极板使之通电，使外筒温度升高：当外筒温度高于内筒时，电桥信号受抑 制，可控硅不导通，加热极板停止通电，多余的热量被冷却水带走，直至内筒和外筒 温度一致。这样由于自动控制，使外筒温度变化始终跟踪着内筒温度的变化，从而达 到绝热的目的。 二、仪器药品 绝热式氧弹量热计1套；氧气钢瓶1只：氧气表1只；压片机1套：贝克曼温度 计2只；水银温度计(0℃~50℃，最小分度为0.1℃)1只：万用电表1只：台称1 只：分析天平1台：三角烧瓶(250ml)2只：滴定管（碱式）1只：容量瓶(2000mL、250mL) 各1只：活搬手1只：不锈钢镊子1只。 药：装：燃烧丝：棉线：a0H溶液0.1000o1·血 三、实验步骤 1.仪器热容的测定 那测定嫁烧岭要用仪器的执容，旧每意仪器的热容都不同，必须佰先测定。仪器的 热容量在数值上等于量热体系温度升高1K所需的热量。测定仪器热容的方法，是用已 知燃烧格值的苯甲酸在氧弹内燃烧，放出热量，使量热体系温度升高47则仪器的热 容量C为：

⑧泰山医学院 省级精品课程申报 AoU C=- AT 仪器热容量的测定步骤如下： 图Ⅲ-1-2压片机 (1)取苯甲酸约0.8g~1g,倒在压片机外模内（见图-1-2），徐徐旋转压片机丝 杠，使内模将样品压紧成片状。取出苯甲酸片，用小毛制制去外壁粘附的样品屑，再 在分析天平上准确称重后备用 (②)截取长度为12cm的燃烧丝，用分析天平准确称重备用 (3)拧开氧弹盖放在专用支架上，将弹内洗净，擦干，放入10mL蒸馏水。将已准 确称重的样品片放入不锈钢燃烧皿内，再将己称重的燃烧丝两端分别缠紧在弹盖的两 支电极上（图Ⅲ-1-3的2和5），并使燃丝的中部抓在样品片上，但不能与燃烧皿壁接 触。用万用表检查图-1-3中4和5是否通路，若不通，说明燃烧丝接触不良，需检 查缠紧 图Ⅲ-1-3氧弹的构造 1.厚壁圆筒：2、5.电极：3.螺帽；4.进气孔：6.排气孔；7.弹盖；8.火焰遮板：9.燃烧皿。 (④)小心地旋紧氧弹盖子。旋紧排气孔6，将进气孔上的螺丝（接电线用）旋下，换 接导气管的螺栓，导气管另一端与氧气瓶上的氧气减压阀连接（注意：导气管为耐高压 无缝钢管，不能弯折)，打开氧气钢瓶上的阀门，旋转减压阀，使表上指针指到10 即可，氧气即充入弹内。关闭氧气钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上的导气管螺栓，将 原来的螺丝装好，再用万用表检查两电极是否为通路，若不通，则需放掉氧气，打开 弹盖，重新缠紧燃烧丝：若是通路则可作燃烧之用。 (⑤)将充氧之后的氧弹放入量热计内筒中的金属支架上，用容量瓶准确量取 )50m白夹水（度志与室温相同成收任 室温)倒入内筒， 应将氧弹淹没。检查氧 弹是否漏气，如有气泡发生，则表示氧弹漏气，须取出氧弹，将各部分旋紧，重新放 (6)接上点火电极的导线（接于图Ⅲ-1-3之4和5），盖好水帽，插入己调好的贝克 曼温度计（要求水银柱不超过1.5℃刻度为宜），在外筒插入另一支贝克曼温度计。 (7)按要求接好由源插头。打开总由源（指示打点） 打开拌器（不得右摩擦声 如有摩擦声须调整内筒位置） 打开照 关（放 锐照 打开加热开关，使 外筒温度自动跟踪内筒温度，同时通入冷却水，调整冷却水流量约400ml·min 500mL·min

@素山医学院 省级精品课程申报 (⑧)实验时调整仪器的初始平衡点，调整电桥平衡旋钮，用放大镜观察内简温 度，直到2min内温度变化不超过0.002℃为止。仪器平衡点确定后，电桥平衡旋钮在 以后实验中一般不要调整。如果发现在点火实验前，经过10m搅拌后，内简温度在 2min内变化超过0.002℃ 则需微调电桥平衡旋钮：如果内简温度 父1化 上升趋势 则将电桥平衡旋钮反时针方向旋动：如果内筒温度有下降趋势，则将电桥平衡旋钮顺 时针方向转动，以提高外筒温度。当仪器初始平衡调好后，内外简温度一般能相差 0.3℃. (9)用放大锫观萃内简识度，每2min记录一次，直到2min内温彦恋化不超讨0.002 C时， 录此刻内筒温度为 ，即可打开点火开关， 示灯亮后自灭 即表示 点火，立即关闭点火开关。点火后1mi内即可观察到内筒温度迅速上升，表明点火成 功，即可记录内筒温度，直到温度达到最高点或2min内温度变化不超过0.002℃为止， 此即内筒燃烧后温度1。如果点火后2min内筒温度变化很小，系样品未燃烧之故，说 明点火失败，必须一切从头开始重做。 (10)温度记录后，即可关闭电源，加大冷却水流量，使外筒温度降至起始温度 从内筒取出氧弹 缓缓放尽余气，取下弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未燃尽的 试样，此次实验即失败。如果没有这种情况，则实验成功，用蒸馏水洗涤氧弹内壁 次，将洗涤液收集在250mL锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后用标准NaOH溶液滴定之。称 量剩余的燃烧丝的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒掉，擦干备用。 》院内能恋的定 以同样方法步骤，测定样品萘（约称取萘0. ~0.8g)的燃烧内能变 Ⅱ.环境恒温量热计 一、结构原理 环境恒温量热计的结构如图Ⅲ-1-4所示 由图可知，这种量热计与绝热式氧弹量热计的主要差别是外筒温度与内简温度在 实验过程中不能保持 一致 ,实验体系与环境之间可以发生热交换，因此需 温度 间曲线（雷诺曲线）确定初温和终态温度，进而求出燃烧前后体系温度的变化4。由雷 诺曲线求得4T的方法如图Ⅲ-1-5和-1-6所示。详细步骤如下： 称适量待测物质，使燃烧后水温升高1.5℃~2.0℃。预先调节水温低于室温0.5 ℃1.0C。然后将燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线（图Ⅲ-1-5）， 图中相当开始然之占D为到的最高温卖粉占 作相当王室温之平行 交折线于】 过 点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线 新表的超皮差单为做求度的高肉甲变为开给热烧陵开室湿 两点 这一段 图Ⅱ-1-A环培八有通品执 1.氧弹：2.铜水桶：3.搅拌器：4.胶木盖 贝克曼温度计：6.放大镜：7.振动器：8.电动 机：9.空气隔热层：10.水夹套：11.水夹套温度计

@泰山医学院 省级精品课程申报 时间4t内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC '为温度由室温升高到最高点D这一段时间4t内，体系向环境辐射出能量而造成体 系温度的降低， 因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较客观地表示了由于样品 燃烧促使量热计温度升高的数值。 图-1-5绝热较差时的雷诺校正图 图I1I-1-6绝热良好时的雷诺校正图 有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得 燃烧后的最高点不出现（图Ⅲ-1-6）。这种情况下4T仍然可以按照同样方法校正。 1.实验步骤 (1)仪器热容的测定 ①苯甲酸样品的称重、压片、放置及氧弹内氧气的充入见绝热式氧弹量热计实验 步骤中) ②将充氧之后的氧弹放入量热计内筒中，用容量瓶准确量取较环境温度低0.5 ℃一1.0C的自来水2300mL~3000mL,懒筒壁小心倒入内筒，水的量以内筒大小而定， 应控制在将氧弹淹没，但不超过其顶部。然后检查氧弹是否漏气，如有气泡发生，则 表示氧弹漏气，须将氧弹取出，将各部分旋紧，重新放入 接上点火电极的导线，将已调好的贝克曼温度计放入内筒，盖好盖板，开动搅 拌马达 (不得有摩擦 否则需调整内筒位置)》 ④搅拌几分钟，使水温稳定上升（每分钟温度变化小于0.002℃），然后开秒表 作为实验开始时间，每1min读取贝克曼温度计一次，这样继续10min。自开秒表到点 火，称为前期，相当于图-1-5中的FH。 按下点火器开关，通电点火，若点火指示灯熄灭，则表示氧弹内已着火燃烧，立 即关闭点火开关 北时体系温度迅速上 入反应期 相当 于图中的 D(见图 1-5)。在反应期，温度变化十分迅速，因此从点火开始，每15s记录 一次温度。如果 点火后2mi内温度变化很小，说明样品未燃烧，点火失败，必须一切从头开始。当 温度升到最高点以后，温度变化缓慢，进入了末期，相当于图Ⅲ-1-5中的G,读数 仍改为1min一次，共继续10min,方才可以停止实验。 ⑤关闭电源， 小心，取出川点品识府 然后取出氧弹，旋开放气阀门，泄去废气， 打开弹盖，观察弹内，如果有黑色残物或未 然尽的试样 ,说明燃烧不完全，实验失败 如果没有这种情况，则实验成功。用蒸璃水洗涤氧弹内壁三次，将洗涤液收集在250m 锥形瓶内，煮沸片刻，冷却后，用0.100mol·dm、a0H溶液滴定。称量剩余的燃烧丝 的重量，将氧弹洗净，擦干备用。将内筒自来水倒掉，擦干备用 (②)装燃烧内能变的测定 称取0.6g 0.8g萘，用上述方法进行测定 2.注意事项 略。见前面绝热式氧弹量热计中的实验注意事项。 3.数据处理

泰山医学院 省级精品课程申报 (1)将每次实验结果分别列表： 样品重一 g:然烧丝重 g:剩余燃烧丝重 g 室温时的贝克曼温度计读数 前期 反应期 后期 时间 温度 时间 温度 时间 温 (②)利用表中的时间一温度关系，作雷诺校正曲线，并求出4T。 (3)利用公式 eneg--ha-(or学 和实验原理中(1)式分别计算量热计的热容和萘的燃烧焓4，（见绝热式氧弹量热计的 数据处理) (4)将实验结果与文献值进行比较。对本实验进行误差分析，计算最大相对误差 并指出哪 测量值的误差对实验的结果影响最大。 (二)热敏电阻温度计测量法 1.热敏电阻测温原理 热敏电阻满温原理线路图-17，当电桥平南时，一受。若尺：尼则热敏电 阻R=R。设微小温度AT引起热敏电阻阻值变化4R此时R=A△R,电桥不平衡电势 为： U=R+AR 6R 2R+R- 242R+aR 也就是说，当电阻阻值变化不大时，V与4R成正比。 热每敏电组组值与温度的关系可近以用经验公式表示： 当温度变化不大时，可认为热敏电阻阻值变化与温度成正比，即 ) 由(1)和（②）式可知：当温度变化不大时，电桥不平衡电势U与温度变化成正比，即： D AT (3) 当用电子自动平衡记录仪测量电桥不平衡电势时，U与记录仪曲线峰高4力成正比，即： 作4h 由(3)和(4)式可知， AT-aAh (5) @、国、⑤)式中，么、长。皆为比例常数。其中么一货器 9

@泰山医学院 Ues 省级精品课程申报 用氧弹式量热计测定燃烧烙时，设系统（包括氧弹、测温器件、搅拌器、水和内 水桶) 的热容为G,当样品连同燃烧丝及棉线一起燃烧时，其总的燃烧内能变为； ∑A0.=CLT=ccsh=KAh (6) 而 ∑A巴.=Acn件6网+ae}ka而4+（△c。神 上两式中，（40a (4,)分别为样品、燃烧丝、棉线的燃烧内能变 (·g):、Ws分别为样品和棉线的质量(g):燃丝为燃烧掉的燃烧丝质量(g):( 为仪器热容(·K):4h为记录仪曲线峰高(cm):K为仪器常数（怎·cm)。 ⊙0.@0 ⊙⊙ 图Ⅲ-1-7热敏电阻测温原理图 图-1-8QJ19型直流电桥 ①取10cm燃烧丝和20cm棉线，分别在分析天平上称量。 ②在台称上粗称0.8g一0.9g苯甲酸，倒入压片机内压成片状。取出样片，轻轻擦 去附着的粉末，用棉线将燃烧丝和样片栓紧，在分析天平上称量。 ③将样片上的燃烧丝穿过氧弹两根电极上的小孔并栓紧，在氧弹中加入l0ml蒸馏 水 装好氧弹，旋紧盖子。按下量热计电源开关，用导通装置，检查两电极是否通路。 ④在教师指导下，向氧弹内充入10NPa(≈l0kg·cm)压力的氧气。旋紧针形阀， 装上顶帽，再次检查是否导通。 ⑤在量热计内桶中加入2000mL,自来水（顶先储存在水桶中），将氧弹放入内水桶中 支架上 观察是否漏气，小心盖好量热计盖子，按下导通开关，检查氧弹是否导通。 按下搅拌开关。 ⑧按图Ⅲ-1-8接好测温线路，将电桥的R旋钮置于10，尼置于10档，打开精密 稳压电源开关，输出电压选择2V。 ⑦开启记录仪电源开关和记录笔开关，量程选择先置于2V档，用记录仪量程微调 将记录笔调在左边10格处，电桥R旋钮先置于20按下电桥电源开关并领住，再 按“粗 开关并锁住，由小到大改变R值使记录笔位于10 名处，然后依次按2V→50m 调节量程旋钮，并由小到大改变R值，使记录笔最终位于左边10格处。 ⑧落下记录笔，走纸速度选择8mm·min,走基线。 ⑨当基线走直后，按下点火开关，若记录笔在30s内开始移动，表示点火燃烧成 功，关掉点火开关。待升温结束，记录笔走出直线后，停止记录仪走纸，抬起记录笔， 松开电桥“粗”开关 ⑩关掉量热计电源开关，取出氧弹，卸去顶附，逆时针旋松针形阀，放出废气， 旋开弹盖检查样品是否完全燃烧，若完全燃烧，将剩余燃烧丝取下称量。 (2)未知样品测定 10