济源职业技术学院：《无机及分析化学》课程教学资源（实验指导）实验六 粗食盐提纯

实验六粗食盐的提纯 一、目的要求 1、掌握重结晶提纯精制固体物质的方法：学会使用减压过滤装置。 2、复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法 和结品等基本操作方法。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K、Mg、S0,、Ca离子等）。 不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去：可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中 加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗 食盐的溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将S0转化为难溶的BaSO4沉淀： Ba+SO=BaS0. 将溶液过滤可除去BaSO,沉淀。在其滤液中再加入NaOH和NaCO溶液，由于 发生下列反应： Mg2”+20r=Mg(OH)2 Ca+C0=CaC03↓ Ba2+C02=BaC03↓ 食盐中的杂质离子以及沉淀S0,时加入的过量B阳离子，相应的转化为上述 沉淀，可通过过滤的方法加以除去：少量的可溶性杂质K在蒸发、浓缩、结晶 过程中，由于KC1与NaC1在相同温度条件下的溶解度的不同，KCI仍留在母液 中，不会与NaC1一同结晶出来。 三、实验用品 1、仪器： 250ml和100L烧杯各一个，100ml和10L量筒各一个： 蒸发皿玻璃棒研钵酒精灯玻璃漏斗点滴板一块： 洗瓶石棉网漏斗架台秤表玻璃三角架； 试管及试管架滤纸减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵） 2、药品： c(BaC1,)=1mol·L,c(Na00,)=1mol·L,c(Na0H)=2mol·L', c (HAc)=6 mol.L c (HC1)2 mol.L c[(NHA)C0]=0.5

实验六 粗食盐的提纯 一、目的要求 1、掌握重结晶提纯精制固体物质的方法;学会使用减压过滤装置。 2、复习玻璃仪器的洗涤、台秤的使用、常规过滤、溶解、蒸发、加热方法 和结晶等基本操作方法。 二、实验原理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和 K +、Mg2+、SO4 2+、Ca2+离子等）。 不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中 加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗 食盐的溶液中加入稍过量的 BaCl2溶液，可将 SO4 2-转化为难溶的 BaSO4沉淀： Ba2+ + SO4 2- = BaSO4↓ 将溶液过滤可除去 BaSO4沉淀。在其滤液中再加入 NaOH 和 Na2CO3溶液，由于 发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO3 2- = CaCO3↓ Ba2+ + CO3 2- = BaCO3↓ 食盐中的杂质离子以及沉淀 SO4 2-时加入的过量 Ba2+离子，相应的转化为上述 沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质 K + 在蒸发、浓缩、结晶 过程中，由于 KCl 与 NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl 仍留在母液 中，不会与 NaCl 一同结晶出来。 三、实验用品 1、仪器： 250 mL 和 100 mL 烧杯各一个，100 mL 和 10 mL 量筒各一个 ； 蒸发皿 玻璃棒 研钵 酒精灯 玻璃漏斗 点滴板一块； 洗瓶 石棉网 漏斗架 台秤 表玻璃 三角架； 试管及试管架滤纸 减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵） 2、药品： c (BaCl2) = 1 mol·L -1 ， c (Na2CO3)= 1 mol·L -1 ， c (NaOH) = 2 mol·L -1， c (HAc) = 6 mol·L -1 ， c (HCl) = 2 mol·L -1 ， c [(NH4)2C2O4] = 0.5

mol·L。 粗食盐亚硝酸结钠镁试剂广泛pH试纸 四、操作步骤 1、定性鉴定：称取1g的粗食盐于一只试管中，加5叫水使之溶解，检验 是否有K、Mg、S0,、Ca离子存在。 2、粗食盐提纯 ()将一定量的粗食盐于研钵中，将其研碎，并称取10g粗食盐于250L 烧杯中，加50l水，搅拌使其溶解，如不溶，可加热：完全溶解后，加入1m©lL 的BaC1:溶液3mL,加热5分钟，静止，检验沉淀是否完全（上层清夜中滴加1 mol·L的BaC1:溶液，不再产生沉淀为止)。如沉淀不完全，再滴加1mol·L 的BaCL,溶液，使沉淀完全。再加热5分钟，过滤，用少量水洗烧杯；将BaS0 沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。 (2)在滤液中加入1mol·L的Na,C0溶液4mL,2mol·L的Na0H溶 液1.5L,使沉淀完全（检验沉淀是否完全的方法同上）：同上常规过滤。滤液 用蒸发皿承接。 (③)滤液中滴加2ol·L的HC1溶液，使溶液的pH=6:加热浓缩至 10L左右，使成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干：固体转至蒸 发皿中，在石棉网上加热小心炒干，冷却称重，计算产率。滤液检验是否含K 离子。 3、产品检验 称取精制食盐1g于试管中，加5L蒸馏水溶解，检验是否有K、Mg”、S0,” Ca离子存在。 ()S0的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加1mol·LBaC1 溶液，观察是否有BaSO,沉淀生成。 (2)Ca“的检验：取1mL上述溶液于另一只试管中，滴加2~3滴0.5 mol·L(N,)C0,溶液，观察是否有CaC,0沉淀生成。 (3)Mg”的检验：取1d上述溶液于另一只试管中，滴加2~3滴2 mol·LNa0H溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2~3滴镁试剂， 观察现象

mol·L -1。 粗食盐 亚硝酸钴钠 镁试剂 广泛 pH 试纸 四、操作步骤 1、定性鉴定：称取 1 g 的粗食盐于一只试管中，加 5 mL 水使之溶解，检验 是否有 K +、Mg2+、SO4 2+、Ca2+ 离子存在。 2、粗食盐提纯 ⑴ 将一定量的粗食盐于研钵中，将其研碎，并称取 10 g 粗食盐于 250 mL 烧杯中，加 50 mL 水，搅拌使其溶解，如不溶，可加热；完全溶解后，加入 1 mol·L -1 的 BaCl2溶液 3 mL，加热 5 分钟，静止，检验沉淀是否完全（上层清夜中滴加 1 mol·L -1的 BaCl2 溶液，不再产生沉淀为止）。如沉淀不完全，再滴加 1 mol·L -1 的 BaCl2溶液，使沉淀完全。再加热 5 分钟，过滤，用少量水洗烧杯；将 BaSO4 沉淀和粗食盐中的不溶性杂质一起除去。 ⑵ 在滤液中加入 1 mol· L -1的 Na2CO3溶液 4 mL，2 mol·L -1的 NaOH 溶 液 1.5 mL，使沉淀完全（检验沉淀是否完全的方法同上）；同上常规过滤。滤液 用蒸发皿承接。 ⑶ 滤液中滴加 2 mol·L -1的 HCl 溶液，使溶液的 pH = 6；加热浓缩至 10 mL 左右，使成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干；固体转至蒸 发皿中，在石棉网上加热小心炒干，冷却称重，计算产率。滤液检验是否含 K + 离子。 3、产品检验 称取精制食盐 1 g 于试管中，加 5 mL 蒸馏水溶解，检验是否有 K +、Mg2+、SO4 2+、 Ca2+离子存在。 ⑴ SO4 2-的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 1 mol·L -1 BaCl2 溶液，观察是否有 BaSO4沉淀生成。 ⑵ Ca2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 0.5 mol·L -1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有 CaC2O4沉淀生成。 ⑶ Mg2+的检验：取 1 mL 上述溶液于另一只试管中，滴加 2～3 滴 2 mol·L -1 NaOH 溶液，使溶液成碱性（可用 pH 试纸检验），再加入 2～3 滴镁试剂， 观察现象

()K的检验：取上述溶液2~3滴于点滴板中，滴加6mol1·L的HAG 溶液2~3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钻钠，观察是否有沉淀生成（若现象不 明显，可用玻璃棒摩擦点滴板)。 五、思考题 1、本试验中，采用Na,CO除去Ca、Mg等离子，为什么？是否可以用其 它的可溶性的碳酸盐？ 2、在加热之前，为什么一定要先加酸使溶液的K7?为什么使用的一定是 盐酸，而不是其它酸？ 3、除去S0之、Ca2、Mg、K离子的顺序是否可以颠倒过来？如先除去Ca、 Mg”离子再除去S0,离子，两者有何不同？ 4、实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的？为什么最后在干燥时不可以将 溶液蒸干？

⑷ K + 的检验： 取上述溶液 2～3 滴于点滴板中，滴加 6 mol·L -1的 HAc 溶液 2～3 滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不 明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。 五、思考题 1、本试验中，采用 Na2CO3 除去 Ca2+ 、Mg2+等离子，为什么？是否可以用其 它的可溶性的碳酸盐？ 2、在加热之前，为什么一定要先加酸使溶液的 pH<7？为什么使用的一定是 盐酸，而不是其它酸？ 3、除去 SO4 2-、Ca2+ 、Mg2+、K +离子的顺序是否可以颠倒过来？如先除去 Ca2+ 、 Mg2+ 离子再除去 SO4 2+离子，两者有何不同？ 4、实验中采用的是什么方法提纯粗食盐的？为什么最后在干燥时不可以将 溶液蒸干？