济源职业技术学院：《无机及分析化学》课程教学资源（实验指导）实验十二 EDTA标准溶液的配制和标定

实验十二EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 L,掌握EDTA的性质与配位滴定原理。 2.学会EDTA标准溶液的配制和标定方法。 实验原理 配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐N出Y,2H0),其 水溶液的PH值为4.8左右，如pH值偏低，应该用NaOH溶液中和到PH=5左 右，以免溶液配制后有 乙二胺四乙酸析出。 配制EDTA标准溶液一般采用间接法。因为EDTA标准溶液能与大多数金 属离子形成11的稳定配合物，所以可以用含有金屑离子的基准物如乙、C、 Pb、CaCO、MgSO4·H0等，在一定pH值条件下，选择适当的指示剂来标定 本实验用Zn作基准物，选用铬黑TEBT)作指示剂，在NH·H0一NH4C1缓冲 溶液(pH=10)中进行标定，其反应如下： 滴定前： Zn2*+n(纯蓝色)=☑nln(酒红色》 滴定开始至终点前： Zn2+Y=[ZnY]- 达到终点时： [Znl(酒红色)+y=[ZnY+n(纯蓝色) 三、仪器与药品 1.仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面器、烧杯(100mL)、容量瓶 (100mL)、移液管(25mL), 2.药品： (1)纯Zn片。 (2)NH·0一NH4C1缓冲溶液(pH=10):溶解20gNH:C1于少量水中，加 入100mL浓氨水，用水稀释至1L。 (3)0.5%铬黑T指示剂：称取0.58铬黑T,加10mL三乙醇胺，加乙醇稀 释至100mL,配制液不宜久放。或配制成固体指示剂，即将1g铬黑T与100g 无水Na,SO,固体混合，研磨均匀，放入干燥的磨口瓶中。 (4)1:1盐酸。 (5)1:2氨水 (6)CaC0,基准试剂：120℃干燥2小时 (7)K-B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B,加水稀释至100mL 四、实验步骤

实验十二 EDTA 标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握 EDTA 的性质与配位滴定原理。 2．学会 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y·2H20)，其 水溶液的 PH 值为 4.8 左右，如 pH 值偏低，应该用 NaOH 溶液中和到 PH=5 左 右，以免溶液配制后有 乙二胺四乙酸析出。 配制 EDTA 标准溶液一般采用间接法。因为 EDTA 标准溶液能与大多数金 属离子形成 1:1 的稳定配合物，所以可以用含有金屑离子的基准物如 Zn、Cu、 Pb、CaCO3、MgSO4·H20 等，在一定 pH 值条件下，选择适当的指示剂来标定。 本实验用 Zn 作基准物，选用铬黑 T(EBT)作指示剂，在 NH3·H20—NH4C1 缓冲 溶液(pH＝10)中进行标定，其反应如下： 滴定前： 2 3 (纯蓝色）   (酒红色） + − − Zn + In = ZnIn 滴定开始至终点前：   + − − + = 2 4 2 Zn Y ZnY 达到终点时：   (酒红色）   3 (纯蓝色） − 4− 2− − ZnIn + Y = ZnY + In 三、仪器与药品 1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面器、烧杯（100mL）、容量瓶 （100mL）、移液管（25mL）。 2．药品： （1）纯 Zn 片。 （2）NH3·H20—NH4C1 缓冲溶液(pH＝10)：溶解 20g NH4C1 于少量水中，加 入 100mL 浓氨水，用水稀释至 1L。 （3）0.5％铬黑 T 指示剂：称取 0．58 铬黑 T，加 10mL 三乙醇胺，加乙醇稀 释至 100 mL，配制液不宜久放。或配制成固体指示剂，即将 1 g 铬黑 T 与 1 00g 无水 Na2 SO4 固体混合，研磨均匀，放入干燥的磨口瓶中。 （4）1：1 盐酸。 （5）1：2 氨水。 （6） CaCO3 基准试剂：120℃干燥 2 小时 （7）K-B 指示剂：称取 0.2g 酸性铬蓝 K 和 0.4g 萘酚绿 B，加水稀释至 100 mL 四、实验步骤

1.0.01mol.LEDTA标准溶液的配制 称取3.7 gEDTA二钠盐，溶于100mL水中，必要时可温热以加快溶解。摇 匀。长期放置时 应贮存于 乙烯瓶中 2.EDTA溶液标准溶液的标定 (1)准确称取基准CaC0,0.2-0.25g,置于250mL烧杯中用少量水先润湿， 盖上表面皿，滴加1：1盐酸10mL,加热溶解后，用少量水洗表面皿和烧杯壁 洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa 溶液于250mL锥形瓶中，加入20mLNH3·Hz0-NHC1缓冲溶液(pH=10) 2~3滴KB指示剂。用O.01m0l,LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝 绿色，即为终点。平行标定三份，计算EDTA标准溶液的准确浓度 (2)用分析天平准确称取纯锌片0.17-0.20g,置于100mL烧杯中，加5mLl: 【盐酸，盖上表面皿，必要时水浴温热，使之完全溶解，用水洗表面皿及烧杯壁， 将溶液转移于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取25.00mLZm2+标准溶液于250mL锥形瓶中，逐滴加入1： NHH2O,同时不断摇动，直至开始出现Z(OH)2白色沉淀。加5mLNH·H( 一NH4C1缓冲溶液(pH=1O),并加50mL水和少量铬黑T指示剂，用EDTA标 准溶液滴定至自紫红色变纯蓝色，即为终点。平行测定三份，记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积(mL）,计算EDTA标准溶液的浓度。 五、思考题 1.为什么滴定时要加入NH3·H0一NH4C1缓冲溶液？ 2.为什么实验中选用EDTA二钠盐作为滴定剂而不是EDTA酸？ 3.若调节溶液pH=0的操作中，加入很多NH·H0后仍不见白色沉淀出现 是何原因？应如何避免？

1. 0.01 1 mol L−  EDTA 标准溶液的配制 称取 3.7gEDTA 二钠盐，溶于 100 mL 水中，必要时可温热以加快溶解。摇 匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 2. EDTA 溶液标准溶液的标定 （1）准确称取基准 CaCO3 0.2~0.25g，置于 250 mL 烧杯中用少量水先润湿， 盖上表面皿，滴加 1：1 盐酸 10 mL，加热溶解后，用少量水洗表面皿和烧杯壁， 洗涤液一同转入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00 mL 2+ Ca 溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 20 mL NH3·H20—NH4C1 缓冲溶液(pH＝10)、 2~3 滴 K-B 指示剂。用 0.01 1 mol L−  EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝 绿色，即为终点。平行标定三份，计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。 （2）用分析天平准确称取纯锌片 0.17~0.20g，置于 100 mL 烧杯中，加 5mL l： I 盐酸，盖上表面皿，必要时水浴温热，使之完全溶解，用水洗表面皿及烧杯壁， 将溶液转移于 250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取 25.00mL 2+ Zn 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，逐滴加入 1： 1NH3  H2O，同时不断摇动，直至开始出现 ( ) Zn OH 2 白色沉淀。加 5mL NH3·H20 —NH4C1 缓冲溶液(pH＝10)，并加 50mL 水和少量铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标 准溶液滴定至自紫红色变纯蓝色，即为终点。平行测定三份，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的体积（mL），计算 EDTA 标准溶液的浓度。 五、思考题 1．为什么滴定时要加入 NH3·H20—NH4C1 缓冲溶液? 2.为什么实验中选用 EDTA 二钠盐作为滴定剂而不是 EDTA 酸? 3.若调节溶液 pH＝l0 的操作中，加入很多 NH3·H2O 后仍不见白色沉淀出现， 是何原因?应如何避免?