济源职业技术学院：《无机及分析化学》课程教学资源（实验指导）实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定（重量法）

实验十六开放实验一土壤中硫酸根离子的测定（重量法） 一、实验目的 1,通过实验进一步巩固分析天平的使用。 2.掌握重量法的基本操作。 3.了解晶形沉淀的沉淀条件。 二、实验原理 在HCI酸性溶液中，用BaCL,为沉淀剂使硫酸根成为BaSO,晶形沉淀析出。 经洗涤灼烧后称量BaSO,的质量。BSO,溶解度受温度影响较小(25℃100mL中 溶解0.25mg,100℃时0.4mg),可用热水洗涤沉淀。 HC酸性可防止CO、PO等与Ba2·生成沉淀。但酸可增大BaSO,的溶 解度(0.1molL尸HC1中为1mg00ml:0.5 molL HC1中为4.7mg100mL), 故以0.05m0l,LrHC浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解 度损失可忽略不计。 CT、NO,、C1O;等阴离子能形成钡盐与BaSO,共沉淀， H、K、Na、Ca“等可与S0参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉 淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时 须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO,+4C=BaS+4CO 三、药品 CI溶液(1：3)、BaCl2(10%)、AgWO,(0.1mol·L) 四、实验步骤 1瓷坩埚的准备 洗净坩埚，晾干，在600-650℃马福炉中灼烧，第一次灼烧30-40分钟，取出稍 冷片刻，转入干燥器冷却至称重，然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼 烧，15~20分钟后取出，稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重，如此重复操作直至恒 重为1 2试样的分析 称取通过18号筛(1m筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1g).放入1L大 口塑料袋中，加入500mL无二氧化碳蒸馏水，将塑料袋用橡皮塞塞紧，震荡3分钟

实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法) 一、 实验目的 1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。 2．掌握重量法的基本操作。 3．了解晶形沉淀的沉淀条件。 二、 实验原理 在 HCl 酸性溶液中，用 BaCl2 为沉淀剂使硫酸根成为 BaSO4 晶形沉淀析出。 经洗涤灼烧后称量 BaSO4 的质量。 BaSO4 溶解度受温度影响较小（25℃100 mL 中 溶解 0.25 mg，100℃时 0.4 mg ），可用热水洗涤沉淀。 HCl 酸性可防止 2− CO3 、 3− PO4 等与 2+ Ba 生成沉淀。但酸可增大 BaSO4 的溶 解度（0.1 −1 mol • L HCl 中为 1 mg /100 mL ；0.5 −1 mol • L HCl 中为 4.7 mg /100 mL ）， 故以 0.05 −1 mol • L HCl 浓度为宜。又有过量 2+ Ba 的同离子效应存在，所以溶解 度损失可忽略不计。 − − − Cl 、NO3、ClO3 等阴离子能形成钡盐与 BaSO4 共沉淀， + + + 2+ H 、K 、Na 、Ca 等可与 2− SO4 参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉 淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过 500℃以上灼烧除去。灼烧时 须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO 三、 药品 HCl 溶液（1：3）、 BaCl2 （10%）、 AgNO3 （0.1 −1 mol • L ） 四、实验步骤 1.瓷坩埚的准备 洗净坩埚,晾干,在 600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧 30~40 分钟,取出稍 冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼 烧,15~20 分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒 重为止. 2.试样的分析 称取通过 18 号筛(1nm 筛孔)的风干土壤试样 100g(称准至 0.1 g).放入 1L 大 口塑料袋中,加入 500mL 无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡 3 分钟

立即抽气过滤。（如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直 到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于 500mL试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。 吸取50~100mL上述滤液与300mL烧杯中，在水浴上蒸干，加5 mLHCL 溶液，残渣再蒸干，并继续加热1~2小时，用2 mLHCL和30mL热水洗涤，用 慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去SO,)。 滤液在烧杯中蒸发至30~40mL,在不断搅拌下滴加10%BaCL,溶液，此时 有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加10%BCL,若无沉淀产 生，表示已沉淀完全：再多加2~3mL10%BaCL2,在水浴上继续加热15-20分 钟，取下烧杯静置2小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗2~3 次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无CL为止。（检查方法：取滤液2mL加 0.1 molL AgNO,2滴，不显浑浊即表示无CL。)将滤纸包移入已灼烧至恒重 的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰 化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。)在 600-650℃马福炉中灼烧20分钟，然后在干燥器中冷却30分钟，称重，再将坩 埚灼烧20分钟，直至恒重（两次称重之差小于0.3mg)。 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。 根据BaSO,的质量计算100g土样中SO,2-的质量。 五思考题 1.为什么沉淀BaSO,要在稀HCI溶液中进行？HCI加过量对实验有何影响？ 2.为什么BaSO,沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO,沉淀完毕后要放置 一段时间才过滤？ 3.为了使S0?沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？

立即抽气过滤。(如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直 到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于 500mL 试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。 吸取 50~100mL 上述滤液与 300mL 烧杯中，在水浴上蒸干，加 5mLHCL 溶液，残渣再蒸干，并继续加热 1~2 小时，用 2mLHCL 和 30mL 热水洗涤，用 慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去 SiO2 ）。 滤液在烧杯中蒸发至 30~40mL，在不断搅拌下滴加 10％ BaCL2 溶液，此时 有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加 10％ BaCL2 ，若无沉淀产 生，表示已沉淀完全；再多加 2~3 mL10％ BaCL2 ，在水浴上继续加热 15~20 分 钟，取下烧杯静置 2 小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗 2~3 次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无 − CL 为止。（检查方法：取滤液 2mL 加 0.1 −1 mol • L AgNO3 2 滴，不显浑浊即表示无 − CL 。）将滤纸包移入已灼烧至恒重 的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰 化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。）在 600~650℃马福炉中灼烧 20 分钟，然后在干燥器中冷却 30 分钟，称重，再将坩 埚灼烧 20 分钟，直至恒重（两次称重之差小于 0.3 mg ）。 用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。 根据 BaSO4 的质量计算 100 g 土样中 2− SO4 的质量。 五.思考题 1．为什么沉淀 BaSO4 要在稀 HCl 溶液中进行？ HCl 加过量对实验有何影响？ 2．为什么 BaSO4 沉淀反应需在热溶液中进行？为什么 BaSO4 沉淀完毕后要放置 一段时间才过滤？ 3．为了使 2− SO4 沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？