济源职业技术学院：《无机及分析化学》课程教学资源（实验指导）实验十三 矿泉水的硬度测定

实验十三矿泉水的硬度测定 实验目的 掌握EDTA滴定法测定总硬度的原理和方法 2.了解硬度的表示和计算。 二实验原理 水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也 形成硬度，但 般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。 硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和 永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去， 这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度 称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。 测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。 水的硬度一般采用配位滴定法，即在pH=I0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 做为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca24、Mg2·,直至紫红色变蓝 绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩 蔽剂。天然水和自来水中含有大量Ca2+、Mg2+,少量的Fe3+,而A13+、Mn2+ Cu+量很少，只需加入2-5mL三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、 A13+、和少量的Mm2+等干扰离子可用三乙醇胺掩敲，Cu2+、Mn2+、Zn2+可选 用5%Na,SNa2s、1%盐酸羟胺来掩蔽。 关于硬度的计算，各国对水的硬度的表示方法各有不同，其中德国硬度是较 早的一种，也是我国采用较普通的硬度单位之一，它以度数（°）计，1度相当 于每升水中含有10 mgCaO,也有国家采用以CaCO3的质量浓度来表示水的硬度。 两种硬度表示如下： 总硬度（德国度，10mgCa0.P)=exMe0x10o0 F水样 总硬度以CaC0,计，mgr')-=6xM.u×100 V本样 般认为，水的总硬度（以CaCO3计）在140mg·以上为硬水，我国生活饮用 水水质标准规定总硬度（以CaCO:计）不应超过450mg·L。 三.仪器和药品 1.仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯(100mL)、容量瓶 (250mL)、移液管(25mL)。 2.药品：EDTA标准溶液(0.02mol·LNH,·H,O-NH.CL缓冲溶液

实验十三 矿泉水的硬度测定 一 实验目的 1．掌握 EDTA 滴定法测定总硬度的原理和方法。 2．了解硬度的表示和计算。 二 实验原理 水的硬度主要是由于水中含有钙盐和镁盐，其他离子如铁、铝、锰、锌等也 形成硬度，但一般含量甚微，在测定硬度时可以忽略不计。 硬度是工业用水、生活用水中常见的一个质量指标。水的总硬度包括暂时硬度和 永久硬度。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐加热被分解，析出沉淀而除去， 这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度 称为永久硬度。由钙离子形成的硬度称为钙硬，由镁离子形成的硬度称为镁硬。 测定水的硬度实际上就是测定水中钙离子和镁离子的含量。 水的硬度一般采用配位滴定法，即在 pH＝10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T 做为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接滴定水中的 2+ Ca 、 2+ Mg ，直至紫红色变蓝 绿色为终点，但为避免其它金属离子的干扰，需根据不同的水质加入不同量的掩 蔽剂。天然水和自来水中含有大量 2+ Ca 、 2+ Mg ，少量的 Fe3+，而 A13+、Mn2+、 Cu2+量很少，只需加入 2—5mL 三乙醇胺即可。测定工业用水的硬度时，Fe3+、 A13+、和少量的 Mn2+等干扰离子可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、 Mn2+、 2+ Zn 可选 用 5％ Na2S Na2s、1％盐酸羟胺来掩蔽。 关于硬度的计算，各国对水的硬度的表示方法各有不同，其中德国硬度是较 早的一种，也是我国采用较普通的硬度单位之一，它以度数（  ）计，1 度相当 于每升水中含有 10mgCaO，也有国家采用以 CaCO3 的质量浓度来表示水的硬度。 两种硬度表示如下： 总硬度（德国度， 1 10 − mgCaO• l )＝ ( ) V水样 cV EDTA  MCaO 1000 总硬度(以 CaCO3 计， −1 mg • L )＝ ( ) V水样 cV EDTA M CaCO3  1000 一般认为，水的总硬度(以 CaCO3 计)在 140 −1 mg • L 以上为硬水，我国生活饮用 水水质标准规定总硬度(以 CaCO3 计)不应超过 450 −1 mg • L 。 三．仪器和药品 1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面皿、烧杯（100 mL ）、容量瓶 （250 mL ）、移液管（25 mL ）。 2. 药品： EDTA 标 准 溶 液 （ 0.02 mol L NH3 H2O NH4CL 1 • ) • − − 、 缓冲溶液

(pH=10),NaOH10%)、钙指示剂、络黑T指示剂。 四.实验步骤 1.总硬度的测定 准确吸取水样100mL于锥形瓶中，加入5mLNH,·H,O-NH,CL缓冲溶 液，摇匀。再加入越0.01g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液成酒红色，以 0.02 mol.L-EDTA标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 2.钙硬的测定 量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加4 mL NaOH0%)溶液，摇匀，再加 入约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用0.02ml·LEDTA标准 溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 3.镁硬的测定 由总硬度减去钙硬即得镁硬。 五.思考题 1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL水 样？ 2.用EDTA法怎么测定水的总硬度？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色 如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 3.如何人得到镁硬？ 4.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 5当水样中镁离子含量低时，以铬黑T作指示剂测定水中钙和镁离子的总量， 重点不明晰，因此常在水样中先加入少量gY2-配合物，再用EDTA滴定，重 点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理

（ pH  10 ）， NaOH(10%) 、钙指示剂、铬黑 T 指示剂。 四．实验步骤 1．总硬度的测定 准确吸取水样 100 mL 于锥形瓶中，加入 5mL NH3 • H2O − NH4CL 缓冲溶 液，摇匀。再加入越 0.01g 铬黑 T 固体指示剂，再摇匀，此时溶液成酒红色，以 0.02 −1 mol • L EDTA 标准溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 2. 钙硬的测定 量取澄清的水样 100mL 于锥形瓶中，加 4mL NaOH(10%) 溶液，摇匀，再加 入约 0.01g 钙指示剂，再摇匀。此时溶液成淡红色。用 0.02 −1 mol • L EDTA 标准 溶液滴定成纯蓝色，即为终点。 3. 镁硬的测定 由总硬度减去钙硬即得镁硬。 五．思考题 1.如果对硬度测定中水的数据要求保留两位有效数字，应如何量取 100mL 水 样？ 2.用 EDTA 法怎么测定水的总硬度？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色 如何？试液的 pH 值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？ 3.如何人得到镁硬？ 4. 用 EDTA 法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？ 5.当水样中镁离子含量低时，以铬黑 T 作指示剂测定水中钙和镁离子的总量， 重点不明晰，因此常在水样中先加入少量 2 _ MgY 配合物，再用 EDTA 滴定，重 点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理